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Metabolomics, the analysis of potentially all small molecules within a biological system, has become a valuable tool for biomarker identification and the elucidation of biological processes. While metabolites are often present in complex mixtures at extremely different concentrations, the dynamic range of available analytical methods to capture this variance is generally limited. Here, we show that gas chromatography coupled to atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry (GC-APCI-MS), a state of the art analytical technology applied in metabolomics analyses, shows an average linear range (LR) of 2.39 orders of magnitude for a set of 62 metabolites from a representative compound mixture. We further developed a computational tool to extend this dynamic range on average by more than 1 order of magnitude, demonstrated with a dilution series of the compound mixture, using robust and automatic reconstruction of intensity values exceeding the detection limit. The tool is freely available as an R package (CorrectOverloadedPeaks) from CRAN (https://cran.r-project.org/) and can be incorporated in a metabolomics data processing pipeline facilitating large screening assays.
Die voranschreitende Digitalisierung, die Globalisierung sowie die daraus resultierende beschleunigte technologische Entwicklung bringen heute für die Industrieländer Herausforderungen im Hinblick auf Wachstum, Beschäftigung und Strukturwandel mit sich, denen nur mit einer entsprechenden Innovationsdynamik und -dichte begegnet werden kann. Grundvoraussetzung hierfür ist eine leistungsfähige Forschung und Entwicklung ebenso wie Wissens- und Technologietransfer zur Umsetzung von Forschungsergebnissen in marktfähige Produkte und Dienstleistungen. Europa hat sich im Rahmen des Lissabon-Prozesses zum Ziel gesetzt, den Anteil der Forschungsausgaben am Bruttoinlandsprodukt auf 3 % zu steigern. Um die Forschungsinfrastruktur in der Bundesrepublik zu stärken und global wettbewerbsfähig zu bleiben, hat die Bundesregierung mit der Hightech-Strategie 2025 einen weiteren wichtigen Schritt zur Förderung des wissenschaftlich-technischen Fortschritts in Deutschland getan.
Forschungsprogramme sind sowohl für Forschungseinrichtungen als auch für Mittelgeber ein wichtiges Instrument für die Darstellung und Steuerung ihrer Aktivitäten. Dies gilt auch für die Bundeseinrichtungen mit Forschungs- und Entwicklungsaufgaben, zu denen die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) zählt. Die BAM verfügt über einen klaren gesetzlichen Auftrag für die Sicherheit in Technik und Chemie. Ihre Forschung ist mit der Wahrnehmung öffentlicher Aufgaben verbunden. Das Forschungsprogramm zeigt Perspektiven im Bereich ihres Aufgabenfeldes sowie ihrer damit verbundenen Forschungsaktivitäten transparent und politisch nutzbar auf und dient darüber hinaus der Koordinierung der Ressortforschung. Das Forschungsprogramm der BAM wird alle zwei Jahre aktualisiert. Es gibt einen Überblick über die aktuellen und zukünftigen Forschungsthemen und die hierfür erforderlichen Rahmenbedingungen.
Additive Fertigungsverfahren, speziell das selektive Laserschmelzen sowie das Laserpulverauftragsschweißen, ermöglichen eine enorme Steigerung der Flexibilität und erlauben Kleinserienteile mit hoher Genauigkeit und geringen Kosten herzustellen.
Für den erfolgreichen wirtschaftlichen Einsatz dieser neuartigen Fertigungsverfahren spielt die Einhaltung des First-time-right-Prinzips eine entscheidende Rolle: Bauteile sollten bereits im ersten Versuch allen Anforderungen genügen. Aufgrund der jungen Geschichte dieses Fertigungszweigs und der damit einhergehenden fehlenden Erfahrungen und Richtlinien ist diese elementare Forderung heute nur in wenigen Fällen realisierbar. Die geforderten Qualitätsstandards können aktuell nur über experimentelle Iterationsschleifen eingehalten werden, sodass das große Potential einer flexiblen und schnellen Fertigung in erheblichem Maß reduziert wird. Die Komplexität der gefertigten Bauteile und die des Prozesses an sich lassen eine erfahrungsbasierte Vorhersage der Verzüge und Eigenspannungen kaum zu. Zudem werden auch in Zukunft Richtlinien und Normen nicht das komplette Anwendungsspektrum abbilden können. Die eigenspannungsbedingten Verzüge spielen demnach eine bedeutende Rolle und stellen zusammen mit dem Erreichen der Maßhaltigkeit eine entscheidende technologische Herausforderung beim Einsatz additiver Fertigungsverfahren dar. Die numerische Simulation ermöglicht die Vorhersage von Bauteilverzügen und –spannungen und kann durch virtuelle Abprüfung von Herstellstrategien die Anzahl von Experimente reduzieren. Bisherige numerische Betrachtungen von zusatzwerkstoffbasierten Verfahren, zu denen unter anderem das Laserpulverauftragschweißen (LPA) gehört, beschränkten sich primär auf akademische Beispiele mit geringer Komplexität. Für die Simulation von konkreten Anwendungsfällen auf Bauteilebene liegen bisher keine validierten, numerischen Methoden und Ansätze vor, die eine wirtschaftliche Anwendung der Schweißsimulation ermöglichen.
Dieses Projekt wird Simulationsmodelle zur numerischen Betrachtung komplexer additiv gefertigter Bauteile entwickeln. Dafür wird der Prozess in vereinfachten Simulationen nachgebildet und anhand von Experimenten validiert. Anschließend werden Methoden zur automatisierten Pfadgenerierung für komplexe Bauteile erprobt und in der Simulation implementiert. Schließlich werden zur Reduktion der Rechenzeit verschiedene Methoden zur Vereinfachung evaluiert und verglichen. Das Ziel ist die Steigerung der Verlässlichkeit in der Simulation, um prädiktive Aussagen über die Qualität additiv gefertigter Bauteile zu ermöglichen.
Übersicht über die gefahrgutrechtlichen Anforderungen zur Bauartprüfung und dem Qualitätsmanagement für Verpackungen für nicht zulassungspflichtige Versandstücke.
In order to demonstrate the safety of both spent fuel and the storage system, a good understanding of the processes that might cause deterioration is required. The International Atomic Energy Agency (IAEA) continued the coordinated research on Spent Fuel Performance Assessment and Research (SPAR) into a fourth phase starting in 2015 to evaluate fuel and materials performance under wet and dry storage and to assess the impact of interim storage on associated spent fuel management activities (such as handling and transport). BAM’s understanding and experiences in the field of long-term storage of spent fuel and especially spent fuel characterization are presented to assist the preparation of the final project report.
Embrittlement of spent fuel claddings during long-term dry interim storage - Current approach at BAM
(2019)
The integrity of fuel rods and cladding tubes must be demonstrated throughout the dry interim storage of spent nuclear fuel in Germany. For at least a relevant number of casks, an extension of interim storage between 40 and 100 years is foreseeable. The drying procedure for the fuel rods in conjunction with the thermomechanical storage conditions may change the microstructure of the cladding tubes and lead to their possible embrittlement. The failure probability might increase under mechanical load by handling procedures (transport after storage) on potentially embrittled cladding tubes of fuel rods especially at low temperatures after long-term storage. Results of ring compression tests on unirradiated pre-hydrided as well as irradiated samples with radial hydrides are investigated by finite element analyses to be able to describe the failure process and to identify failure criteria.
The characterization of spent fuel and radioactive waste is essential in the evaluation of the ability of these materials to meet acceptance criteria. Prior to determining a method for spent fuel characterization, it is necessary to identify the type of data required to support safety and other analyses for the storage, transportation and final disposal of spent fuel. BAM’s understanding and capabilities in the field of spent fuel characterization are presented for the scope of a coordinated research project on the topic.
Die neue Crosslinking-Methode ist hilfreich, um Immunglobuline des Isotyps G ortspezifisch an ihrer Bindungsstelle mit Protein A oder G zu konjugieren. Die Kopplungen von Protein A und G konnten erfolgreich an Maus- und Human-IgG durchgeführt, sowie die Bedingungen untersucht und optimiert werden. Die Aktivierung von Protein G mit Glutaraldehyd erfolgt am besten bei pH 8 und die anschließende Kopplung mit Maus-IgG1 bei einem pH-Wert von 6. Jedoch wurden mit SIAB und Sulfo-SIAB als Crosslinker im Vergleich zu Glutaraldehyd noch höhere Signale erhalten. Für die Kopplung von SIAB sind 40% DMSO im Reaktionspuffer günstig, währenddessen Sulfo-SIAB gut wasserlöslich ist daher keine Lösungsvermittler benötigt. Es ergab sich ein optimaler pH-Wert von 7,4 um Protein A mit SIAB zu aktivieren und den gleichen pH-Wert um die Kopplung mit Maus-IgG1 durchzuführen. Für die Kopplung von Protein G mit Maus-IgG1 hingegen zeigten die Experimente, dass ein leicht saurer pH-Wert bei pH 6 für den IgG-Kopplungsschritt am günstigsten ist. Während die Inkubationszeit von Maus-IgG1 mit Protein G bei 16 h liegt, muss mit Protein A bis zu 40 h inkubiert werden, um das Kopplungsmaximum zu erreichen. Des Weiteren wurde das Crosslinking von Human-IgG (Herceptin) mit SIAB untersucht. Dabei zeigte sich, wie in der Abbildung 47 zu sehen ist, dass Protein A und G vergleichbar gut an Human-IgG zu koppeln sind. Für das Crosslinking von Protein G mit Maus-IgG1 ist dagegen ein deutlich besserer Umsatz im Vergleich zu Protein A zu erkennen (Abbildung 48). Heterobifunktionale Linker können mit der reaktiveren Gruppe die erste Bindung eingehen, um erst nach Zugabe eines weiteren Reagenzes die zweite Bindung auszubilden und zudem intramolekulare Reaktionen möglichst zu vermeiden.
Im Vergleich zu anderen Proteinen ist die Identifizierung von Antikörpern anhand ihrer Sequenz zum Beispiel mittels "peptide mass fingerprinting" schwierig. Da die Sequenzinformation eines Antikörpers aufgrund der hypersomatischen Mutation während der Affinitätsreifung nicht im Genom eines Organismus gespeichert ist, kann die Aminosäuresequenz nicht auf einfachem Weg der DNA-Sequenzierung gewonnen werden. Das ist nur in seltenen Fällen möglich, wenn dem Endanwender der Zellklon der Antikörper-produzierenden Zelle zugänglich ist. Eine Sequenzierung auf Protein-Ebene ist sehr aufwändig und teuer und wird daher fast nie für die Charakterisierung von analytischen Antikörpern verwendet. Der Mangel an Validierung dieser analytischen Antikörper, die bei Experimenten verwendeten werden, löst aber eine Reihe Probleme aus, die die Wiederholbarkeit dieser Experimente schwierig und in einigen Fällen unmöglich macht. Das sorgt jährlich für verschwendete Forschungsgelder in Milliardenhöhe und hindert den wissenschaftlichen Fortschritt.
Ziel der vorliegenden Arbeit war die Entwicklung einer einfachen und schnellen Methode, die es trotzdem ermöglicht, die Identifikation von Antikörpern sicherzustellen. Dazu wurde eine Methode basierend auf dem "peptide mass fingerprinting" gewählt. Das Problem der unbekannten Aminosäuresequenz der Antikörper wurde gelöst, indem lediglich die Peptidmuster der entstehenden Fingerprint-Spektren zur Identifikation herangezogen wurden. MALDI wurde dabei als Ionisationsmethode für die Massenspektrometrie gewählt, da die resultierenden Spektren im Gegensatz zu ESI-MS einfach auszuwerten sind. Auch kann auf eine vorige Trennung der Peptide mittels LC verzichtet werden, was zusätzlich Analysenzeit spart. Für die Proteinspaltung wurde eine simple saure Hydrolyse mittels Ameisensäure gewählt. Im Vergleich zum herkömmlichen Trypsin-Verdau konnten auf zeitraubende Arbeitsschritte wie Denaturierung, Reduktion und Alkylierung der Antikörper verzichtet werden. Die Hydrolyse mittels Ameisensäure wurde bisher nur auf kleine und mittelgroße Proteine angewendet, sodass im ersten Teil dieser Arbeit mehrere Schritte optimiert wurden bevor zufriedenstellende Fingerprint-Spektren von Antikörpern erhalten wurden.
Baustoffe im Betonbau
(2019)
In dem Kap. „Baustoffe im Betonbau“ werden zunächst die Baustoffe vorgestellt, die für die Herstellung von Stahlbeton- und Spannbetonbauwerken erforderlich sind (im Wesentlichen Beton, Betonstahl und Spannstahl). Herstellungsbedingte, typische Eigenschaftsprofile der Baustoffe werden aufgezeigt und ein Bezug zu entsprechenden Anwendungsgebieten hergestellt.
Automotive engine lubricants
(2019)
In 2003, ASTM Manual 37, Fuels and Lubricants Handbook: Technology, Properties, Performance and Testing, featured a chapter discussing automotive lubricants, including engine oils, automatic transmission fluids, manual transmission fluids, gear lubricants, and greases. This chapter, by Schwartz, Tung, and McMillan, surveyed all of these classes of lubricants, up to its publication in 2003.
More recently, the period between 2003 and 2010 has been addressed as part of a book copublished by ASTM and SAE International (coeditors Simon Tung and George Totten), where Fox surveyed the development of engine oil specifications that emerged during those years.
This chapter surveys the evolution of engine oil design and testing since 2002 and concludes with insights into future directions offered by recent tribological research. Our objective is to provide a reader new to the field with an understanding of the following:
- Engine oil composition and formulation
- North American engine oil specification development, and an outline of emergent European specifications
- How emergent specifications and legislative requirements are linked to the introduction of new engine hardware
- How tribological innovation can contribute to future enhancements in engine efficiency
In parallel, we will provide several tables comparing groups of contemporaneous specifications.
Additive Manufacturing (AM) in terms of laser powder-bed fusion (L-PBF) offers new prospects regarding the design of parts and enables therefore the production of lattice structures. These lattice structures shall be implemented in various industrial applications (e.g. gas turbines) for reasons of material savings or cooling
channels. However, internal defects, residual stress, and structural deviations from the nominal geometry are unavoidable.
In this work, the structural integrity of lattice structures manufactured by means of L-PBF was non-destructively investigated on a multiscale approach.
A workflow for quantitative 3D powder analysis in terms of particle size, particle shape, particle porosity, inter-particle distance and packing density was established.
Synchrotron computed tomography (CT) was used to correlate the packing
density with the particle size and particle shape. It was also observed that at least about 50% of the powder porosity was released during production of the struts.
Struts are the component of lattice structures and were investigated by means of laboratory CT. The focus was on the influence of the build angle on part porosity and surface quality. The surface topography analysis was advanced by the quantitative characterisation of re-entrant surface features. This characterisation was compared with conventional surface parameters showing their complementary
information, but also the need for AM specific surface parameters.
The mechanical behaviour of the lattice structure was investigated with in-situ CT under compression and successive digital volume correlation (DVC). The Deformation was found to be knot-dominated, and therefore the lattice folds unit cell layer wise.
The residual stress was determined experimentally for the first time in such lattice structures. Neutron diffraction was used for the non-destructive 3D stress investigation. The principal stress directions and values were determined in dependence of the number of measured directions. While a significant uni-axial stress state was found in the strut, a more hydrostatic stress state was found in the knot. In both cases, strut and knot, seven directions were at least needed to
find reliable principal stress directions.
Es werden die Zusammenhänge des Druckvolumenprodukts und der Konsequenz bei Druckgasen insbesondere für Wasserstoff dargestellt. Entsprechend werden Stellungnahmen zu verschiedenen Normungsprojekten abgeleitet und perspektivische Entwicklungen mit dem resultierenden Bedarf in der Normung dargestellt. Außerdem wird am Beispiel ein Problem in der praktischen Beurteilung von Speicherpopulationen für Batteriefahrzeuge diskutiert.
Polyethylen hoher Dichte (PE-HD) wird als Werkstoff für Rohre und Behälter für den Transport und zur Lagerung von Gefahrgütern verwendet. Für die Beurteilung und technische Freigabe dieser Materialien ist insbesondere das Verständnis des Schädigungsmechanismus des langsamen, umgebungsbedingten Spannungsrisses (engl.: „environmental stress cracking“, ESC) essentiell. ESC tritt bei relativ geringen auf einen Werkstoff einwirkenden mechanischen Spannungen auf. An lokalen Fehlstellen (z.B. Defekte, Inhomogenitäten, Kerben) beginnend wächst ein Riss langsam durch das Material und führt nach gewisser Zeit zu einem charakteristischen, pseudo-spröden Bruch. Dabei wird das Risswachstum durch äußere Medieneinwirkung zusätzlich entscheidend beeinflusst. Dieses langsame Risswachstum wird als Hauptursache für das plötzliche und unerwartete Versagen von Polymerwerkstoffen angesehen.
Eine etablierte Prüfmethode zur Bewertung des Materialverhaltens gegenüber dieses Schädigungsmechanismus ist der Full-Notch Creep Test (FNCT), der für PE-HD Behältermaterialien üblicherweise unter Verwendung von wässrigen Netzmittellösungen (Arkopal N 100) durchgeführt wird. Die aus dem FNCT erhaltene Standzeit dient dabei als Bewertungskriterium für verschiedene PE-HD-Werkstoffe. In einer Studie wurden neben einer typischen Arkopal-N-100-Netzmittellösung praktisch relevante, organische Flüssigkeiten wie Biodiesel und Diesel als Testmedien verwendet, um deren Einfluss auf das ESC-Verhalten von PE-HD-Behältermaterialien zu charakterisieren. Neben der klassischen Standzeit-Auswertung erfolgte eine erweiterte Bruchflächenanalyse mittels Licht- (LM), Laserscanning- (LSM) und Rasterelektronenmikroskopie (REM). Insbesondere die LSM erlaubt eine schnelle und einfache Unterscheidung pseudo-spröder und duktiler Bruchbilder, die zur Beurteilung der Repräsentativität des FNCT für das dem Spannungsriss zugrundeliegenden langsamen Risswachstum von Bedeutung ist.
Fatigue models that accurately resolve the complex three-dimensional failure mechanisms of concrete are numerically expensive. Especially the calibration of fatigue parameters to existing Wöhler lines requires solving for thousands or millions of cycles and a naive cycle-by-cycle integration is not feasible.
The proposed adaptive cycle jump methods provide a remedy to this challenge.
They greatly reduce the numerical effort of fatigue simulations and provide the basis for a development of those models.
Feuchte, sei es Material- oder Gasfeuchte, ist eine wichtige Messgröße bei der Qualitätsbeurteilung von Kunststoffen, landwirtschaftlichen Erzeugnissen, Energieträgern, Arzneimitteln, industriell und medizinisch verwendeten Gasen. Deswegen gibt es ein Interesse Feuchtemesserfahren hinsichtlich Präzision, Wiederholbarkeit, Rückführbarkeit und Stabilität kontinuierlich zu verbessern. Ein bewährtes Messprinzip für diese Aufgabe wurde bereits 1959 von Keidel entwickelt und basiert auf der Absorption und Elektrolyse von Wasserdampf. Der einfache Aufbau dieses Prinzips besteht aus einem Sensorelement, einer Gleichspannungsquelle, einem Digitalmultimeter und einen geregelten Gasstrom über den Sensor. Nach dem Faraday’schen Gesetz der Elektrolyse korreliert bei dem Messprinzip die Ladungsmenge mit der elektrolysierten Wassermasse. Jedoch bedarf es in der heutigen Zeit einer Validierung der Sensoren, weil durch gezielte Miniaturisierung weniger aktive Fläche vorhanden ist und somit das Faraday’sche Gesetz nicht vollständig anwendbar ist. In dieser Arbeit wurden coulometrische Sensoren mit einer planaren Elektrodenstruktur hinsichtlich der Einflüsse von unterschiedlichen Gasen, der Gastemperatur und dem -druck untersucht. Zusätzlich wurde eine neuartige Sensorbeschichtung basierend auf einer ionischen Flüssigkeit getestet. Des Weiteren wurde ein Messgerät für die abgestufte Bestimmung der Materialfeuchte und Wasseraktivität entwickelt und dessen messtechnischer Einsatz untersucht.
This study was designed to examine and compare the operation of accreditation bodies in Europe. A management tool, the Process Maturity Benchmarking Tool (PMBT), was elaborated and validated by applying it to various accreditation bodies. By applying the tool, the values of indicators were determined, thus enabling a comparison of the accreditation bodies despite different operational processes and organizational forms.
The management tool PMBT is based on the analysis of selected processes with high relevance for the operation of accreditation bodies. The processes are derived from a process map designed for accreditation bodies in a universally applicable way. The indicators used to characterize the processes come from two sources: The first source relates to data already available from internal databases, reports, financial audits etc. The second source is derived from a self-evaluation of process maturity performed by the accreditation bodies. The criteria for evaluating process maturity were designed by applying the criteria of the EFQM excellence model 2013 of the European Foundation for Quality Management (EFQM) to the processes identified in the process map.
The project Comparison of the Operation of Accreditation Bodies in Europe comprised three stages. In the first stage, the processes of accreditation bodies were systematically analyzed. A process map was developed and processes of special relevance for the performance of accreditation bodies were identified and underpinned by indicators as described above. In the second stage, the processes of the German accreditation body DAkkS were assigned to the tool. This stage was used to check and modify the indicators when necessary. In the third stage, the transferability of the model was analyzed by extension to seven other accreditation bodies operating in Europe. The third stage of the project ended with a workshop attended by the eight accreditation bodies, which was used to present and discuss the results of the comparison and to identify best practices.
Packages for the transport of spent nuclear fuel shall meet the International Atomic Energy Agency regulations to ensure safety under different transport conditions. The physical state of spent fuel and the fuel rod cladding as well as the geometric configuration of fuel assemblies are important inputs for the evaluation of package capabilities under these conditions. Generally, the mechanical behavior of high burn-up spent fuel assemblies under transport conditions shall be analyzed with regard to the assumptions which are used in the containment and criticality safety analysis. Considering the complexity of the interactions between the fuel rods as well as between the fuel assemblies, basket, and cask containment, the exact mechanical analysis of such phenomena is nearly impossible. The gaps in Information concerning the material properties of cladding and pellet behavior, especially for the high burn-up fuel, make the analysis more complicated additionally. As a result, enveloping analytical approaches are usually used by BAM within the safety assessment of packages approved for transport of spent nuclear fuel.
To justify the safety margins of such approaches additional analyses are necessary. In this paper, numerical simulations of a spent fuel assembly Segment are presented. The segment modeled represents the part of a generalized BWR fuel assembly between two spacers.
Dynamic and quasi-static finite element calculations are performed to simulate the spent fuel behavior under regulatory defined accident conditions of transport. Beam elements are used for the modeling of the fuel rods representing the compound consisting of claddings and fuel pellets. The dynamic load applied is gathered from an experimental drop test with a spent fuel cask performed at BAM. A hot cell bending test performed at JRC Karlsruhe is the basis for obtaining the material behavior of the fuel rods. The material properties are determined by simulating the test setup of JRC and optimizing the results to fit the experimental load deflection curve. The simulations of the fuel assembly segment are used to get a better understanding about the loads on fuel rods under accident conditions of transport.
Packages for the transport of spent nuclear fuel shall meet the International Atomic Energy Agency regulations to ensure safety under different Transport conditions. The physical state of spent fuel and the fuel rod cladding as well as the geometric configuration of fuel assemblies are important inputs for the evaluation of package capabilities under these conditions. Generally, the mechanical behavior of high burn-up spent fuel assemblies under Transport conditions shall be analyzed with regard to the assumptions which are used in the containment and criticality safety analysis. In view of the complexity of the interactions between the fuel rods as well as between the fuel assemblies, basket, and cask containment, the exact mechanical analysis of such phenomena is nearly impossible. The gaps in information concerning the material properties of cladding and pellet behavior, especially for the high burn-up fuel, make the analysis more complicated additionally. As a result, enveloping analytical approaches are usually used by BAM within the safety assessment of packages approved for transport of spent nuclear fuel.
To justify the safety margins of such approaches additional analyses are necessary. In this paper, numerical simulations of a segment of a spent fuel assembly are presented. The segment modeled represents the part of a generalized BWR fuel assembly between two spacers. Explicit dynamic finite element calculations are performed to simulate the spent fuel behavior under regulatory defined accident conditions of transport. A beam element formulation is used for the modeling of the fuel rods representing the compound consisting of claddings and fuel pellets. The load applied is gathered from experimental drop tests with spent fuel casks performed at BAM. A hot cell bending test performed at JRC Karlsruhe is the basis for obtaining the material behavior of the fuel rods. The material properties are determined by
simulating the test setup of JRC and optimizing the results to fit the
experimental load deflection curve. The simulations of the fuel Assembly segment are used to get a better understanding about the loads on fuel rods under accident conditions of transport.
The high ionization potentials and low wavelength emission lines of halogens difficult the analysis of their organohalogen compounds by ICP-based methods [1]. Other techniques, such as combustion ion chromatography (CIC) or ion-selective electrodes have proven to be more reliable to determine these elements. However, these techniques are more time-consuming and/or have lower precision and accuracy.
High resolution continuum source graphite furnace molecular absorption spectrometry (HR CS GFMAS) allows the determination of solid and liquid samples by monitoring a molecule formed with the analyte and a molecule forming reagent. In the case of F, Cl and Br, several molecule forming agents have been studied for their determination. Among all of them, calcium can form a stable bond with the three elements and provides optimal analytical properties for trace analysis [2]. However, the spectral window of commercially available continuum source AAS instruments is not broad enough to cover the wavelength range necessary for a simultaneous determination. Thus, coupling it with a modular simultaneous echelle spectrograph (MOSES), which can register around 200 nm in a single measure, allows the simultaneous study of the three analytes [3].
This instrumentation is capable of register more than 200 nm of the spectra per measure keeping a high resolution. This spectral window is suitable for the monitorization of a variety of transitions of the three molecules. However, some of them are overlapped and the competitive mechanism of formation of the three molecules modify their sensitivity depending on the proportions in the sample.
In this study, a compromise in the conditions and modifiers were selected in order to maximize the sensitivity and signal to noise ratio for the three molecules. The determination was carried out by standard addition of CaF and Cl and Br were obtained from the PLS model.
References:
[1] X. Bu, T. Wang, G. Hall, J. Anal. At. Spectrom., 18, 1443–1451 (2003)
[2] M. Resano, E. García-Ruiz, M. Aramendía, M. A. Belarra, J. Anal. At. Spectrom., 34, 59–80 (2019)
[3] S. Geisler, M. Okruss, H. Becker-Ross, M. Dong Huang, N. Esser, S. Florek, Spectrochimica Acta PartB, 107, 11–16 (2015)
To increase the competitiveness of jacket substructures compared to monopiles a changeover from an individual towards a serial jacket production based on automated manufactured tubular joints com-bined with standardized pipes has to be achieved. Therefore, this paper addresses fatigue tests of automatical-ly welded tubular X-joints focusing on the location of the technical fatigue crack. For this X-joint, the detect-ed location of the technical crack is then compared to numerical investigations predicting the most fatigue prone notch considering the structural stress approach as well as the notch stress approach. Additionally, the fatigue prone hot spot according to both approaches is compared for a typical offshore jacket double-K-joint to emphasize the significance of the presented outcomes for the existing offshore structures. Besides, the welding process of the automated manufactured tubular X-joints is presented.
To increase the competitiveness of jacket substructures compared to monopiles a changeover from an individual towards a serial jacket production based on automated manufactured tubular joints com-bined with standardized pipes has to be achieved. Therefore, this paper addresses fatigue tests of automatical-ly welded tubular X-joints focusing on the location of the technical fatigue crack. For this X-joint, the detect-ed location of the technical crack is then compared to numerical investigations predicting the most fatigue prone notch considering the structural stress approach as well as the notch stress approach. Additionally, the fatigue prone hot spot according to both approaches is compared for a typical offshore jacket double-K-joint to emphasize the significance of the presented outcomes for the existing offshore structures. Besides, the welding process of the automated manufactured tubular X-joints is presented.
To increase the competitiveness of jacket substructures compared to monopiles a changeover from an individual towards a serial jacket production based on automated manufactured tubular joints combined with standardized pipes has to be achieved. Therefore, this paper addresses fatigue tests of automatically welded tubular X-joints focusing on the location of the technical fatigue crack. The detected location of the technical crack is compared to numerical investigations predicting the most fatigue prone notch considering the structural stress approach as well as the notch stress approach. Besides, the welding process of the automated manufactured tubular X-joints is presented.
To increase the competitiveness of jacket substructures compared to monopiles a changeover from an individual towards a serial jacket production based on automated manufactured tubular joints combined with standardized pipes has to be achieved. Therefore, this paper ad-dresses the welding process of automated manufactured tubular X-joints. Additionally, fatigue tests of the automatically welded tubular joints are presented focusing on the location of the technical fatigue crack. The detected location of the technical crack is compared to numerical investigations predicting the most fatigue prone notch considering the structural stress approach as well as the notch stress approach.
In Berlin befinden sich Fragmente indigener Bilderhandschriften, die Alexander von Humboldt aus Mexiko mitbrachte. Fast alle stammen sie aus der ehemaligen Sammlung des Italieners Lorenzo Boturini, deren Reste heute über mehrere Länder verstreut sind. Der hohe Fragmentierungsgrad sowie ungeklärte Fragen zur Provenienz und Genese der Bruchstücke machen es schwierig, sie zu rekontextualisieren. Um dies dennoch zu erreichen, kommen einander ergänzende moderne natur- und kulturwissenschaftliche Methoden zum Einsatz. Als Beispiel einer Neuzuordnung werden die Humboldt-Fragmente IX-XII vorgestellt. Dass die vier Bruchstücke verwandt sind, wurde schon lange vermutet, nicht jedoch, dass sie zusammen mit einem nicht mehr vorhandenen Mittelteil ein einziges Dokument gebildet haben. Die Gründe für eine derartige Rekonstruktion werden als Ergebnis der Forschungsarbeiten diskutiert.
AI-reflectivity is a code based on artificial neural networks trained with simulated reflectivity data that quickly predicts film parameters from experimental X-ray reflectivity curves. This project has a common root with (ML-reflectivity)[https://github.com/schreiber-lab/ML-reflectivity] and evolved in parallel. Both are linked to the following publication:
Fast Fitting of Reflectivity Data of Growing Thin Films Using Neural Networks A. Greco, V. Starostin, C. Karapanagiotis, A. Hinderhofer, A. Gerlach, L. Pithan, S. Liehr, F. Schreiber, S. Kowarik (2019). J. Appl. Cryst.
For an online live demonstration using a pre-trained network have a look at github.
To increase the competitiveness of jacket substructures compared to monopiles a changeover from an individual towards a serial jacket production based on automated manufactured tubular joints combined with standardized pipes has to be achieved. Therefore, this paper addresses fatigue tests of automatically welded tubular X-joints focusing on the location of the technical fatigue crack. The detected location of the technical crack is compared to numerical investigations predicting the most fatigue prone notch considering the structural stress approach as well as the notch stress approach. Besides, the welding process of the automated manufactured tubular X-joints is presented.
To increase the competitiveness of jacket substructures compared to monopiles a changeover from an individual towards a serial jacket production based on automated manufactured tubular joints combined with standardized pipes has to be achieved. Therefore, this paper ad-dresses the welding process of automated manufactured tubular X-joints. Additionally, fatigue tests of the automatically welded tubular joints are presented focusing on the location of the technical fatigue crack. The detected location of the technical crack is compared to numerical investigations predicting the most fatigue prone notch con-sidering the structural stress approach as well as the notch stress ap-proach.
To increase the competitiveness of jacket substructures compared to monopiles a changeover from an individual towards a serial jacket production based on automated manufactured tubular joints com-bined with standardized pipes has to be achieved. Therefore, this paper addresses fatigue tests of automatical-ly welded tubular X-joints focusing on the location of the technical fatigue crack. For this X-joint, the detect-ed location of the technical crack is then compared to numerical investigations predicting the most fatigue prone notch considering the structural stress approach as well as the notch stress approach. Additionally, the fatigue prone hot spot according to both approaches is compared for a typical offshore jacket double-K-joint to emphasize the significance of the presented outcomes for the existing offshore structures. Besides, the welding process of the automated manufactured tubular X-joints is presented.
The analysis of the chemical composition of cement-based materials like concrete is a crucial task in civil engineering. Concrete is a multi-phase material made of cement, water, aggregates, additives and admixtures. During the damage assessment of concrete structures, the external ingress of harmful species like chlorine, alkalis or sulfates needs to be determined. In order to provide a fast and precise analysis of concrete the application of LIBS offers unique possibilities as the technique can detect all elements at air atmosphere.
To determine the condition of concrete, the information about the chemical composition, the ingress of harmful species as well as the evaluation of characteristic values like the used cement type or the type of aggregates are needed. This work presents the two-dimensional evaluation of concrete samples using LIBS and multivariate data analysis of atomic and molecular emission. For the evaluation of the main components different classification methods will be applied to identify the heterogeneity of the samples. With respect to their specific phase, different species will be quantified using multivariate regression (PLS) and important figures of merit will be presented. All results will be verified using Standard procedure of wet chemistry (XRF, potentiometric titration and ICP-OES).
Safety of long term containment and storage of radioactive waste is an essential issue, which is increasingly gaining international attention. Extending interim storage beyond initial license periods is one of the major challenges worldwide.
BAM has been involved in all kinds of radioactive waste container safety evaluation for storage and transportation including their long term performance from the very beginning. Today, all work related to the safe management of radioactive waste is linked by the activity field “Nuclear Waste Management” within the Focus Area “Energy” at BAM and in conjunction with a research strategy and agenda. Most recently, the working group “Long Term Safety of Container Systems and Components” was established to launch and perform research projects related to safety issues concerning the extended interim storage of radioactive waste.
For example, within our project LaMEP, we investigate ageing effects of metal and elastomer seals as well as polymeric neutron shielding materials, which are container components that fulfil major safety functions. The results of the experiments help to understand the long term behaviour of these components. Likewise, our project BRUZL started at BAM in 2018 with the aim of developing a fracture mechanics approach to understand and describe a potential brittle failure mechanism of fuel cladding during long-term interim storage. BAM also contributes to the GRS project “Development of methods and models and international exchange for safety evaluation in the frame of interim storage of radioactive waste”. Additionally, BAM is involved in several international research programmes dealing with extended interim storage, such as the European Joint Programme on Radioactive Waste Management (EURAD), the Extended Storage Collaboration Program (ESCP) and IAEA Coordinated Research Projects.
The present contribution provides a comprehensive overview of BAM research activities contributing to national and international gap analyses and to filling knowledge gaps regarding the safe long term management of radioactive waste.
The application of a LIBS system is presented. A diode-pumped low energy laser (3 mJ, 1.5 ns, 100 Hz) and a compact NIR spectrometer are used. A scanner allows the two-dimensional element mapping. For the quantitative analysis calibration of the system is carried out with reference samples in a concentration range of chlorine of 0.05 wt.% to 2.5 wt.%. To determine the 2D distribution of harmful elements (Cl, C), concrete cores were drilled, split and analyzed directly. By comparing the chloride ingress and the carbonation, the interaction of both processes can be visualized in one measurement that takes less than 10 minutes with a drill core of 50 mm x 100 mm. Results obtained were compared and verified with standard measurements.
Es wird ein alternatives Verfahren zur schnellen zweidimensionalen Analyse der chemischen Zusammensetzung von Baustoffen vorgestellt. Dieses beruht auf der Kombination des Abtrags einer geringen Materialmenge durch einen gepulsten Laser, der Plasmaerzeugung und der Analyse der Lichtemission des Plasmas mittels optischer Spektroskopie. Es können prinzipiell alle Elemente gleichzeitig nachgewiesen werden. Damit ist es möglich einerseits Informationen über den Baustoff an sich als auch über den Eintrag potentiell schädigender Elemente (z. B. Cl, C, Na, K, S) zu gewinnen. Das Verfahren kann automatisiert im Labor oder als mobile Version direkt vor Ort eingesetzt werden. Es liefert zweidimensionale Bilder der Elementverteilung in Echtzeit. Es kann ohne große Probenvorbereitung z. B. direkt an der Querschnittsfläche eines Bohrkernes gemessen werden. Die Messung dauert nur wenige Minuten. Das Prinzip der Messung, die Vor- und die Nachteile, sowie die verfügbare Gerätetechnik für den Einsatz im Labor oder direkt am Bauwerk werden vorgestellt. Abschließend werden praktische Beispiele für die Anwendung des LIBS-Verfahrens zur Erfassung des Chlorid-Eintrages, der Karbonatisierung und der Verteilung von Schwefel präsentiert.
Es wird ein alternatives Verfahren zur schnellen zweidimensionalen Analyse der chemischen Zusammensetzung von Baustoffen vorgestellt. Dieses beruht auf der Kombination des Abtrags einer geringen Materialmenge durch einen gepulsten Laser, der Plasmaerzeugung und der Analyse der Lichtemission des Plasmas mittels optischer Spektroskopie. Es können prinzipiell alle Elemente gleichzeitig nachgewiesen werden. Damit ist es möglich einerseits Informationen über den Baustoff an sich als auch über den Eintrag potentiell schädigender Elemente (z. B. Cl, C, Na, K, S) zu gewinnen. Das Verfahren kann automatisiert im Labor oder als mobile Version direkt vor Ort eingesetzt werden. Es liefert zweidimensionale Bilder der Elementverteilung in Echtzeit. Es kann ohne große Probenvorbereitung z. B. direkt an der Querschnittsfläche eines Bohrkernes gemessen werden. Die Messung dauert nur wenige Minuten. Das Prinzip der Messung, die Vor- und die Nachteile, sowie die verfügbare Gerätetechnik für den Einsatz im Labor oder direkt am Bauwerk werden vorgestellt. Abschließend werden praktische Beispiele für die Anwendung des LIBS-Verfahrens zur Erfassung des Chlorid-Eintrages, der Karbonatisierung und der Verteilung von Schwefel präsentiert.
AKR an Betonfahrbahndecken – ausgewählte Einflussgrößen und neuartige AKR-Vermeidungsstrategie
(2019)
In den letzten Jahren sind im deutschen Bundesautobahnnetz vermehrt Schäden an vor 2005 hergestellten Betonfahrbahndecken aufgetreten, die mit einer Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR) in Verbindung gebracht werden. Vor diesem Hintergrund werden in diesem Beitrag zunächst die Voraussetzungen und ausgewählte Einflussgrößen für eine schädigende AKR aufgezeigt. Besondere Aufmerksamkeit wird dabei der Rolle des Tausalzeintrags durch den Winterdienst bei Betonfahrbahndecken geschenkt. So wird mit Löseversuchen in 1 M KOH-Lösung zweier Gesteinskörnungen bei 80 °C gezeigt, dass mit zunehmender NaCl-Zugabe die Löslichkeit von SiO2 zunimmt und die von Al2O3 eine Verminderung erfährt. Basierend auf dem so exemplarisch erbrachten Nachweis für die Verstärkung der schädigenden AKR durch das Tausalz wird die Notwendigkeit und Richtigkeit der Durchführung von AKR-Betonversuchen mit Alkalizufuhr im ARS 04/2013 zur zukünftigen Vermeidung von AKR-Schäden an Betonfahrbahndecken im Rahmen von Neubau- und Erneuerungsmaßnahmen im Bundesfernstraßennetz belegt. Zusätzlich durchgeführte WS-Grundprüfungen nach dem ARS 04/2013 mit den beiden Gesteinskörnungen der Löseversuche veranschaulichen, dass die nach der Alkali-Richtlinie des DAfStb als unbedenklich eingestuften Gesteinskörnungen bei den Betonversuchen mit Alkalizufuhr durchaus als alkaliempfindlich bewertet werden können. Dies wiederum führt zu einer Verminderung der für den Betonstraßenbau verfügba-ren Gesteinskörnungen. Vor diesem Hintergrund wird nach neuartigen AKR-Vermeidungsstrategien gesucht, die auch eine Verwendung der als grenzwertig alkaliemp-findlich eingestuften Gesteinskörnungen erlaubt. Einen möglichen Lösungsansatz stellt in diesem Kontext die Innenhydrophobierung des Fahrbahndeckenbetons dar. Es soll so durch die Behinderung des Feuchte- und Tausalzeintrags in den Beton der AKR-Schädigungsprozess signifikant vermindert werden. Für die Bewertung der Leistungsfähigkeit der Innenhydrophobierung zur Vermeidung bzw. Verminderung einer schädigenden AKR in Betonfahrbahndecken wird zurzeit im Auftrage der BASt an der BAM ein Forschungsvorha-ben bearbeitet. Im Rahmen dieses Beitrags werden erste Ergebnisse dieses Projekts vorge-stellt. So wird exemplarisch an einem Oberbeton (D > 8)/Unterbeton und einem Oberbeton 0/8 mit einer alkaliempfindlichen Gesteinskörnung der Einfluss zweier Hydrophobierungsmit-tel auf die Frisch- und Festbetoneigenschaften ganzheitlich aufgezeigt und bewertet. Bei Letz-teren stehen zunächst die mechanischen und hygrischen Parameter sowie der Frost-Tausalzwiderstand im Vordergrund. In einem weiteren Schritt wird der Einfluss beider Hydro-phobierungsmittel auf die schädigende AKR mittels AKR-Betonversuchen mit Alkalizufuhr beleuchtet. Dabei gelangen ergänzend zur Beurteilung des Tausalzeintrags die Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) und zur Bewertung der Ausprägung der AKR und sekundä-ren Ettringitbildung (SEB) die Dünnschliffmikroskopie zum Einsatz.
Binder remnants in historical mortars represent a record of the connection between the raw materials that enter the kiln, the process parameters, and the end product of the calcination. Raman microspectroscopy combines high structural sensitivity with micrometre to sub-micrometre spatial resolution and compatibility with conventional thin-sectional samples in an almost unique fashion, making it an interesting complementary extension of the existing methodological arsenal for mortar analysis. Raman spectra are vibrational fingerprints of crystalline and amorphous compounds, and contain marker bands that are specific for minerals and their polymorphic forms. Relative intensities of bands that are related to the same crystalline species change according to crystal orientations, and band shifts can be caused by the incorporation of foreign ions into crystal lattices, as well as stoichiometric changes within solid solution series. Finally, variations in crystallinity affect band widths. These effects are demonstrated based on the analysis of three historical mortar samples: micrometric distribution maps of phases and polymorphs, crystal orientations, and compositional variations of solid solution series of unreacted clinker grains in the Portland cement mortars of two 19th century castings, and the crystallinities of thermal anhydrite clusters in a high-fired medieval gypsum mortar as a measure for the applied burning temperature were successfully acquired.
To increase the competitiveness of jacket substructures compared to monopiles a changeover from an individual towards a serial jacket production based on automated manufactured tubular joints combined with standardized pipes has to be achieved. Therefore, this paper addresses fatigue tests of automatically welded tubular X-joints focusing on the location of the technical fatigue crack. The detected location of the technical crack is compared to numerical investigations predicting the most fatigue prone notch considering the structural stress approach as well as the notch stress approach. Besides, the welding process of the automated manufactured tubular X-joints is presented.
The determination of mechanical properties of welded Steel structures such as strength or ductility is a subject of high interest for the majority of Companies in the area of metal Processing. The material Parameters can be obtained by performing the tensile test on the samples made from a part of a component. In some cases, it is highly expensive to produce the tensile specimens especially from the weld metal, which contains different type of microstructure such as weld seam or heat affected zone in an extremely small area. Therefore, a method is described in this paper to determine the material Parameters of high strength Steel structures and welded joints locally and without any additional effort to perform the tensile test. In this method, instrumented indentation technique (IIT), an indenter is pushed on the flat surface of a specimen in a certain period of time and simultaneously the applied force and the corresponding indentation path are measured. The data related to the force-indentation diagram is given as input to an artificial neural network (ANN) to obtain the material Parameters. The ANN can be trained by generating the large qualitative data sets with numerical Simulation of the IIT procedure. The Simulation must be run several times with the different material model parameter sets to generate the numerous
force-indentation diagrams as the inputs of ANN. Then, the trained ANN is validated by performing the IIT on the welded joints and comparing the obtained material Parameters from ANN with the tensile test.
Consequently, the mechanical properties of welded joints can be determined by performing the IIT and evaluating the resulting data by the ANN.
Additive Fertigungsverfahren gewinnen aufgrund der schnellen, flexiblen und kosten-günstigen Fertigung von Bauteilen zunehmend an Bedeutung. Das Laserpulverauf-tragschweißen (LPA) wurde anfangs hauptsächlich als Beschichtungsverfahren ein-gesetzt. Diese Technologie bewerkstelligt aber auch das Reparieren von verschlisse-nen Bauteilen, sodass diese zeitsparend und ressourcenschonend erneuert werden können. Die hohe Aufbaurate, die flexible Pulverzusammensetzung sowie die hohe Endkonturnähe ermöglichen heutzutage die Entwicklung und additive Fertigung von neuen Materialien, wie zum Beispiel Nickel-Titan-Formgedächtnislegierungen.
Predictive Methods for Determining the Thermal Decomposition Properties of Hazardous Substances
(2019)
Due to the fast development and availability of computers, predictive approaches are increasingly used in the evaluation process of hazardous substances complementary to experiments. Their use was recommended as alternative to experimental testing by the REACH regulation to complete the lack of knowledge on properties for existing substances that must be registered before 2018 (upon quantities). Among the proposed predictive approaches, Quantitative Structure Property Relationships (QSPR) are powerful methods to predict macroscopic properties from the only molecular structure of substances. In that context, the HAZPRED project (2015-2018, founded by the SAF€RA consortium) aims to develop theoretical models (e.g. QSPR) and small-scale tests to predict complex physico-chemical properties (e.g. thermal stability, explosivity) of hazardous substances to complete the lack of knowledge on these hazardous substances quickly or to understand their decomposition behaviour better. In particular, this contribution will present the work done in this project on the physical hazards of organic peroxides and self-reactive substances: gathering of existing experimental data, new experimental campaigns, review of existing models and proposition of new estimation methods.