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Die Produktion von Materialien mit Abmessungen im Nanometerbereich hat in den letzten Jahren immer weiter zugenommen. Um die Sicherheit beim Umgang mit diesen Produkten zu gewährleisten, muss das Gefahrenpotenzial solcher innovativen Materialien bekannt sein. Während bereits in mehreren Studien die Auswirkungen von Explosionen (wie z.B. maximaler Explosionsdruck und maximaler zeitlicher Druckanstieg) von Stäuben mit Primärpartikeln im Nanometerbereich untersucht wurden, ist darüber hinaus bislang wenig über die Zündtemperaturen und die Flammenausbreitungsgeschwindigkeiten solcher Pulver bekannt.
Problematisch bei der Untersuchung der Flammengeschwindigkeiten von Staubexplosionen allgemein ist, dass die Stäube vor dem Entzünden dispergiert werden müssen. Auf diese Weise wird eine gute Verteilung der Partikel im entsprechenden Prüfvolumen sichergestellt. Dies führt jedoch dazu, dass zum Zündzeitpunkt in den Standardprüfapparaturen hohe Turbulenzbedingungen vorherrschen. Aus wissenschaftlicher Sicht wäre es jedoch wünschenswert, die laminare Flammenausbreitungsgeschwindigkeit bestimmen zu können.
Im Beitrag werden Ergebnisse von Versuchen mit verschiedenen metallischen Materialien und Partikelgrößenverteilungen vorgestellt.
Ziel dieser Versuche war es, die Turbulenzbedingungen zum Zündzeitpunkt durch einen speziellen Versuchsaufbau möglichst zu minimieren.
Die Flammenausbreitung wurde experimentell in einem vertikalen Rohr untersucht, das an einer Seite offen ist. Das Rohr wird auf einen metallischen Boden gestellt, der gleichzeitig die Staubprobe vorhält und die Luftzufuhr in das Rohr ermöglicht. Eine poröse Platte befindet sich innerhalb des metallischen Bodens, um die Turbulenzen im Luftstrom zu reduzieren. Die Zündquelle wird durch einen Hochspannungsfunken von zwei Elektroden bereitgestellt, die sich auf einem Drittel der Rohrlänge befinden. Die Staubkonzentration wird optisch (durch Lichtdämpfung) mit zwei Konzentrationssonden gemessen, die jeweils unter den Elektroden (unten) und über ihnen (oben) angeordnet sind. Die Flammenausbreitung wurde mit einer Hochgeschwindigkeitskamera aufgezeichnet.
Zur besseren Einordnung der Versuchsergebnisse wurden die untersuchten Proben eingehend charakterisiert und die Zündtemperaturen und unteren Explosionsgrenzen der untersuchten Staubproben bestimmt.
In den vergangen Jahren hat das Umweltbewusstsein in der Bevölkerung stark zugenommen und somit auch das Interesse an der Vermeidung von anthropogenen (Schad-)Stoffen in der Umwelt. Eine (neue) Substanzklasse, deren Umweltauswirkungen noch nicht vollständig untersucht sind und die in den vergangenen Jahren immer mehr an Bedeutung gewonnen hat, sind (metallbasierte) Nanomaterialien. Im Gegensatz zu bspw. Elementspezies weisen Nanomaterialien eine Vielzahl von Eigenschaften auf und lassen sich nicht über nur ein Merkmal beschreiben - dies stellt eine große analytische Herausforderung dar. Hier haben sich vor allem die Feld-Fluss-Fraktionierung (AF4) und die single-particle-ICP-MS als leistungsstarke analytische Methoden herausgestellt. In (aquatischen) Umweltmatrizes (z.B. Oberflächengewässern) liegen neben artifiziellen auch natürliche Partikel vor, was eine weitere große Herausforderung für den Nachweis von Nanomaterialien darstellt.
Neben dem Nachweis von anthropogenen Stoffen in der Umwelt ist zudem deren ökotoxikologische Bewertung wichtig. In der aquatischen Ökotoxikologie werden hierzu Testorganismen mit den jeweiligen Substanzen über die Wasserphase exponiert. Effektkonzentrationen (EC50) werden dabei auf Basis der Konzentrationen in der Wasserphase abgeleitet - tatsächlich bioakkumulierte Mengen werden hierbei jedoch meist nicht ermittelt; eine weitere große Herausforderung besteht zudem in der Bewertung von Mischungstoxizitäten. Gängige Testorganismen sind u.a. Kieselalgen (Diatomeen). Diatomeen stehen am Anfang der Nahrungskette - toxikologisch relevante Metalle/Nanomaterialien können sich hierüber im Nahrungsnetz der Oberflächengewässer anreichern und ggf. nachhaltig auswirken.
Im ersten Teil des Vortrages werden zunächst neue elementanalytische Methoden zum Nachweis von metallbasierten Nanopartikeln in Umweltmatrizes auf Basis der AF4/ICP-SFMS sowie stabilen Isotopenlabeln am Beispiel von Eisennanopartikeln vorgestellt.
Im zweiten Teil wird eine neue elementanalytische Methode als komplementäre Technik zur ökotoxikologischen Bewertung von (Schad-)Stoffen vorgestellt. Die neue Methode basiert auf der on-line Kopplung von HPLC mit der single-cell-ICP-(ToF)-MS (sc-ICP-(ToF)-MS) [1, 3-5]. Hierüber konnten wir erfolgreich die automatisierte Multielementanalytik einzelner Diatomeen realisieren und zur Analyse von mit Metallen inkubierten Diatomeen (cyclotella meneghiniana) einsetzen. Wir konnten zeigen, dass die sc-ICP-ToF-MS zukünftig eine leistungsstarke, komplementäre Technik in der aquatischen Ökotoxikologie zum z.B. Test von Metallen und Nanomaterialien darstellt.
Neuartige Materialien, die bekannte (Werk-)Stoffe mit neuen Funktionalitäten ausstatten, spielen eine zunehmend wichtige Rolle im Bereich der Materialforschung und -prüfung. Das Spektrum neuartiger Materialien reicht von der gezielten Oberflächenfunktionalisierung und -strukturierung makroskopischer Materialien, dünnen Beschichtungen bis hin zu mikro- und nanoskaligen Kompositmaterialien und funktionalen Materialien an der Schnittstelle zur Biologie, Biotechnologie, nachhaltige Energiespeicherung und Sensorik. Dabei bieten neuartige Materialien die Chance, Werkstoffe und Produkte mit erweiterter oder verbesserter Funktionalität zu erhalten und Sicherheit bereits im Designprozess zu berücksichtigen. Durch dieses breite Anwendungsspektrum und die Herausforderungen, die solche Materialien für die Sicherheit in Chemie und Technik mit sich bringen, sind diese in allen Themenfeldern der BAM repräsentiert (Material, Analytical Sciences, Energie, Infrastruktur und Umwelt).
Die Aufgaben der BAM erstrecken sich dabei von der Herstellung von Referenzmaterialien für Industrie, Forschung und Regulation, über die Erstellung von standardisierten Referenzverfahren für nachhaltige Messungen im Umwelt- und Lebenswissenschaftsbereich bis hin zur Bereitstellung von belastbaren und zitierbaren Referenzdaten. Durch die genaue Charakterisierung neuartiger Materialien können potentiell problematische Substanzen identifiziert und deren Risiken besser abgeschätzt werden. In diesem Beitrag werden einige aktuelle Beispiele aus diesen Bereichen vorgestellt.
Die gemeinsame Forschungsstrategie der Bundesoberbehörden zur Nanotechnologie wurde 2016 veröffentlicht. Die darin enthaltenen Aufgaben wurden von den Bundesoberbehörden vielfältig bearbeitet. Diese Präsentation gibt einen Überblick über die Projekte, die von der BAM bis 2019 bearbeitet wurden/werden und sich in den Rahmen der Forschungsstrategie einordnen.
Aufgrund von Erfahrungen mit Stäuben mit Partikelgrößen im Mikrometerbereich ist bekannt, dass Stoffe mit abnehmender Partikelgröße kritischer einzustufen sind, da z.B. maximaler Explosionsdruck (pmax), maximaler zeitlicher Druckanstieg (dp/dtmax) und Zündempfindlichkeit durch die Zunahme der reaktiven Oberfläche des Staubes zunehmen. Eine Übersicht des Verlaufes der Explosionsauswirkungen metallischer Stäube vom Mikrometerbereich bis in den Nanometerbereich konnte bislang nur vereinzelt durch wenige Ergebnisse gegeben werden.
Dieser Beitrag präsentiert einen detaillierten Überblick über das Explosionsverhalten von Metallstäuben vom Mikrometer- bis in den Nanometerbereich. Hierfür wurden verschiedene Metallstäube untersucht und deren Explosionsauswirkungen in Abhängigkeit der mittleren Primärteilchengröße entweder durch BET-Messungen, Partikelgrößenverteilung oder REM-Mikroskopie bestimmt. Um den Verlauf des Explosionsverhaltens für diese Metalle darzustellen, wurde einerseits eine umfangreiche Literaturrecherche durchgeführt. Darüber hinaus wurden die im Rahmen deutscher und französischer Forschungsprogramme durchgeführten experimentellen Untersuchungen genutzt, um insbesondere die Datenlage für nanoskalig hergestellte Stäube zu verbessern. Auch bei Metallstäuben im Allgemeinen führt eine Verringerung der Teilchengröße zu einem kritischeren Verhalten der Stäube. Es scheint jedoch, dass diese Aussage nur bis zu einem kritischen Durchmesser gilt, unterhalb dessen die Auswirkungen einer Explosion (pmax, dp/dtmax) für alle betrachteten Stäube wieder abnehmen. Diese kritische Größe kann durch theoretische Überlegungen zur Art der thermischen Übertragung in der Flamme erklärt werden. Der Einfluss der Schlüsselparameter wird in diesem Beitrag ebenfalls diskutiert, um die Mechanismen besser zu verstehen und das Verständnis letztendlich auch auf andere pulverförmige Materialien auszudehnen.
In vielen Bereichen der Industrie und im verarbeitenden Gewerbe werden eine Vielzahl brennbarer Stäube gezielt oder ungewollt produziert, verarbeitet, transportiert oder anderweitig verwendet. Je nach Material- und Staubeigenschaften weisen diese eine teilweise sehr hohe Reaktivität auf. Es gilt weiterhin als allgemein bekannt, dass die Partikelgröße einen entscheidenden Einfluss auf das Brand- und Explosionsverhalten von Stäuben ausübt. Mit Abnahme der Partikelgröße nehmen die gefährlichen Auswirkungen im Falle einer Explosion und die Zündempfindlichkeit der Stäube zu. Aufgrund der veränderten Eigenschaften im Nanometerbereich hat die Produktion solcher Stäube mit sehr geringen Primärpartikelgrößen in den letzten Jahren zugenommen. Diese Entwicklung wird sich in den folgenden Jahren fortsetzen. Über das Brand- und Explosionsverhalten solcher Stäube war bis vor wenigen Jahren jedoch kaum bis wenig bekannt.
The Sponsorship Programme for the Testing of Manufactured Nanomaterials (further referred to as “the Testing Programme”) was concluded in March 2013, and the publication of the dossiers via the OECD website (www.oecd.org/science/nanosafety) started in June 2015. As indicated in the “Guidance manual for the testing of manufactured nanomaterials: OECD’s sponsorship programme”, after conclusion of the Testing Programme a next step is to consider “the status, need for, and coordination of further test development”. Parallel to concluding the final stages of the Testing Programme, a series of workshops have taken place, in which for different topics the applicability of existing OECD test guidelines for nanomaterials was discussed and the need for new ones analysed. One workshop focussed on physico-chemical methods, addressing in detail the relevance of each physico-chemical endpoint proposed in the Testing Programme for the regulation of nanomaterials. The methods were discussed in more general terms. However, as most of the proposed endpoints are new to the OECD Test Guidelines Programme, a much more detailed evaluation of the applied methods would
be highly relevant.
To this extent,the Netherlands volunteered to lead an initial detailed evaluation of the applicability of the test methods applied to determine the physico-chemical properties of different types of nanomaterials in the Testing Programme. This initial focus on physico-chemical properties was prompted by the essential need for an adequate and complete characterisation of nanomaterials to enable a further evaluation of their (toxicological) properties.
A number of experts from several delegations volunteered to review and evaluate the methods applied to determine the physico-chemical properties of the nanomaterials in the Testing Programme.
Mit einer langfristigen Forschungsstrategie begleiten die für die Sicherheit von Mensch und Umwelt zuständigen Bundesoberbehörden (Umweltbundesamt, Bundesinstitut für Risikobe-wertung, Bundesanstalt für Arbeitsschutz und Arbeitsmedizin, Bundesanstalt für Materialfor-schung und -prüfung und Physikalisch-Technische Bundesanstalt) die rasch voranschreiten-de Entwicklung neuer Materialien unter den Gesichtspunkten des Arbeits-, Verbraucher- und Umweltschutzes. Die Strategie steht daher in enger Verbindung zu den öffentlichen Förder-programmen für Nanomaterialien und andere innovative Werkstoffe, z. B. des BMBF („Vom Material zur Innovation“) und der EU („Horizon 2020“).
Die Forschungsstrategie baut auf den bisherigen Ergebnissen der 2008 begonnenen und 2013 erstmals bilanzierten gemeinsamen Forschungsstrategie der Bundesoberbehörden „Nanotechnologie - Gesundheits- und Umweltrisiken von Nanomaterialien"1 auf und erweitert den Blickwinkel auch auf andere Materialinnovationen, bei denen vergleichbare Risiken für Mensch und Umwelt bestehen oder abgeklärt werden müssen. Darüber hinaus greift sie die Idee „anwendungssichere chemische Produkte“2 aus der Initiative „Neue Qualität der Arbeit“ (INQA) des Bundesministeriums für Arbeit und Soziales (BMAS) und das Konzept der nach-haltigen Chemie3 auf, das vom Bundesministerium für Umwelt, Naturschutz, Bau und Reak-torsicherheit (BMUB) unterstützt wird. Durch eine anwendungssichere und umweltverträgli-che Gestaltung innovativer Materialien und ihrer Folgeprodukte sollen nicht akzeptable Risi-ken für Mensch und Umwelt von Anfang an weitgehend ausgeschlossen werden. Dies kann erreicht werden durch
1.
die Verwendung sicherer Materialien ohne Gefahreneigenschaften für Mensch und Umwelt (direkte Anwendungssicherheit) oder
2.
eine Produktgestaltung, die über den gesamten Lebenszyklus emissionsarm und umweltverträglich ist (integrierte Anwendungssicherheit) oder
3.
eine Unterstützung des Anwenders (product stewardship) durch den Hersteller bei technischen, organisatorischen und persönlichen Schutzmaßnahmen zur sicheren Verwendung und Entsorgung des Produktes (unterstützte Anwendungssicherheit).
Die Fortschreibung der Forschungsstrategie soll als Bestandteil des Nanoaktionsplans 2020 der Bundesregierung Beiträge der Ressortforschung zu folgenden Schwerpunkten leisten:
•
Charakterisierung und Bewertung der Risiken von Materialinnovationen
•
Unterstützung von Forschungseinrichtungen und Unternehmen
•
Fortschreiben von Rechtsvorschriften und Praxisempfehlungen
1
http://www.baua.de/nn_47716/de/Themen-von-A-Z/Gefahrstoffe/Nanotechnologie/pdf/Forschungsstrategie.pdf
2 http://www.baua.de/de/Themen-von-A-Z/Gefahrstoffe/Nachhaltige-Chemie/Nachhaltige-Chemie.html
3
http://www.umweltbundesamt.de/themen/chemikalien/chemikalien-management/nachhaltige-chemie
2
•
Gesellschaftliche Akzeptanz
Die Forschungsstrategie soll mit Projekten und anderen forschungsnahen Aktivitäten umge-setzt werden. Dies umfasst die eigene Forschung der Häuser, die extramurale Ausschrei-bung und Vergabe von Forschungsdienstleistungen sowie die Beteiligung an vorwiegend öffentlich geförderten Drittmittelprojekten. Hinzu kommen Aktivitäten im Rahmen der Politik-beratung und der hoheitlichen Aufgaben. Mit inter- und transdisziplinären Ansätzen soll die Risiko- und Sicherheitsforschung enger mit der Innovationsforschung und Materialentwick-lung verknüpft werden. Die Forschungsstrategie ist aufgrund der raschen Entwicklungen auf diesem Gebiet für den Zeitraum bis 2020 angelegt. Die Forschungsziele adressieren die in diesem Zeitraum voraussichtlich umsetzbaren Forschungsansätze. Die Forschungsstrategie wird durch einen Arbeitskreis begleitet und spätestens mit Ablauf des Nanoaktionsplans 2020 evaluiert und angepasst.
Die steigende Produktion und Nachfrage von Materialien mit Primärpartikelgrößen im Nanometerbereich (insbesondere wegen der veränderten Eigenschaften) erfordert eine intensive Auseinandersetzung mit der Thematik zur Risikoabschätzung. Sogenannte Nanostäube können aus brennbaren Ausgangsmaterialien bestehen. Beispiele für brennbare Nanostäube, die in großen Mengen hergestellt werden, sind Metallstäube, Ruße (Carbon Black) oder andere Kohlenstoffverbindungen, welche u. a. für die Herstellung von Gummi, Kunststoffen, Beschichtungsstoffen oder Farben verwendet werden. Aufgrund von Erfahrungen mit Stäuben mit Partikelgrößen im Mikrometerbereich ist bekannt, dass Stoffe mit abnehmender Partikelgröße kritischer einzustufen sind, da z.B. maximaler Explosionsdruck, zeitlicher Druckanstieg und Zündempfindlichkeit durch die Zunahme der reaktiven Oberfläche des Staubes zunimmt. Alle Erkenntnisse zum Ablauf von Staubexplosionen, aus der Auswertung von Schadensereignissen sowie aus der Bestimmung sicherheitstechnischer Kenngrößen und hierbei gefundene Abhängigkeiten basieren auf Schadensereignissen bzw. Untersuchungen von Stäuben mit Korngrößen im Bereich von Mikrometern. Inwieweit sich die Erkenntnisse auf feinere Partikel bis hin zum Nanometerbereich übertragen lassen, wurde im Rahmen der durchgeführten Arbeiten näher untersucht. In diesem Beitrag werden die wesentlichen Ergebnisse kurz dargestellt und basieren auf den Arbeiten im Zuge der Dissertationsschrift zum Brand- und Explosionsverhalten von Nanostäuben.
Die vorliegende Literaturarbeit zeigt auf, inwiefern die in der Verordnung 440/2008 EG enthaltenen Prüfnachweise für Nanomaterialien anwendbar sind. In einem ersten Teil werden die verschiedenen verwendeten Begriffe für Nanomaterialien erklärt und die Klassifizierung der Nanomaterialien erläutert. Daran schließen sich die Beschreibung der physikalisch-chemischen Eigenschaften von Nanomaterialien und die Charakterisierbarkeit der Nanoskaligkeit mit den in der Verordnung 440/2008 genannten Prüfmethoden an. Im letzten Teil werden die relevanten Eigenschaften von Nanomaterialien aus Sicht internationaler Institutionen beschrieben und die möglichen Bestimmungsmethoden aufgeführt. Abschließend wird analysiert, welche vorhandenen Prüfmethoden der Verordnung 440/2008 auf Nanomaterialien anwendbar sind und welche weiteren Eigenschaften im Rahmen einer Regulierung der Nanomaterialien geprüft werden sollten.----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
The presented literature documentation shows the applicability of the test methods
listed in regulation EC 440/2008.
The first part explains different terms and definitions of nanomaterials and the nanomaterials'
classifications.
Afterwards the physico-chemical properties of nanomaterials are described and the
feasibility to characterise substances at nanoscale with the test methods listed in
regulation 440/2008 is assessed.
In the last part relevant properties of nanomaterials from the perspective of international
institutions are listed and possible methods for the determination are given.
Finally, it is analysed which test methods of the regulation EC 440/2008 are applicable
to nanomaterials and which further properties should be investigated in the frame
of the regulation of nanomaterials.