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Im Vorhaben „MARKERIA - Bestimmung von anthropogenen Markerkonzentrationen für die SARS-CoV-2 Quantifizierung mittels eines Hochdurchsatzverfahrens (ELISA)“ geht es um die Bestimmung von Carbamazepin, Diclofenac, Koffein und einer endogenen Gallensäure als potentielle Marker für die Kalibrierung der SARS-CoV-2 Quantifizierung im Abwasser. Es ist ein Teilvorhaben des übergeordneten Projektes ESI-CorA und wird von der BAM im Auftrag des Umweltbundesamtes durchgeführt. Der Vortrag wurde gehalten im Rahmen der Abschlussveranstaltung des Projektes ESI-CorA. Er gab den Projektstand wieder, den UBA und BAM bis dahin erzielt hatten, das SARS-CoV-2 Virus und die anthropogenen Marker in 20 Kläranlagenzuläufen zu bestimmen und miteinander zu korrelieren.
Im Vorhaben „MARKERIA - Bestimmung von anthropogenen Markerkonzentrationen für die SARS-CoV-2 Quantifizierung mittels eines Hochdurchsatzverfahrens (ELISA)“ geht es um die Bestimmung von Carbamazepin, Diclofenac, Koffein und einer endogenen Gallensäure als potentielle Marker für die Kalibrierung der SARS-CoV-2 Quantifizierung im Abwasser. Der Vortrag wurde gehalten im Rahmen der 22. Sitzung des Begleitkreises des übergeordneten Projektes ESI-CorA. Er gab den Projektstand wieder, den die BAM bis dahin erzielt hatte. Die Marker waren in sämtlichen untersuchten Abwasser-Zulaufproben enthalten und zeigten spezifische Trends. Weitere Korrelationen müsse die weitergehende Datenauswertung ergeben.A
Portable, antikörperbasierte Analysenverfahren für die Schadstofferfassung im Wasserkreislauf
(2021)
Die Wasseranalytik wird bestimmt von zwei Hauptbedarfen, einerseits der Erfassung der Gewässergüte und Grundwassergüte als Basis für die Bereitstellung einwandfreien Trinkwassers und zum anderen des Monitorings der Wasserqualität in den Prozessen der Wasseraufbereitung und der Abwasserreinigung. Für beide Anwendungsbereiche ist eine laborbasierte Analytik eher hinderlich, werden die Analysenergebnisse doch eigentlich vor Ort benötigt, um etwa Beprobungskampagnen rasch anpassen zu können. Des Weiteren werden die Daten auch schnell benötigt, um zeitnah in die technischen Prozesse einzugreifen. Organische Kontaminanten werden meist über chromatographische Verfahren, häufig gekoppelt mit einer massenspektrometrischen Detektion, in instrumentellen Labormethoden erfasst, und die hochauflösende Massenspektrometrie und die Non-target-Analytik haben viel zum Wissen über das Vorkommen, insbesondere von sogenannten „Emerging Contaminants“, beigetragen, sowie zum Verständnis der beteiligten Eintragspfade und Abbauwege. Moderne, portable Analysenmethoden und insbesondere Sensoren werden zukünftig aber ihren Platz in der Schadstofferfassung im Wasserkreislauf einnehmen. Dies gilt insbesondere für antikörperbasierte Analysenverfahren, da erst diese oft die nötige Selektivität und Sensitivität in die Detektionsmethoden einbringen.
Pharmacologically active compounds are often detected in wastewater and surface waters. The nonsteroidal anti-inflammatory drug diclofenac (DCF) was included in the European watch list of substances that requires its environmental monitoring in the member states. DCF may harmfully influence the ecosystem already at concentrations ≤ 1 μg L−1. The fast and easy quantification of DCF is becoming a subject of global importance. Fluorescence polarization immunoassay (FPIA) is a homogeneous mix-and-read method which does not require the immobilization of reagents. FPIA can be performed in one phase within 20–30 min, making it possible to analyse wastewater without any complicated pre-treatment. In this study, new tracermolecules with different structures, linking fluorophores to derivatives of the analyte, were synthesized, three homologous tracers based on DCF, two including a C6 spacer, and one heterologous tracer derived from 5-hydroxy-DCF. The tracer molecules were thoroughly assessed for performance. Regarding sensitivity of the FPIA, the lowest limit of detection reached was 2.0 μg L−1 with a working range up to 870 μg L−1. The method was validated for real wastewater samples against LC-MS/MS as reference method with good agreement of both methods.
Die agronomische Effizienz von Düngemitteln wird üblicherweise in Vegetationsversuchen geprüft. Diese erlauben die es, unterschiedliche Kulturpflanzen und deren Strategien der Nährstoffmobilisierung und -aneignung zu betrachten und verschiedene Substrattypen und deren Eigenschaften im Hinblick auf Nährstofffixierung und -freisetzung zu berücksichtigen. Solche Versuche, selbst wenn sie nicht im Feld, sondern nur im Gefäß durchgeführt werden, sind jedoch sowohl zeit- als auch kostenintensiv. In erster Näherung wird die Pflanzenverfügbarkeit insbesondere von Phosphor (P)-Düngemitteln daher in der Regel mit Hilfe standardisierter chemischer Extraktionsmethoden abgeschätzt, deren Durchführung in der deutschen ebenso wie in der europäischen Düngemittelverordnung normiert ist. Diese Methoden werden auch bei der staatlichen Düngemittelverkehrskontrolle genutzt, um zu überprüfen, ob die düngemittelrechtlichen Vorgaben eingehalten werden. Wie jüngere Arbeiten gezeigt haben, ist es jedoch schwierig, herkömmliche Standardextraktionsmethoden auf neue Dünger aus Recyclingmaterialien wie Klärschlamm zu übertragen. Korrelationen zwischen P-Aufnahme im Vegetationsversuch und chemischer Löslichkeit im Standardextrakt sind oft nur mäßig bis schwach oder überhaupt nicht signifikant. Die vorliegende Literaturübersicht gibt einen Überblick zum aktuellen Stand des Wissens über die chemische Löslichkeit von klärschlammbasierten P-Recyclingdüngern, deren Effizienz im Vegetationsversuch und statistische Relationen zwischen beiden Parametern. Anschließend werden alternative Methoden zur Abschätzung der P-Verfügbarkeit von Recyclingdüngern vorgestellt, die derzeit Gegenstand der wissenschaftlichen Diskussion sind.
Estrone (E1), a metabolite of the estrogenic hormones 17β-estradiol (β-E2) and 17α-estradiol (α-E2), is itself a potent estrogen which can have a significant impact on the hormonal balance. Due to ist high potential for adverse effects on human health and aquatic life even at pg/L to ng/L levels, its appearance in water should be monitored. E1 has also been considered a marker substance for the presence of other estrogens. This study presents a newly developed direct competitive enzymelinked immunosorbent assay (ELISA) for quantification of E1 in environmental water samples using new monoclonal antibodies.
The quantification range of the ELISA is 0.15 μg/L to 8.7 μg/L E1, and the limit of detection is around 60 ng/L for not pre-concentrated water samples. A pre-concentration step after careful selection of suitable phases for SPE was developed, too. The influence of organic solvents and natural organic matter on the ELISA was assessed. The high selectivity of the monoclonal antibody was demonstrated by determining the cross-reactivity against 20 structurally related compounds.
For the assessment of matrix effects, a concept (“LC–ELISA”) is thoroughly exploited, i.e., separating complex samples by HPLC into 0.3 min fractions and determination of the apparent E1 concentration. Furthermore, fractions with interferences for nontarget/suspected-target analysis can be assigned. A dilution approach was applied to distinguish between specific interferences (cross-reactants) and non-specific interferences (matrix effects). In the determination of 18 environmental samples, a good agreement of the E1 concentration in the respective fractions was obtained with mean recoveries of 103 % to 132 % comparing ELISA to LC–MS/MS.
Verwertung von Klärschlamm
(2018)
Die natürlichen Nährstoffkreisläufe werden durch anthropogene Einflüsse, wie das Einbringen von Schadstoffen in nährstoffreiche Stoffströme, und die ungünstige lokale Verteilung der Nährstoffe (z.B. im Zuge der Intensivtierhaltung), erheblich gestört. Es sind lokale Unter- und Überversorgungen mit Nährstoffen zu beobachten. Gelangen die Nährstoffe in Gewässer, kommt es zum bekannten Phänomen der Eutrophierung. Hierbei ist der Nährstoff Phosphat meist der limitierende Faktor und es bestehen große Bestrebungen den anthropogenen Eintrag in Fließgewässer, Seen und Binnenmeere zu unterbinden. Der Schutz der Ostsee vor Nährstoffeinträgen ist beispielsweise ein sehr wichtiges Thema geworden und wird u.a. von der Baltic Sea Action Group verfolgt.
Weitere Auswirkungen des bestehenden Systems sind Entzüge aus dem Nährstoffkreislauf, wie etwa bei der Deponierung phosphor- aber gleichzeitig auch schadstoffhaltiger Klärschlammaschen oder bei der Mitverbrennung von Klärschlamm in Müllverbrennungsanlagen, Kraftwerken oder Zementwerken. Hier wird das Phosphat ebenfalls als Bestandteil von Aschen deponiert oder in Form von Baustoffen einer sinnvollen stofflichen Nutzung entzogen. Gegen diese Art des Verlusts von Phosphat aus dem Nährstoffkreislauf hat der Gesetzgeber mit der Novellierung der Klärschlammverordnung reagiert, die am 3. Oktober 2017 in Kraft getreten ist und u.a. Regelungen zur Rückgewinnung von Phosphat aus Klärschlamm und Klärschlammasche enthält.
Klärschlämme aus kommunalen Abwasserbehandlungsanlagen ab einer genehmigtenAusbaugröße von über 100.000 bzw. über 50.000 Einwohnerwerten (EW) dürfen nach einer Übergangsfrist ab dem 1. Januar 2029 bzw. 2032 nicht mehr in der Landwirtschaft oder im Landschaftsbau verwertet werden. Die Betreiber dieser Anlagen sind zur Rückgewinnung des im Schlamm enthaltenen Phosphors verpflichtet, wenn der Klärschlamm einen Phosphorgehalt von 20 g/kg Trockenrückstand (TR) oder mehr aufweist. Für Klärschlämme mit P-Gehalten > 40 g/kg TR reicht alternativ die Absenkung der P-Konzentration um 50 % aus. Die Rückgewinnung kann aus dem Schlamm oder aus der Verbrennungsasche des thermisch vorbehandelten Klärschlamms erfolgen.
Aus der Asche müssen mindestens 80 % des Phosphoranteils zurückgewonnen werden. Anstelle einer Phosphorrückgewinnung aus Klärschlämmen aus kleineren und mittelgroßen Abwasserbehandlungsanlagen (bis 50.000 EW) können diese Schlämme auch
weiterhin zu Düngezwecken auf Böden ausgebracht werden, sofern die Anforderungen und insbesondere die Grenzwerte der Klärschlammverordnung und des Düngerechts eingehalten werden.
In der Abwasserreinigung wird der Makronährstoff Phosphor je nach Typ und Größe der Abwasserreinigungsanlage durch verschiedene Verfahren der Phosphatelimination weitgehend in die feste Phase, den Klärschlamm, überführt. Dies geschieht durch die Zugabe von Fällmitteln auf der Basis von Eisen- oder Aluminiumsalzen, oder durch das Verfahren der vermehrten biologischen Phosphorelimination (Bio-P). Das Phosphat liegt nun abhängig vom eingesetzten Verfahren als Bestandteil der gewachsenen Biomasse, als gefälltes Salz, adsorbiert an Eisen(oxi)hydroxiden oder im Falle der Bio-P Klärschlämme auch intrazellulär in Form von Polyphosphaten vor. Weitergehende Informationen hierzu sind im Beitrag von Kratz et al. Pflanzenverfügbarkeit und agronomische Effizienz von klärschlamm-basierten Phosphor (P) – Recyclingdüngern in diesem Buch zu finden. Die Bindungsformen unterscheiden sich demnach nach Art der eingesetzten Technologie der Phosphatelimination erheblich und haben einen entscheidenden Einfluss auf die verschiedenen Möglichkeiten der P-Extraktion und Rückgewinnung.
Singlet oxygen generation potential of two novel free-base-porphyrin photocatalysts was investigated. The freebase-porphyrin-sensitized Fe3O4 magnetic nanoparticles (MNPs) were tested for the degradation of the model pollutant Bisphenol A (BPA) in aqueous solution, for the first time. MNPs with either cubic or spherical shape were synthesized using the sonochemical approach, followed by sensitizing with photoactive 4,4′,4′′,4′′′- (Porphine-5,10,15,20-tetrayl)tetrakis(benzoic acid) (TCPP). The resulted photocatalysts were characterized in detail by scanning and transmission electron microscopy, Brunauer–Emmett–Teller analysis, spectral techniques and vibrating sample magnetometry. The electron spin resonance experiments have confirmed the high activity of the photocatalysts through the efficient formation of singlet oxygen in solution. The optimum operational parameters for BPA degradation were established as follows: 1.0 μmol L−1 BPA, 1.0 g L−1 of photocatalyst, 100 μmol L−1 H2O2, under UVA irradiation. In these conditions, the results for both photocatalysts revealed that after only 10 min of reaction, over 64% and ca. 90% of BPA have been removed from solution in the absence and presence of H2O2, respectively. Whereas after 60 minutes of treatment, only 24% of BPA in real wastewater effluent samples were removed under UVA irradiation in the absence of H2O2, showing the high complexity of real wastewater. Moreover, both photocatalysts were successfully used for BPA removal in three consecutive runs, without significant loss of catalytic features.
In den Umweltmedien Wasser, Boden und Luft wird Mikroplastik (MP) gefunden. Mögliche Eintragspfade, besonders Einträge über den Klarlauf kommunaler Klärwerke, sind unklar. Dazu wurde das Klärwerk Ruhleben in Berlin an jeweils vier Tagen im Sommer- und Winterbetrieb beprobt. Es wurde jeweils 1 m3 Klarlauf fraktioniert filtriert (500, 100 und 50 µm Siebe). Weiterhin wurde Rohabwasser exemplarisch untersucht. Als Analyse-methoden wurden die TED-GC-MS und die FTIR Mikroskopie verwendet.
Bei der TED-GC-MS wird die Probe zunächst thermisch extrahiert, bevor die charakteristischen Zersetzungsgase mittels einer GC-Säule getrennt und im MS detektiert werden [1,2]. Es ist hier erstmals gelungen, nicht nur das MP zu identi-fizieren, sondern auch eine Massenbilanz zu erstellen und so eine quantitative Auswertung vorzunehmen. Es wurde PE, PS ganzjährig und PP im Sommer gefunden. Das Klärwerk Ruhleben hat einen Rückhalt an MP von 99%.
The main goal of the study was to evaluate the catalytic activity of two hybrid nanocatalysts consisting in Fe3O4 nanoparticles modified with either chitosan (CS) or polyethylene glycol (PEG)/ferrous oxalate (FO), and further deposited on solid substrate as thin films. X-ray powder diffraction (XRD), Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy, and scanning electron microscopy (SEM) were employed for the structural and morphological characterizations of the heterogeneous catalysts. The Degradation kinetic studies of two reactive azo dye (Reactive Black 5 (RB5) and Reactive Yellow 84 (RY84)) as well as Bisphenol A (BPA) solutions were carried out using Fenton-like oxidation, in the presence of different concentrations of H2O2, at initial near-neutral pH and room temperature. The results indicated that a low amount of catalytic material (0.15 g/L), deposited as thin film, was able to efficiently trigger dye degradation in solution in the presence of 6.5mmol/LH2O2 for RB5 and of only 1.6mmol/LH2O2 in the case of BPA and RY84. In the presence of complex matrices such asWWTP waters, the removal of BPAwas low (only 24% for effluent samples). Our findings recommend the studied immobilized nanocatalysts as promising economical tools for the pretreatment of wastewaters using advanced oxidation processes (AOPs).