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Predictive Methods for Determining the Thermal Decomposition Properties of Hazardous Substances
(2019)
Due to the fast development and availability of computers, predictive approaches are increasingly used in the evaluation process of hazardous substances complementary to experiments. Their use was recommended as alternative to experimental testing by the REACH regulation to complete the lack of knowledge on properties for existing substances that must be registered before 2018 (upon quantities). Among the proposed predictive approaches, Quantitative Structure Property Relationships (QSPR) are powerful methods to predict macroscopic properties from the only molecular structure of substances. In that context, the HAZPRED project (2015-2018, founded by the SAF€RA consortium) aims to develop theoretical models (e.g. QSPR) and small-scale tests to predict complex physico-chemical properties (e.g. thermal stability, explosivity) of hazardous substances to complete the lack of knowledge on these hazardous substances quickly or to understand their decomposition behaviour better. In particular, this contribution will present the work done in this project on the physical hazards of organic peroxides and self-reactive substances: gathering of existing experimental data, new experimental campaigns, review of existing models and proposition of new estimation methods.
Bei Störfallauswirkungsbetrachtungen an Biogasanlagen muss das Versagen der Folien- oder Membranabdeckung des Fermenters untersucht werden. Hierbei sind insbesondere Risse in derselben hinsichtlich des austretenden Massenstromes an Biogas zu bewerten, ebenso wie der durch eine Zündung resultierende Flammenstrahl. Zurzeit existieren für Folien- oder Membranabdeckungen jedoch keine Erkenntnisse zu realistischen Ausflussziffern für die Massenstromberechnung. Im Leitfaden KAS-32 wird für Störfallauswirkungsbetrachtungen für die Berechnung des austretenden Massenstromes eine Ausflussziffer von 1 und eine „Leckfläche“ von 0,6 m2 vorgegeben. Die Anwendbarkeit verfügbarer Modelle zur Berechnung des Flammenstrahls ist bisher ebenso ungeklärt. Um diese Fragestellungen zu untersuchen, wurden in der BAM Versuche zur Bestimmung der Ausflussziffer, sowie der Zündung des austretenden Gases an einem 80 m3 Sack zur Speicherung von Biogas durchgeführt, der aus demselben Material besteht wie die in Biogasanlagen verwendeten Folien- und Membranabdeckungen.
Bei Störfallauswirkungsbetrachtungen an Biogasanlagen muss das Versagen der Membranabdeckung des Fermenters untersucht werden.
Hierbei sind insbesondere Risse in derselben hinsichtlich des austretenden Massenstromes an Biogas zu bewerten, ebenso wie der durch eine Zündung resultierende Flammenstrahl. Zurzeit existieren für Membranabdeckungen jedoch keine Erkenntnisse zu realistischen Ausflussziffern für die Massenstromberechnung. Im Leitfaden KAS-32 wird für Störfallauswirkungsbetrachtungen für die Berechnung des austretenden Massenstromes eine Ausflussziffer von 1 und eine „Leckfläche" von 0,6 m2 vorgegeben. Die Anwendbarkeit verfügbarer Modelle zur Berechnung des Flammenstrahls ist bisher ebenso ungeklärt. Um diese Fragestellungen zu untersuchen, wurden in der BAM Versuche zur Bestimmung der Ausflussziffer, sowie der Zündung des austretenden Gases an einem 80 m3 Sack zur Speicherung von Biogas durchgeführt, der aus demselben Material besteht wie die in Biogasanlagen verwendeten Membranabdeckungen.
In den letzten Jahren kam es auf einigen Seeschiffen zu exothermen Zersetzung von Düngemitteln und damit zu Gefährdungen von Personen und der Umwelt. Dieses führte international bei der IMO (International Maritim Organisation) zu Diskussionen hinsichtlich der Einstufungskriterien von Ammoniumnitrat und ammoniumnitrathaltigen Gemischen, den Prüfungen und den Anforderungen an den sicheren Transport; vor allem mit Seeschiffen.
Grüne Barrieren
(2019)
Prüfapparaturen zur Bestimmung sicherheitstechnischer Kennzahlen müssen präzise messen, um verlässliche Ergebnisse zu produzieren. Oftmals gibt es in der Methodenbeschreibung allerdings keine Informationen zu Messunsicherheiten o.ä.. In dem Vortrag werden Ringversuchsprogramme das CEQAT-DGHS beschrieben und aktuelle Arbeiten zu Verifizierungsverfahren von Messmethoden beschrieben.
Der Fokus des Beitrages bestand darin, die BAM, insbesondere die Abteilung 2 (Chemische Sicherheitstechnik) als möglichen Projektpartner im Rahmen von Horizont 2020 "Sichere Gesellschaften" zu präsentieren. Dabei wurden die Kernkompetenzen der Abteilung 2, die Kooperationen zu anderen Abteilungen in der BAM bzw. einige Beispiele zu bisherigen Projekterfahrungen, hinsichtlich dem Aktivitätsfeld "Security" vorgestellt.
Der Vortrag vermittelt einen Überblick über die physikalischen Gefahren nach der CLP-Verordnung (Verordnung (EG) Nr. 1272/2008), die Schnittstelle zum global harmonisierten System zur Einstufung und Kennzeichnung auf Grundlage des UN Manual of Tests and Criteria, die Bedeutung der Qualitätssicherung bei Prüfungen auf physikalische Gefahren, sowie die Prüf- und Bewertungsstrategien und welche Tests dabei unverzichtbar sind.
Die Produktion von Materialien mit Abmessungen im Nanometerbereich hat in den letzten Jahren immer weiter zugenommen. Um die Sicherheit beim Umgang mit diesen Produkten zu gewährleisten, muss das Gefahrenpotenzial solcher innovativen Materialien bekannt sein. Während bereits in mehreren Studien die Auswirkungen von Explosionen (wie z.B. maximaler Explosionsdruck und maximaler zeitlicher Druckanstieg) von Stäuben mit Primärpartikeln im Nanometerbereich untersucht wurden, ist darüber hinaus bislang wenig über die Zündtemperaturen und die Flammenausbreitungsgeschwindigkeiten solcher Pulver bekannt.
Problematisch bei der Untersuchung der Flammengeschwindigkeiten von Staubexplosionen allgemein ist, dass die Stäube vor dem Entzünden dispergiert werden müssen. Auf diese Weise wird eine gute Verteilung der Partikel im entsprechenden Prüfvolumen sichergestellt. Dies führt jedoch dazu, dass zum Zündzeitpunkt in den Standardprüfapparaturen hohe Turbulenzbedingungen vorherrschen. Aus wissenschaftlicher Sicht wäre es jedoch wünschenswert, die laminare Flammenausbreitungsgeschwindigkeit bestimmen zu können.
Im Beitrag werden Ergebnisse von Versuchen mit verschiedenen metallischen Materialien und Partikelgrößenverteilungen vorgestellt.
Ziel dieser Versuche war es, die Turbulenzbedingungen zum Zündzeitpunkt durch einen speziellen Versuchsaufbau möglichst zu minimieren.
Die Flammenausbreitung wurde experimentell in einem vertikalen Rohr untersucht, das an einer Seite offen ist. Das Rohr wird auf einen metallischen Boden gestellt, der gleichzeitig die Staubprobe vorhält und die Luftzufuhr in das Rohr ermöglicht. Eine poröse Platte befindet sich innerhalb des metallischen Bodens, um die Turbulenzen im Luftstrom zu reduzieren. Die Zündquelle wird durch einen Hochspannungsfunken von zwei Elektroden bereitgestellt, die sich auf einem Drittel der Rohrlänge befinden. Die Staubkonzentration wird optisch (durch Lichtdämpfung) mit zwei Konzentrationssonden gemessen, die jeweils unter den Elektroden (unten) und über ihnen (oben) angeordnet sind. Die Flammenausbreitung wurde mit einer Hochgeschwindigkeitskamera aufgezeichnet.
Zur besseren Einordnung der Versuchsergebnisse wurden die untersuchten Proben eingehend charakterisiert und die Zündtemperaturen und unteren Explosionsgrenzen der untersuchten Staubproben bestimmt.
Protection from explosion events requires the determination of key safety parameters like lower explosion limit, maximum explosion over-pressure, and maximum rate of pressure rise. These parameters are routinely obtained through standard tests performed typically either in a 20 L-sphere or a 1 m3-container. But several aspects are worth a closer investigation. Firstly, the test apparatus must be able to disperse a fairly uniform dust cloud. However, previous investigations showed that actually the current dispersion system can be improved. Secondly, the influence of humidity on the explosivity is not considered in current standards. It is just stated that the relative humidity should be checked and noted down, though some provisions exist in American standards. Thirdly, the ignition delay time is sometimes modified to study the impact of the dust cloud turbulence on flame propagation but is often misunderstood.
Maybe these aspects have not been thoroughly considered for micron powders. However, in the case of nanopowders, the importance of these influencing factors was shown in order to duly evaluate explosion parameters. Experimental evidences confirm these aspects and alternative solutions will be presented.
Bei Geräten und Maschinen zur bestimmungsgemäßen Verwendung in explosionsgefährdeten Bereichen muss in der europäischen Union eine Zündgefahrenbewertung durchgeführt werden. Dabei müssen unter anderem die Gefahren von nichtelektrischen Zündquellen betrachtet werden, zu denen auch die mechanischen Schlagvorgänge gehören. Bei Schlagvorgängen kommt es infolge des Zusammenstoßes zweier Werkstücke zu einer Umwandlung der kinetischen Energie. Dabei erhöht sich die Temperatur der Werkstoffe an der Kontaktstelle und es kommt unter Umständen zu einem Abtrennvorgang kleiner Partikel erhöhter Temperatur. Sowohl die heißen Kontaktstellen als auch die abgetrennten Partikel können eine wirksame Zündquelle für ein explosionsfähiges Gasgemisch darstellen. Zur Festlegung von Grenzwerten wurden in der Norm DIN EN ISO 80079-36 die Gasgemische anhand ihrer Explosionsgruppe klassifiziert und zu jeder Gruppe die maximale Energie des Schlagvorgangs festgelegt, unter derer die Entstehung einer wirksamen Zündquelle als unwahrscheinlich angenommen werden kann.
Im Rahmen des beantragten Innovationsforums InnoBOSK soll eine engere Vernetzung zwischen KMU und Endanwendern im Bereich der zivilen Sicherheitstechnologie und -Forschung erreicht werden. Aktuell ist dieser Zugang und eine umfassende Markterkundung mit Erhebung der Forschungsbedarfe und Fähigkeitslücken für KMU aufgrund der Struktur der Endanwender-Landschaft in Deutschland mit eigenen Ressourcen kaum zu leisten. Das Innovationsclusters Zivile Sicherheitsforschung (InCluSiF) soll um ein Netzwerk von KMU ergänzt werden. Hierüber können KMU den konsolidierten, priorisierten Forschungsbedarf und bestehende Fähigkeitslücken direkt und zentral mit zukünftigen potentiellen Abnehmern und Anwendern diskutieren, Lösungen und Anforderungen aus der Praxis klarer umreißen und die Endanwender in die Forschung und Entwicklung zielgerichteter einbinden. Auf diese Weise werden
Fehlentwicklungen, „Lösungen ohne tatsächliches Problem“ und Fehlinvestitionen vermieden. Durch das Innovationsforum wird auch das gegenseitige Verständnis verbessert, und so ein schnellerer und
zielgerichteter Innovationsprozess ermöglicht. Nach einer systematischen Bedarfserhebung bei den BOS anhand einer von InCluSIF entwickelten Methodik finden im Rahmen des Innovationsforums u. a. Workshops zur Skizzierung von neuen Lösungsansätzen (Verwendung von ko-kreativen Methoden, Design
Thinking u.ä.) statt.
In der Regel wird das Selbstentzündungsverhalten mit Hilfe von isoperibolen oder adiabaten Warmlagerungsversuchen beurteilt, hier liegen die Probenvolumina üblicherweise im Bereich von ca. 100 cm3 bis zu einigen Litern. Die Extrapolation auf technisch relevante Volumina birgt jedoch erhebliche Unsicherheiten. Diese beruhen auf:
- Extrapolation über mehrere Größenordnungen,
- Limitierungen der verwendeten Extrapolationsmethode (enge Start- und Randbedingungen),
- dem unterschiedlichen Temperaturniveau der Laborversuche im Vergleich zu technischen Lagerungen, insbesondere der Einfluss des enthaltenen Wassers,
- nicht eindeutige Kriterien für Zündung/Nichtzündung,
- Einfluss verschiedener Extrapolationsverfahren,
- mit Hilfe von Laborversuchen nicht erfassbarer Reaktionen (Niedertemperaturoxidationen, Zersetzung, Autokatalyse etc.),
- Streuungen der Messergebnisse.
Diese Unsicherheiten zu verringern ist Inhalt des vorgestellten Forschungsprojektes. Hauptziele des Projektes sind daher, die im Labormaßstab vorhandenen Prüfeinrichtungen durch einen Versuchsstand zur Untersuchung von Probengrößen von bis zu 1000 dm3 zu erweitern, die Eignung (oder Nichteignung) der etablierten Methoden nachzuweisen und im Labormaßstab nicht erfassbare Einflussgrößen zu ermitteln. Zudem sollen anhand der kleinskaligen Tests Entscheidungskriterien abgeleitet werden, ob eine Extrapolation nach den derzeit üblichen Methoden zulässig ist.
Erste Ergebnisse des Projektes bestätigen, dass die Bestimmung des Selbstentzündungsverhaltens von Stäuben und Schüttgütern und insbesondere die Ermittlung reaktionskinetischer Daten mit erheblichen Unsicherheiten behaftet sind. Sowohl Warmlagefungsversuche im Labormaßstab als auch mit Hilfe verschiedener Methoden ausgewertete thermoanalytische Methoden lassen, insbesondere einzeln betrachtet, zum Teil nur bedingt verlässliche Aussagen über das Selbstentzündungsverhalten großer Schüttungen zu. Vollständige Versuchsreihen unter Nutzung aller vorgestellten Untersuchungsmethoden sollen präsentiert und abhängig vom Probenmaterial - Schlussfolgerungen hinsichtlich der Zulässigkeit der Extrapolationsmethoden diskutiert werden.
Bei Geräten und Maschinen zur bestimmungsgemäßen Verwendung in explosionsgefährdeten Bereichen muss in der europäischen Union eine Zündgefahrenbewertung durchgeführt werden. Dabei müssen unter anderem die Gefahren von nichtelektrischen Zündquellen betrachtet werden, zu denen auch die mechanischen Schlagvorgänge gehören. Bei Schlagvorgängen kommt es infolge des Zusammenstoßes zweier Werkstücke zu einer Umwandlung der kinetischen Energie. Dabei erhöht sich die Temperatur der Werkstoffe an der Kontaktstelle und es kommt unter Umständen zu einem Abtrennvorgang kleiner Partikel erhöhter Temperatur. Sowohl die heißen Kontaktstellen, als auch die abgetrennten Partikel können eine wirksame Zündquelle für ein explosionsfähiges Gasgemisch darstellen. Zur Festlegung von Grenzwerten wurden in der Norm EN 13463-1:2009 die Gasgemische anhand ihrer Explosionsgruppe klassifiziert und zu jeder Gruppe die maximale Energie des Schlagvorgangs festlegt, unter derer die Entstehung einer wirksamen Zündquelle als unwahrscheinlich angenommen werden kann.