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Nachdem Jahrzehnte die Grenzfläche zwischen Kohlefaser und Duroplastmatrix optimiert wurde liegt das Augenmerk heute auf der Polymermatrix selbst. Diese lässt sich hinsichtlich ihres Elastizitätsmoduls und ihrer Bruchfestigkeit verbessern, indem Nanopartikel aus Böhmit (AlOOH) eindispergiert werden. Der Vortrag geht auf integrale und hochauflösend-bildgebende Methoden ein die ein Verständnis der komplexen Zusammenhänge ermöglichen. Nach einer chemischen in-situ Analyse des Aushärtvorgangs, aus welchem sich die Bedeutung der externer Parameter ablesen lässt, werden diverse hochauflösende, neue Methoden der Rasterkraftmikroskopie (AFM) eingeführt. Der lokalen Bestimmung des E-Moduls der Nanopartikel folgen Ausführungen zum temperaturabhängigen Chemismus des Böhmits, der während der Aushärtung Wasser freisetzt. Die hochauflösende Bestimmung der Oberflächenpotentiale, der Steifigkeit, der attraktiven Kräfte zwischen Spitze und Probe sowie der Energiedissipation im Kontakt stellen auf der Nanoskala eine komplexe Datenquelle dar, die auf der Makroskala einer Ergänzung bedarf: Durch Kombination von dynamisch-mechanisch-thermischer Analyse einerseits und Kartierung physikalischer Eigenschaften auf der Nanoskala andererseits kann der Zusammenhang zwischen chemischer Steuerung der Netzwerkbildung und den mechanischen Eigenschaften des Nanokomposits geklärt werden. Überraschend ist, dass bei geeigneter Steuerung der lokale E-Modul der Polymermatrix den des Füllstoffs übersteigt. Die Rissfortschrittsenergie wird in Böhmit-modifiziertem Epoxy verbessert absorbiert, die These dazu ist, dass die (010)-Gleitebenen, die nur durch Wasserstoffbrücken zusammen gehalten werden, einigermaßen schadlos geschert werden können. Daraus folgt, dass das System auf der Nanoskala über einen, wenn auch begrenzten, Selbstheilmechanismus verfügt. Zudem wird durch die hohe Heterogenität der Steifigkeit und Energiedissipation des Nanokomposits eine Risstrajektorie vielfach umgelenkt und somit früher gestoppt. Ergebnisse dieses Vortrags stammen aus einer Zusammenarbeit innerhalb des DFG-Forscherverbundes FOR2021 „Wirkprinzipien nanoskaliger Matrixadditive für den Faserverbundleichtbau“.
OECD test guideline on particle size and size distribution: Comparability of measurement results
(2019)
OECD-Prüfrichtlinien werden weltweit für regulatorische Zwecke angewandt, da sie eine harmonisierte und über internationale Ringversuche validierte Vorschrift zur Analyse vorgeben. Die bestehende Prüfrichtlinie TG 110 zur Größencharakterisierung von Partikeln und Fasern ist für viele Methoden und Materialklassen nicht geeignet, weswegen es Bedarf an einer Neuentwicklung gibt. Im Fokus der neuen TG steht die reproduzierbare und vergleichbare Anwendung von Methoden zur Bestimmung von Partikelgröße sowie Größenverteilung annährend sphärischer und faserförmiger Nanomaterialien im Bereich 1-1000 nm. Berücksichtigt werden die häufig angewandten Methoden zur Größencharakterisierung mit ihren unterschiedlichen physikalisch-technischen Limitierungen und die Bestimmung unterschiedlicher Durchmesser (hydrodynamischer, Feret…). Weiterhin sind materialspezifische Einflüsse durch die Partikel sowie das Messmedium zu berücksichtigen. Jede der Methoden soll unter Berücksichtigung von ISO-Standards und den materialspezifischen Limitierungen in der neuen Prüfrichtlinie beschrieben und über einen Ringversuch validiert werden.
Different types of optical spectroscopies are introduced with special emphasis on method-inherent limitations and reliable instrument calibration and performance validation. In addition, procedures for the determination of spectroscopic key parameters like the photoluminescence quantum yield are presented including required instrument calibrations and material-specific effects related to certain emitters.
Surface functionalization of 2D- and 3D-supports and nanomaterials are nowadays at the core of many applications of functional materials in the life and material sciences. Examples range from membranes and microarrays over bead-based assays, immunoseparation, and next generation sequencing to nanometer-sized optical reporters, nanosensors, and magnetic and optical contrast agents. Typically performed functionalization procedures include silanization and grafting reactions with reactive monomers to introduce functional groups like amino or carboxylic acid groups and the attachment of ligands like polyethylene glycol (PEG) molecules and biomolecules such as peptides, proteins, and DNA.[1-3]
We present here a versatile concept to quantify the number of bioanalytically relevant functional groups like carboxyl, amino, and aldehyde moieties through the specific binding and subsequent release of small reporter molecules such as fluorescent dyes and non-fluorescent chromophores utilizing cleavable linkers or the formation of cleavable bonds as a reversible covalent labeling strategy. This is representatively demonstrated for different types of nano- and microparticles with different labeling densities of carboxyl, amino, and aldehyde groups. This strategy enables to separate the signal-generating molecule from the bead surface, thereby circumventing uncertainties associated with light scattering, binding-induced changes in reporter fluorescence, and fluorescence quenching dye-dye interactions on crowded material surfaces.[1-3] Moreover, the reporters are chosen to be detectable with different analytical methods as prerequisite for straightforward validation via method compari-sons and mass balances. Applications of these assays and multimodal cleavable probes range from a quantitative comparison of bead batches and process control to a qualitative prediction of the coupling efficiencies in bioconjugation reactions.
Grouts are particularly favoured in rehabilitation of structures due to penetrability and convenience of application. Grouts for repair applications typically require high-performance properties such as rapid strength development and superior shrinkage characteristics. Sometimes industrial by-products referred as supplementary cementitious materials (SCM) are used with neat cement due to their capabilities to provide binding properties at delayed stage. Micro silica, fly ash and metakaolin are such SCMs, those can modify and improve properties of cement products. This study aims at investigating long-term mass loss and linear shrinkage along with long-term compressive and flexural strength for grouts produced from ultrafine cement and SCMs. A series of mixtures were formulated to observe the effect of SCMs on these grout properties. Properties were determined after 365 days of curing at 23 °C and 55% relative humidity. The effect of SCMs on the properties are characterised by statistical models. Response surfaces were constructed to quantify these properties in relation to SCMs replacement. The results suggested that shrinkage was reduced by metakaolin, while micro silica and fly ash had positive effects on compressive and flexural strength, respectively.
This presentation deals with the phenomenology and design of pile foundations for offshore wind turbines, and is divided into two lectures.
The first lecture presents a brief introduction to the context and peculiarities of such foundations, and then focuses on the particular case of axially loaded piles. This part is most relevant for the relatively slender piles of the multi-pile substructures (i.e. jackets and tripods). A clear distinction between physical phenomenology and practical design is drawn here.
The second lecture continues with the case of lateraly loaded offshore piles, which bears most relevance for the case of the monopile foundations. Here again, a clear separation between physical reality and design methods is intended.
Finally, the last part of the second lecture introduces several advanced topics which lie outside the classical design approaches, namely the hydromechanical coupling effects (i.e. the excess pore-pressure generation around the monopiles), the cyclic pile fatigue and the so-called pile Setup (i.e. the time effects on the axial pile capacity). The relevance of the latter two topics is illustrated with experimental results from a field testing campaign on real large-scale piles.
Elektromagnetische Porenreduktion beim Laserstrahlschweißen von Aluminium-Druckgusslegierungen
(2019)
Innerhalb der vorliegenden Untersuchung wurde ein elektromagnetisches Schmelzbadbeeinflussungssys-tem zur Reduktion des Porenanteils beim Laserstrahlschweißen von Aluminium-Druckguss verwendet. Hierbei wird der Unterschied der elektrischen Leitfähigkeiten zwischen Gas- bzw. Lufteinschlüssen und geschmolzenem Aluminium gezielt genutzt, um die im Schmelzbad eingeschlossenen Poren während des Laserstrahlprozesses zur Oberfläche zu verdrängen. Die dafür erforderlichen Lorentzkräfte werden durch ein oszillierendes Magnetfeld erzeugt. Bei den Laserstrahlschweißversuchen handelt es sich um Ein-schweißungen in Wannenlage (PA-Position) von 6 mm dickem Aluminium-Druckguss AC-AlSi9MnMg. Über einen zuvor optimierten Laserschweißprozess wurde durch zusätzlichen Einsatz eines elektromag-netischen Feldes dessen Wirkung hinsichtlich des Porengehaltes und der Oberflächenrauheit untersucht. Die Auswertung der Schweißnähte erfolgte anhand von Querschliffaufnahmen, Röntgenbildern sowie Computer-Tomographie (CT) Aufnahmen. In Abhängigkeit von der verwendeten magnetischen Fluss-dichte konnte eine Reduktion des Porenanteils von bis zu 75 % erzielt werden, wobei vor allem großvolu-mige Poren erfolgreich aus dem Schmelzbad entfernt werden konnten. Zudem konnte eine Reduktion der Oberflächenrauigkeit von ebenfalls bis zu 75 % erreicht werden.
Corrosion of steel reinforcement in concrete is one of the major deterioration mechanisms limiting the service life of reinforced concrete structures. While for conventional (Portland cement-based) concretes a great amount of experience exists in this regard, the factors that determine the onset of reinforcement corrosion in alkali-activated materials are incompletely understood yet.
One aspect of corrosion protection is leaching and the accompanying changes of the concrete pore solution. In the present study, alkali-activated fly ash mortars with embedded carbon steel rebars were exposed to de-ionised water for periods up to 330 days, and the electrochemical response of the steel (free corrosion potential, polarisation resistance), the alteration of the mortar (ohmic resistance, mechanical strength, pore size distribution) as well as the pore solu¬tion composition were monitored.
Although substantial alkali leaching was observed, the pH of the pore solution remained at values sufficient to protect the embedded steel from depassivation. The mortar did not exhibit indications of significant deterioration. Thus, the present results suggest that leaching is not critical for pro¬tec¬tion of steel reinforcement in alkali-activated fly ash mortars and concretes.
Increasing numbers of implant revisions are a current clinical issue. Interactions of the endoprosthesis biomaterial with the body affect implantation time by wear processes, i.e. corrosion and abrasion. Previously, cobalt-chrome implants were shown to cause high levels of cobalt ions being deposited in the bone matrix. To determine a poten- tial functional role of these ions on bone homeostasis, we have developed a non-destructive dual analysis of highly sensitive elemental analysis by synchrotron XRF directly in undecalcified histological bone thin sections (4 μm). In this study, samples from 28 bone samples from hip endoprosthesis carriers (Surface Replacement Arthroplasty, metal-on-metal bearing) with an implant lifetime of 17–1750 days were used. Results were compared to age- matched control specimens. The histological analysis identified areas of bone cell activity and assigned them for XRF measurements. Co-Cr wear particles were identified in the bone marrow. In addition, Co ions were highly enriched in the mineralized bone matrix. The cobalt deposits were not homogeneously distributed, and areas of high signal intensity were identified. Co was distinctly deposited in the newly formed osteoid layer, but also within deeper layers of the bone matrix, whereby the Co concentration increased with higher degrees of bone matrix mineralization. In the current study, we determined cobalt accumulations in the bone matrix and showed for the first time via synchrotron XRF with a high spatial resolution direct on histological slides, that cobalt deposits in the mineralized bone matrix in a mineral-specific way that is dependent upon the implant lifetime.
Mortars for application on concrete, e.g. repair mortars or protective coatings, need to have a durable bond to the substrate. This bond is determined by the adhesion between the two materials and by the differential deformations of the mortar and the substrate. In the present contribution, the hygric deformations (shrinkage/expansion) of novel one-part alkali-activated mortars and their bond to concrete substrates are studied. Shrinkage of the mortars was studied at 50 % r.H., while expansion was studied on mortars stored over an open water surface (> 99% r.H.). The bond behaviour was studied by pull-off tests according to DIN EN 1542 and by optical microscopy.
The alkali-activated mortars exhibit hygric deformations much lower than the deformations of an established, commercial mortar for sewer maintenance that was tested as reference in parallel with the alkali-activated mortars. The bond behaviour of the alkali-activated mortars depends strongly on their mix-design and curing. Optical microscopy showed that in the mortars with lower bond strength, cracks developed in the mortar during curing. Mortars with appropriate mix-design and curing did not exhibit cracking, and their pull-off strength (up to > 3 MPa) conformed to the requirements of relevant standards.