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The self-ignition of coal dust deposits and its subsequent smoldering combustion pose a high fire hazard to oxy-fuel power systems which burn fuels using pure oxygen for the sake of carbon capture and storage. The increasing risk of explosion in the gas-phase and self-ignition in the solid-phase for an oxygen enhanced combustion environment has not been well studied yet. In this work, the heterogeneous reactions of a bituminous coal dust are investigated by using a novel hot-basket apparatus with an emphasis on the roles of O2 and diluent gas in chemisorption and smoldering. Experiments show that increasing O2 mole fraction accelerates both self-ignition and the following smoldering combustion. On the other hand, the presence of CO2 increases the ignition temperature and reduces the maximum smoldering temperature. However, the promotion in the fire and explosion risk by elevating O2 mole fraction is substantially stronger than the retardation effected by presence of CO2. The emission-gas measurements show that the CO to CO2 ratio increases significantly after self-ignition, and CH4 counts for 1 % to 8 % of the total carbon emission. This research may help improve the understanding of heterogeneous coal combustion and the fire safety in oxy-fuel power systems.
In der Regel wird das Selbstentzündungsverhalten mit Hilfe von isoperibolen oder adiabaten Warmlagerungsversuchen beurteilt, hier liegen die Probenvolumina üblicherweise im Bereich von ca. 100 cm3 bis zu einigen Litern. Die Extrapolation auf technisch relevante Volumina birgt jedoch erhebliche Unsicherheiten. Diese beruhen auf:
- Extrapolation über mehrere Größenordnungen,
- Limitierungen der verwendeten Extrapolationsmethode (enge Start- und Randbedingungen),
- dem unterschiedlichen Temperaturniveau der Laborversuche im Vergleich zu technischen Lagerungen, insbesondere der Einfluss des enthaltenen Wassers,
- nicht eindeutige Kriterien für Zündung/Nichtzündung,
- Einfluss verschiedener Extrapolationsverfahren,
- mit Hilfe von Laborversuchen nicht erfassbarer Reaktionen (Niedertemperaturoxidationen, Zersetzung, Autokatalyse etc.),
- Streuungen der Messergebnisse.
Diese Unsicherheiten zu verringern ist Inhalt des vorgestellten Forschungsprojektes. Hauptziele des Projektes sind daher, die im Labormaßstab vorhandenen Prüfeinrichtungen durch einen Versuchsstand zur Untersuchung von Probengrößen von bis zu 1000 dm3 zu erweitern, die Eignung (oder Nichteignung) der etablierten Methoden nachzuweisen und im Labormaßstab nicht erfassbare Einflussgrößen zu ermitteln. Zudem sollen anhand der kleinskaligen Tests Entscheidungskriterien abgeleitet werden, ob eine Extrapolation nach den derzeit üblichen Methoden zulässig ist.
Erste Ergebnisse des Projektes bestätigen, dass die Bestimmung des Selbstentzündungsverhaltens von Stäuben und Schüttgütern und insbesondere die Ermittlung reaktionskinetischer Daten mit erheblichen Unsicherheiten behaftet sind. Sowohl Warmlagefungsversuche im Labormaßstab als auch mit Hilfe verschiedener Methoden ausgewertete thermoanalytische Methoden lassen, insbesondere einzeln betrachtet, zum Teil nur bedingt verlässliche Aussagen über das Selbstentzündungsverhalten großer Schüttungen zu. Vollständige Versuchsreihen unter Nutzung aller vorgestellten Untersuchungsmethoden sollen präsentiert und abhängig vom Probenmaterial - Schlussfolgerungen hinsichtlich der Zulässigkeit der Extrapolationsmethoden diskutiert werden.
Vorgestellt wird ein 2018 gestartetes Projekt zur Überprüfung der Extrapolation von im Labormaßstab ermittelten Selbstentzündungstemperaturen auf technisch relevante Volumina. Für die Ermittlung reaktionskinetischer Daten von Feststoffschüttungen stehen eine Reihe von Untersuchungsmethoden zur Verfügung. Dies sind thermische Analysen wie z.B. die differential scanning calorimetry DSC sowie Mikrokalorimetrie zur hochgenauen Messung von Wärmeströmen, bei denen sehr geringe Probenmengen zum Einsatz kommen. In der Regel wird das Selbstentzündungsverhalten jedoch mit Hilfe von isoperibolen oder adiabaten Warmlagerungsversuchen beurteilt, hier liegen die Probenvolumina üblicherweise im Bereich von ca. 100 cm³ bis zu einigen Litern. Die Extrapolation über mehrere Größenordnungen auf technische Volumina birgt Unsicherheiten, da mit Zunahme des Lagervolumens veränderte Start- und Randbedingungen vorliegen können. Zudem besteht die Möglichkeit, dass bei in technischen Lagern vorherrschenden niedrigen Temperaturen Reaktionen ablaufen, die in Standard- Laborversuchen nicht erfasst werden aber einen wesentlichen Einfluss auf das Selbstentzündungsverhalten aufweisen können. Hauptziel des Projektes ist es daher, die im Labormaßstab vorhandenen Prüfeinrichtungen durch einen Versuchsstand zur Untersuchung von Probengrößen von bis zu 1000 dm³ zu erweitern, die Eignung (oder Nichteignung) der etablierten Methoden nachzuweisen und im Labormaßstab nicht erfassbare Einflussgrößen zu ermitteln. Zudem sollen anhand der kleinskaligen Tests Entscheidungskriterien abgeleitet werden, ob eine Extrapolation nach den derzeit üblichen Methoden zulässig ist.
Self-ignition Behaviour of Bulk Materials: How Reliable is the Extrapolation of Laboratory Tests?
(2022)
The self-ignition behaviour of bulks is usually determined with the aid of isoperibolic or adiabatic hot storage tests; the sample volumes here are typically in the range of approx. 100 cm³ to several litres. The extrapolation to technically relevant volumes holds, however, considerable uncertainties. To reduce these uncertainties, a test stand was set up that allows to investigation sample sizes of up to 1000 dm³. These allow the study of selfignition behavior closer to the conditions that prevail in practice. The suitability (or unsuitability) of the established methods (including dangerous goods classification tests) were to be demonstrated and influencing variables that cannot be measured on a laboratory scale were to be determined.
In addition, various analytical methods were used for the determination of reaction kinetic data of solid bulk materials and to predict the self-ignition behaviour of large storages. These are thermal analyses such as differential scanning calorimetry DSC, simultaneous thermal analysis STA as well as microcalorimetry for highprecision measurement of heat flows.
Complete test series using all mentioned test methods will be presented for crosslinked polyvinyl-pyrrolidone (PVP) and conclusions regarding the applicability of the extrapolation methods will be discussed. Hot storage tests up to semi-industrial scale and their combination with various thermoanalytical methods allow a much more precise prediction of the self-ignition behaviour of large bulks. A further promising approach to estimate their heat release rates, and hence, the risk of self-ignition under technical conditions, is the use of microcalorimetric methods.