Filtern
Erscheinungsjahr
- 2011 (11) (entfernen)
Dokumenttyp
- Vortrag (6)
- Zeitschriftenartikel (4)
- Beitrag zu einem Sammelband (1)
Schlagworte
- Accelerator mass spectrometry (1)
- Bias (1)
- Brominated flame retardant (1)
- CRM (1)
- Chiral separation (1)
- Coffee (1)
- Cosmogenic nuclides (1)
- Data assessment (1)
- Enantiomer-specific bioaccumulation (1)
- Escherichia coli (1)
Eingeladener Vortrag
- nein (6)
Acitivities of ISO/REMCO
(2011)
Mycotoxins are important non-anthropogenic food and feed contaminants, which can be present on almost every agricultural commodity. Effective consumer protection therefore essentially depends on food surveillance by reliable quantitative analysis enabled by appropriate quality control. Certified (matrix) reference materials (CRMs) are versatile tools to support Quality assurance. However, in the case of ochratoxin A (OTA), a hepato- and nephrotoxic mycotoxin, which is regulated in various foods, there is a lack of suitable CRMs. This lack has now been overcome by the development of two European Reference Materials (ERM®) for the Determination of OTA in roasted coffee (ERM®-BD475) and red wine (ERM®-BD476). This article discusses the material preparation process as well as the results of homogeneity and stability testing. Furthermore, the results of the inhouse certification studies carried out at BAM Federal Institute for Materials Research and Testing are presented and discussed. Interlaboratory comparison studies involving selected expert laboratories with documented Expertise in the field of mycotoxin analysis were conducted to confirm the certified values determined by BAM. The certified ochratoxin A values and their corresponding expanded uncertainties (k = 2) were assigned in full compliance with the requirements of ISO Guide 35 and are as follows:
(6.0 ± 0.6) µg kg-1 for roasted coffee, ERM®-BD475, and (0.52 ± 0.11) µg L-1 for red wine, ERM®-BD476.
Seit Erscheinen des „Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM)“ [184] im Jahre 1993 (in redaktionell bearbeiteter Fassung 1995) ist das Konzept der Messunsicherheit in den unterschiedlichsten Bereichen des Mess und Prüfwesens angenommen und umgesetzt worden. Inzwischen gibt es ausführliche Leitfäden auch für wichtige Bereiche der analytischen Chemie (wie Umwelt- oder Lebensmittelanalytik), die auf die spezifischen Belange dieser Bereiche detailliert eingehen. Viele der im Anfangsstadium der Umsetzung des Konzeptes offenen Fragen wurden inzwischen gelöst, insbesondere sind eine Vielzahl von Anwendungsfällen bearbeitet und dokumentiert worden.
Die vorangegangene Ausgabe dieses Buches enthielt einen Beitrag zum Schätzen der Messunsicherheit [224], in dem bereits die grundlegenden Aspekte und die Herangehensweise erörtert wurden. Obwohl der nachstehende Beitrag komplett aktualisiert und neu gestaltet wurde, um die Tendenzen der Entwicklung in den vergangenen zehn Jahren widerzuspiegeln, wird der Leser damals betrachtete Aspekte bestätigt sehen und einige der Grundgedanken wiederfinden.
Die in diesem Kapitel verwendeten Begriffe und Definitionen in der Validierung, wie Präzision, Wiederholbarkeit, Reproduzierbarkeit, Richtigkeit oder Rückführbarkeit sowie die zugehörigen statistischen Konzepte werden in den Kapitel 3-11 dieses Buches ausführlich betrachtet, weshalb auf eine nochmalige Definition und Erläuterungen verzichtet wird. Der an weiterführenden Darstellungen interessierte Leser wird auf das Kompendium [185] verwiesen.
Der in diesem Kapitel verwendete Begriff des Messverfahrens bezieht sich auf die Gesamtheit aller Prozeduren, die zur Erlangung eines Messwertes und einer dazugehörigen Unsicherheit für die vom zu untersuchenden Objekt gefragte Messgröße erforderlich sind. Dazu gehören die Probenahme, die mechanische und chemische Probenvorbereitung, z. B. mit den Schritten Trocknung, Mahlung, Siebung, Mischung (mechanisch) oder Extraktion (chemisch), alle Zwischenschritte wie z. B. zur Abtrennung die Messung behindernder (interferierender) Probenkomponenten („clean-up“), eine evtl. Transformation der Zielkomponente(n), wie z. B. eine Derivatisierung, der eigentliche instrumentelle Nachweis und die Bestimmung der in Rede stehenden Messgröße, die Kalibrierung des Nachweisinstruments inld. aller Schritte zur Erzeugung der Referenzpunkte (Kalibrierstandards) sowie die abschließende Datenauswertung zur Erzeugung des Messwertes und der dazugehörigen Unsicherheit. Nicht jedes Verfahren wird alle diese Teilschritte einschließen oder benötigt sie, so dass sich die Ermittlung der Messunsicherheit eines Verfahrens in einem Labor immer nur auf alle von dem jeweiligen analytischen Labor bearbeiteten Prozeduren (Teilmengen der obigen Auswahl) beziehen kann und wird.
Der Begriff Messmethode hingegen bezieht sich (anders als in der angelsächsischen Literatur) i. d. R. allein auf das eigentliche (instrumenteile) Separationsund/oder Detektionsverfahren (wie ToF-IDMS, GC-FID, LC-MS/MS, HPLC-DAD, FT-IRu. a.).
A first international 36Cl interlaboratory comparison has been initiated. Evaluation of the final results of the eight participating accelerator mass spectrometry (AMS) laboratories on three synthetic AgCl samples with 36Cl/Cl ratios at the 10-11, 10-12, and 10-13 level shows no difference in the sense of simple statistical significance.
However, more detailed statistical analyses demonstrate certain interlaboratory bias and underestimation of uncertainties by some laboratories. Following subsequent remeasurement and reanalysis of the data from some AMS facilities, the round-robin data indicate that 36Cl/Cl data from two individual AMS laboratories can differ by up to
17%. Thus, the demand for further work on harmonising the 36Cl-system on a worldwide scale and enlarging the improvement of measurements is obvious.
Levels of α-, β-, and γ-hexabromocyclododecane (HBCD) were determined in pooled eggs from herring gulls (Larus argentatus) sampled on three bird sanctuaries near the German North Sea coast between 1988 and 2008 (Mellum and Trischen) and the German Baltic Sea coast between 1998 and 2008 (Heuwiese) and archived by the German Environmental Specimen Bank. Pressurized fluid extraction, gel permeation chromatography, and LCMS/MS using 13C12-labelled isotope standards and a chiral column were applied. α-HBCD was the dominating diastereomer and ranged between 3.7 and 107 ng g-1 lw while β- and γ-HBCD were throughout close to LOQ. The highest α-HBCD concentration was found in eggs from Mellum sampled in the year 2000. Interestingly, HBCD in eggs from the three islands displayed similar time courses with levels increasing to a peak contamination around 2000 and decreasing levels ever since. Chiral signatures of α-HBCD in eggs differed among the islands but indicated a preferential enrichment of the first eluting enantiomer (-)-α-HBCD.