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Für die Klassifizierung sowie die sichere Handhabung und Nutzung von Chemikalien und anderen Stoffen wurden spezielle standardisierte Testmethoden entwickelt, die weltweit zum Einsatz kommen. Die Ableitung von Sicherheitsmaßnahmen durch Experten erfordert, dass aus diesen Untersuchungen verlässliche Daten gewonnen werden. Ringversuche sind ein wesentliches Element bei der Methodenentwicklung (-validierung) und für die Qualitätssicherung von Laboratorien.
Die Testmethode DIN EN 15188:2007 dient der Bestimmung des Selbstentzündungsverhaltens von Schüttgütern und Stäuben. Experimentelle Grundlage für die Beschreibung des Selbstentzündungsverhaltens eines bestimmten Materials ist die Bestimmung der Selbstentzündungstemperaturen (TSE) von Proben verschiedener Größen mit Hilfe isoperiboler Warmlagerungsversuche. Die so ermittelten Versuchsdaten ergeben die Abhängigkeit der Selbstentzündungstemperaturen vom Lagervolumen. Zweck einer schrittweise aufgebauten Serie von Ringversuchen und internen Labortests war die Identifizierung von Schwächen der bestehenden Methode bzw. von in der Laborpraxis auftretenden Mängeln bei der Anwendung der Methode, die Validierung der modifizierten und verbesserten Methode sowie die Bestimmung einer allgemeingültigen (Mess-)Unsicherheit dieser modifizierten Methode.
Für die Klassifizierung sowie die sichere Handhabung und Nutzung von Chemikalien und anderen Stoffen wurden spezielle standardisierte Testmethoden entwickelt, die weltweit zum Einsatz kommen. Die Ableitung von Sicherheitsmaßnahmen durch Experten erfordert, dass aus diesen Untersuchungen verlässliche Daten gewonnen werden. Ringversuche sind ein wesentliches Element bei der Methodenentwicklung (-validierung) und für die Qualitätssicherung von Laboratorien.
Die Testmethode DIN EN 15188:2007 dient der Bestimmung des Selbstentzündungsverhaltens von Schüttgütern und Stäuben. Experimentelle Grundlage für die Beschreibung des Selbstentzündungsverhaltens eines bestimmten Materials ist die Bestimmung der Selbstentzündungstemperaturen (TSE) von Proben verschiedener Größen mit Hilfe isoperiboler Warmlagerungsversuche. Die so ermittelten Versuchsdaten ergeben die Abhängigkeit der Selbstentzündungstemperaturen vom Lagervolumen. Zweck einer schrittweise aufgebauten Serie von Ringversuchen und internen Labortests war die Identifizierung von Schwächen der bestehenden Methode bzw. von in der Laborpraxis auftretenden Mängeln bei der Anwendung der Methode, die Validierung der modifizierten und verbesserten Methode sowie die Bestimmung einer allgemeingültigen (Mess-)Unsicherheit dieser modifizierten Methode.
Chemikalien werden im Prüflabor auf ihre gefährlichen Eigenschaften getestet, um die Risiken bei deren Handhabung richtig abschätzen zu können. Dazu sind Prüfmethoden entwickelt und veröffentlicht worden, die heute weltweit Anwendung finden. Auf die Validität der jeweiligen Prüfmethode und richtige Durchführung der Prüfung und Bewertung im Laboratorium müssen sich Hersteller, Importeure, Händler, Arbeitgeber oder Verbraucher verlassen können.
Die Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM), Berlin hat eine langjährige Erfahrung sowohl bei der Ermittlung und Bewertung der physikalischen Gefahren von Chemikalien als auch bei der Einstufung und Kennzeichnung nach dem Chemikalienrecht (z.B. gemäß REACH-VO, CLP-VO, Gefahrgutvorschriften u.a.).
Es werden drei Poster präsentiert, welche einerseits kritisch die im Rahmen der chemikalienrechtlichen Verfahren von den Registranten vorgelegten Prüfergebnisse / Prüfberichte bewerten und andererseits die Zuverlässigkeit von verschiedenen Prüfmethoden einschätzen bzw. den Aufwand am Beispiel der Validierung einer konkreten Prüfmethode durch Ringversuche demonstrieren.
REACH-Registrierungsdossiers z.B. werden mit der Softwareanwendung IUCLID (International Uniform Chemical Information Database) erstellt. Für die Behörden ist die Bewertung der Zuverlässigkeit mit den Informationen zu den Studien im IUCLID-Dossiers oftmals schwer nachvollziehbar.
Bei der Bewertung der Verlässlichkeit der im Labor gewonnenen Prüfergebnisse spielen Ringversuche eine entscheidende Rolle. In den letzten 10 Jahren wurden von der BAM und der PTB Ringversuche zu verschiedenen Prüfmethoden durchgeführt. In allen Ringversuchen wurden deutliche Unterschiede zwischen den Ergebnissen der teilnehmenden Laboratorien festgestellt. Die Abweichungen der Prüfergebnisse wurden jedoch nicht nur durch Laborfehler, sondern auch durch Mängel der Prüfmethoden verursacht. Deshalb ist es wichtig zu wissen, wie gut die Prüfmethode ist, mit der ein Gefahrgut oder Gefahrstoff klassifiziert wird oder mit denen sicherheitstechnische Kenndaten bestimmt werden.
Ringversuche werden bei der Methodenentwicklung und -validierung eingesetzt und können zur Ermittlung der Messunsicherheit genutzt werden. Validierungsberichte zu Prüfmethoden sorgen für Transparenz, sind für die Regulierung im Chemikalienrecht erforderlich und dienen auch dazu auf globaler Ebene gleiche Wettbewerbsbedingungen zu schaffen.
Die BAM und die PTB unterstützen deshalb den weiteren Ausbau des Ringversuchsprogramms des im Jahr 2007 gegründeten Kompetenzzentrums zur Qualitätssicherung für Prüfungen von Gefahrgütern und Gefahrstoffen auf physikalische Gefahren (Centre for quality assurance for testing of dangerous goods and hazardous substances, CEQAT-DGHS, www.ceqat-dghs.bam.de). Dieses betreibt die BAM gemeinsam mit der PTB und der QuoData Gesellschaft für Qualitätsmanagement und Statistik mbH, Dresden.
Bei der Bewertung der Verlässlichkeit der im Labor gewonnenen Prüfergebnisse spielen Ringversuche eine entscheidende Rolle. Die Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) unterstützt deshalb den weiteren Ausbau des Ringversuchsprogramms des im Jahr 2007 gegründeten Kompetenzzentrums zur Qualitätssicherung für Prüfungen von Gefahrgütern und Gefahrstoffen auf physikalische Gefahren (Centre for quality assurance for testing of dangerous goods and hazardous substances, CEQAT-DGHS).
Bei allen bisher untersuchten Prüfmethoden besteht ein Verbesserungsbedarf. Die RV müssen daher zunächst auf die Methodenentwicklung, -verbesserung und -validierung und auf die Bestimmung der Messunsicherheit der jeweiligen Prüfmethode abzielen und nicht auf Leistungstests.
Für die Klassifizierung sowie die sichere Handhabung und Nutzung von Chemikalien und anderen Stoffen wurden spezielle standardisierte Testmethoden entwickelt, die weltweit zum Einsatz kommen. Die Ableitung von Sicherheitsmaßnahmen durch Experten erfordert, dass aus diesen Untersuchungen verlässliche Daten gewonnen werden. Ringversuche sind ein wesentliches Element bei der Methodenentwicklung (-validierung) und für die Qualitätssicherung von Laboratorien.
Die Testmethode DIN EN 15188:2007 dient der Bestimmung des Selbstentzündungsverhaltens von Schüttgütern und Stäuben. Experimentelle Grundlage für die Beschreibung des Selbstentzündungsverhaltens eines bestimmten Materials ist die Bestimmung der Selbstentzündungstemperaturen (TSE) von Proben verschiedener Größen mit Hilfe isoperiboler Warmlagerungsversuche. Die so ermittelten Versuchsdaten ergeben die Abhängigkeit der Selbstentzündungstemperaturen vom Lagervolumen. Zweck einer schrittweise aufgebauten Serie von Ringversuchen und internen Labortests war die Identifizierung von Schwächen der bestehenden Methode bzw. von in der Laborpraxis auftretenden Mängeln bei der Anwendung der Methode, die Validierung der modifizierten und verbesserten Methode sowie die Bestimmung einer allgemeingültigen (Mess-)Unsicherheit dieser modifizierten Methode.
Für die Klassifizierung sowie die sichere Handhabung und Nutzung von Chemikalien und anderen Stoffen wurden spezielle standardisierte Testmethoden entwickelt, die weltweit zum Einsatz kommen. Die Ableitung von Sicherheitsmaßnahmen durch Experten erfordert, dass aus diesen Untersuchungen verlässliche Daten gewonnen werden. Ringversuche sind ein wesentliches Element bei der Methodenentwicklung (-validierung) und für die Qualitätssicherung von Laboratorien.
Die Testmethode DIN EN 15188:2007 dient der Bestimmung des Selbstentzündungsverhaltens von Schüttgütern und Stäuben. Experimentelle Grundlage für die Beschreibung des Selbstentzündungsverhaltens eines bestimmten Materials ist die Bestimmung der Selbstentzündungstemperaturen (TSE) von Proben verschiedener Größen mit Hilfe isoperiboler Warmlagerungsversuche. Die so ermittelten Versuchsdaten ergeben die Abhängigkeit der Selbstentzündungstemperaturen vom Lagervolumen. Zweck einer schrittweise aufgebauten Serie von Ringversuchen und internen Labortests war die Identifizierung von Schwächen der bestehenden Methode bzw. von in der Laborpraxis auftretenden Mängeln bei der Anwendung der Methode, die Validierung der modifizierten und verbesserten Methode sowie die Bestimmung einer allgemeingültigen (Mess-)Unsicherheit dieser modifizierten Methode.
The members of the committee NMP 264 Chemical analysis of non-oxidic raw and basic materials of the German Standards Institute (DIN) have organized two interlaboratory comparisons for multielement determination of trace elements in silicon carbide (SiC) powders via direct solid sampling methods. One of the interlaboratory comparisons was based on the application of inductively coupled plasma optical emission spectrometry with electrothermal vaporization (ETV ICP OES), and the other on the application of optical emission spectrometry with direct current arc (DC arc OES). The interlaboratory comparisons were organized and performed in the framework of the development of two standards related to the determination of mass fractions of metallic impurities in powders and grain sizes of ceramic raw and basic materials by both methods. SiC powders were used as typical examples of this category of material. The aim of the interlaboratory comparisons was to determine the repeatability and reproducibility of both analytical methods to be standardized. This was an important contribution to the practical applicability of both draft standards. Eight laboratories participated in the interlaboratory comparison with ETV ICP OES and nine in the interlaboratory comparison with DC arc OES. Ten analytes were investigated by ETV ICP OES and eleven by DC arc OES. Six different SiC powders were used for the calibration. The mass fractions of their relevant trace elements were determined after wet chemical digestion. All participants followed the analytical requirements described in the draft standards. In the calculation process, three of the calibration materials were used successively as analytical samples. This was managed in the following manner: the material that had just been used as the analytical sample was excluded from the calibration, so the five other materials were used to establish the calibration plot. The results from the interlaboratory comparisons were summarized and used to determine the repeatability and the reproducibility (expressed as standard deviations) of both methods. The calculation was carried out according to the related standard. The results are specified and discussed in this paper, as are the optimized analytical conditions determined and used by the authors of this paper. For both methods, the repeatability relative standard deviations were <25%, usually ~10%, and the reproducibility relative standard deviations were <35%, usually ~15%. These results were regarded as satifactory for both methods intended for rapid analysis of materials for which decomposition is difficult and time-consuming. Also described are some results from an interlaboratory comparison used to certify one of the materials that had been previously used for validation in both interlaboratory comparisons. Thirty laboratories (from eight countries) participated in this interlaboratory comparison for certification. As examples, accepted results are shown from laboratories that used ETV ICP OES or DC arc OES and had performed calibrations by using solutions or oxides, respectively. The certified mass fractions of the certified reference materials were also compared with the mass fractions determined in the interlaboratory comparisons performed within the framework of method standardization. Good agreement was found for most of the analytes.