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Organisationseinheit der BAM
Following to a brief introduction of BAM the procedures are explained how to prepare reference materials in analytical chemistry. Examples are given for collecting and presenting data in welding, thermomechanical properties and tribology. The use of data for modelling safety in technology and chemistry is demonstrated. Finally there is in outlook on the World Materials Research Institut Forum (WMRIF) and recommendations for action.
Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) ist eine der meist verbreiteten Methoden zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Festkörpern und dünnen Schichten. Durch die technologische Weiterentwicklung energiedispersiver Röntgenspektrometer wurde die Leistungsfähigkeit auch im niederenergetischen Bereich unter 1 keV verbessert. Geeignete Testmaterialien zur Überprüfung der Leistungsfähigkeit im niederenergetischen Bereich in Übereinstimmung mit ISO 15632 sind kaum vorhanden und basieren hauptsächlich auf C K und F K Linien. Um gültige Resultate aus akkreditierten und zertifizierten Prüf- und Kalibrierlaboratorien in Übereinstimmung mit ISO/IEC 17025 zu gewährleisten sind regelmäßige Funktionsprüfungen der Spektrometer notwendig.
In einer Machbarkeitsstudie wurde die Eignung einer bestimmten Substanz-klasse, nämlich ionische Flüssigkeiten, als Referenzmaterial zur routinemäßi-gen Überprüfung der Energieskala, der Energieauflösung und der Spektrometer Effizienz untersucht. Es kann gezeigt werden, dass mit einer einzigen Messung an einem einzigen Referenzmaterial mehrere Geräteparameter überprüft werden können. Damit ist es im niederenergetischen Bereich möglich regelmäßige Funktionsprüfungen von Spektrometern durchzuführen, aber auch die Leistungsfähigkeit verschiedener Spektrometer zu vergleichen. Beides kann sehr effizient durch einen einfachen qualitativen Vergleich mehrerer Spektren erreicht werden. Durch die Verwendung von ionischen Flüssigkeiten als Referenzmaterial, deren Stöchiometrie genau bekannt ist bzw. zertifiziert werden kann, können eventuell sogar die gängigen Modelle zur Matrixkorrektur validiert werden. Auch wäre eine Neubewertung von Fundamentalparametern (Fluoreszenzausbeute, Massenschwächungskoeffizienten usw.) von Elementen niedriger Ordnungszahl möglich.
Die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung einer Oberfläche und deren Quantifizierung mit wichtig für die Qualitätssicherung vieler industrieller Produkte und Materialien. Die chemische Beschaffenheit von Oberflächen bzw. Grenzflächen muss genau kontrolliert werden um die Produktqualität zu garantieren. Diese Prüfung ist oft auch für individuelle Prozessschritte durchzuführen.
Referenzmaterialien sind unverzichtbar, wenn es darum geht, die Richtigkeit und Zuverlässigkeit von Messergebnissen zu gewährleisten. Falsche Messwerte können zu erheblichen Mehrkosten führen. Referenzmaterialien gewährleisten die Rückführung von Messergebnissen auf anerkannte Bezugsgrößen (Standards), dienen der Ermittlung der Messunsicherheit von analytischen Verfahren und wer-den zur Kalibrierung verwendet. Für zertifizierte/akkreditierte (ISO 9000 und ISO 17025) Prüf- und Kalibrierlaboratorien ist der Einsatz von Referenzmaterialien in der Qualitätssicherung obligatorisch.
Ionischen Flüssigkeiten (IL) sind vielversprechende Kandidaten für die Verwendung als Referenzmaterial in oberflächenanalytischen Verfahren wie Energie-dispersive Röntgenspektroskopie (EDX) und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS). In zwei Machbarkeitsstudien wurde eine geeignete Klasse von ILs als Referenzmaterial getestet:
Für die Anwendung in EDX wurde die Eignung von ILs als Referenzmaterial zur routinemäßigen Überprüfung der Energieskala, der Energieauflösung und der Spektrometer-Effizienz untersucht. Es kann gezeigt werden, dass mit einer einzigen Messung an einem einzigen Referenzmaterial mehrere Geräteparameter überprüft werden können. Damit ist es im niederenergetischen Bereich möglich, regelmäßige Funktionsprüfungen von Spektrometern durchzuführen, aber auch die Leistungsfähigkeit verschiedener Spektrometer zu vergleichen
Für Die Anwendung in XPS wurde die Eignung von ILs als Referenzmaterial zur Bestimmung der Transmissionsfunktion T(E) von Photoelektronenspektrometern getestet. Dazu wurde die Auswertesoftware UNIFIT entsprechend adaptiert und erlaubt nun T(E) anhand der bekannten Stöchiometrie der IL zu ermitteln. Es wird gezeigt, dass durch die Verwendung ausgewählter ILs als Referenzmaterial die Genauigkeit der Quantifizierung von XPS Daten unter Nutzung einer experi-mentell bestimmten T(E) wesentlich verbessert werden kann.
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) produziert seit vielen Jahren zertifizierte Referenzmaterialien und ist seit 2016 auch als Referenzmaterialhersteller nach ISO Guide 34 akkreditiert.
Vor jeder Zertifizierungskampagne eines zukünftigen Referenzmaterials, welches im Batch zertifiziert wird, steht ein Homogenitätstest. Dabei spielt die Richtigkeit des verwendeten Analysenverfahrens nur eine untergeordnete Rolle. Viel wichtiger ist, dass ein Verfahren mit möglichst hoher Präzision eingesetzt wird. Wichtig ist außerdem, dass die für den Homogenitätstest eingesetzte Probemenge der Mindestmenge des ZRMs bei der zukünftigen analytischen Nutzung des Materials entspricht.
Für kompaktes Material bieten sich Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) und Funkenemissionsspektrometrie (FOES) als Analysenverfahren an. Die RFA kann darüber hinaus auch für pulverförmige Materialien eingesetzt werden.
Im Vortrag werden verschiedene Beispiele für die Verwendung der genannten Analysenmethoden für Homogenitätsuntersuchungen aus der Praxis eines Referenzmaterialherstellers beschrieben.
Lumineszenzmethoden und funktionelle Chromophore erlangten in den letzten Jahren breite Anwendungen in den Material- und Lebenswissenschaften wie z.B. in der medizinischen Diagnostik, der Beleuchtungs- und Displaytechnologie, der Photovoltaik oder im Sicherheitsbereich für die Echtheitskodierung. Entscheidend für eine hohe Effizienz und Nachweisempfindlichkeit funktioneller Chromophore ist eine große Helligkeit bzw. Brillanz. Brillante Stoffe zeichnen sich durch eine hohe Absorption des anregenden Lichtes (messbar über den molaren Extinktionskoeffizienten) aus sowie durch eine effiziente Umwandlung des absorbierten Lichtes in Lumineszenzlicht bzw. durch eine große Photolumineszenzquantenausbeute aus. Die Bestimmung der Schlüsselgröße Fluoreszenzquantenausbeute erfolgt i.a. relativ zu einem Farbstoff bekannter Fluoreszenzquantenausbeute über einen Vergleich der absorptionsgewichteten integralen Fluoreszenzspektren von Probe und Standard. Hierfür werden Referenzmaterialien mit zertifizierten Fluoreszenzquantenausbeuten benötigt, die bislang nicht verfügbar sind. Im folgenden werden die laufenden Forschungsarbeiten an einer Serie an Fluoreszenzquantenausbeutestandard vorgestellt, die im Spektralbereich von 350 nm – 1050 nm emittieren. Diese Materialien können auch zur Überprüfung von Ulbrichtkugelmessplätzen eingesetzt werden.
Im Vortag werden die aktuellen Arbeiten und Ergebnisse zum PT-Projekt "PAH in toys rubber" vorgestellt. Der PT, organisiert und ausgerichtet von BAM-1.7, erfolgt im Rahmen der deutsch-chinesischen Arbeitsgruppe "Produktsicherheit" (BMWi/AQSIQ). Ziel des PT ist es, die Messfähigkeiten deutscher und chinesischer Laboratorien bzgl. PAK in Spielzeugprodukten zu bewerten. Hintergrund sind neue PAK-Grenzwerte für Verbraucherprodukte und Spielzeug seit 27.12.2015 (EU-Verordnung 1272/2013). Neben der Herstellung und Charakterisierung des "PAK in Gummi" Referenzmaterials werden im Vortrag die Labor-Ergebnisse vorgestellt, die statistische Auswertung präsentiert und eine erste Bewertung der verwendeten Analysenverfahren vorgenommen.
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) produziert seit über 100 Jahren zertifizierte Referenzmaterialien und ist seit 2016 auch als Referenzmaterialhersteller nach ISO Guide 34 akkredi- tiert. Heute werden eine Vielzahl von Referenzmaterialien aus den Gebieten Eisen/Stahl, Nichteisenmetalle, Keramik, Glas und Umwelt bereitgestellt. Im Vortrag werden die einzelnen Schritte der Referenzmaterialherstellung wie Probenpräparation, Homogenitätsuntersuchung und Zertifizierungsringversuch vorgestellt. Darüber hinaus werden Fragen der Zertifizierungsstrategie und Rückführbarkeit diskutiert.
Ein Ringversuch ist eine Methode der externen Qualitätssicherung für sowohl Messverfahren als auch die Eignung von Mess- und Prüflaboratorien. Dabei werden möglichst identische Proben mit identischen Verfahren oder mit unterschiedlichen Verfahren untersucht. Die Teilnahme an Ringversuchen ist für alle akkreditierten Laboratorien ein wesentlicher Baustein der institutsinternen und -externen Qualitätssicherung. Je mehr Faktoren Einfluss auf das Endergebnis haben können, desto wichtiger ist es diese Faktoren zu kennen und deren Einflüsse durch weitestgehende Vergleichbarkeit der Messverfahren zu minimieren.
Für die Bewertung von Emissionen aus Bauprodukten haben sich Emissionsmess-kammer-Untersuchungen als Messverfahren etabliert. Diese Methode an sich weist zahlreiche Faktoren auf, die das Untersuchungsergebnis beeinflussen können, als da wären die Konstanz der Parameter wie Luftwechselrate, Luftfeuchtigkeit und Temperatur oder die konkrete Präparation der Probe und deren Positionierung in der Kammer etc. Für die Probenahme von flüchtigen organischen Komponenten kommen noch die eher analytischen Faktoren dazu und für die geruchliche Bewertung lassen sich weitere Einflussgrößen identifizieren. Um den Geruch auch für Innenraumanwendungen bewertbar zu machen sind in den letzten Jahren erste Normen entstanden (z. B. DIN ISO 16000-28 und VDI 4302-1). Um die Eignung dieser Normen und deren Anwendung zu untersuchen sind seit 2012 nunmehr 3 Ringversuche der BAM auch zum Thema Geruch durchgeführt worden.
Die ersten beiden dieser Ringversuche wurden mit hohem zeitlichen und personellen Aufwand begleitet. So fuhren in 2012 Mitarbeiter der BAM zu den Teilnehmern und begutachteten vor Ort die jeweils vorhandenen Bewertungs-einrichtungen. In 2014 und 2016 wurden jeweils Materialien verschickt, die sowohl eine geruchliche Bewertung als auch für die Bestimmung von VOC in der Prüfkammerluft geeignet waren. Parallel zu den Proben wurden eine sehr konkrete Anweisung verschickt, wie der Ringversuch durchzuführen war und weiterhin sehr ausführliche Fragebögen, deren Ergebnisse z. T. in die Neufassung der ISO-Norm einfließen sollen.
Die bislang durchgeführten Ringversuche mit dem Ziel der Geruchsbewertung wiesen Standardabweichungen von ca. 24 bis 30 % um den jeweiligen Mittelwert auf und wiesen somit ähnliche Werte auf, die auch bei den VOC-Vergleichen ermittelt wurden.
Design of Reference Materials for Proficiency Tests for Measurements in Emission Test Chambers
(2017)
Emission testing of products is currently a rapidly increasing field of measurement activity. Labelling procedures for construction products are based on such emission test chamber measurements and hence measurement performance should be verified. A suited procedure for this purpose is the testing of one unique homogenous material in different laboratories within a Round Robin Test (RRT). Therefore, it is useful to have a reference material which can be used within inter-laboratory studies or as part of the quality management system to ensure comparable results.
Any commercially available product on the market can be used as reference material, provided it is thoroughly characterised. However, these materials often emit only a few and material specific VOCs and appropriate homogeneity is not given. Therefore, alternative materials should be found.
Several approaches on the development of reproducibly emitting materials have been published. These have in common only to emit a single VOC – toluene. Two further research studies carried out by BAM aimed to develop reference material for emissions testing containing one or more VOC in a single material. The first approach was a doped lacquer with Volatile and Semi-Volatile Organic Compounds (VOC/SVOC) and the second was Thermoplastic Polyurethane (TPU) or a Squalane/Paraffin mixture. Currently, the second approach is not at a level that it could be tested within a RRT.
Important requirements for the production of a reference material were repeatability (homogeneity), reproducibility, long-term stability in terms of compound release and transport stability. The emission rates should be high enough to obtain well measurable chamber air concentrations at standardised test conditions.
The lacquer samples were prepared by weighing portions of a water-based lacquer to which defined amounts of the pure analytes were added. Defined amounts of the lacquer mixture were filled into Petri dishes and cured under standard conditions (23 °C and 50% relative humidity). Reproducible emissions were obtained when the storage time of the cured material was not longer than four weeks. The concentrations were analyzed 7 days after loading of the material into the chamber.
Two RRT were conducted by use of the lacquer system. Here, the laboratories had to identify and also to quantify the compounds. The relative standard deviations obtained were typical for such a kind of test. More than 50 participants reported results.
Zur Validierung und Harmonisierung von verschiedenen Methoden in der Mikroplastik-Analytik werden polymere Referenzmaterialien benötigt. In diesem Vortrag wird dargestellt, was bisher an der BAM zu Referenzmaterialien für die Mikroplastik-Analytik entwickelt wurde, wo es hingehen soll und ein Überblick über bisher gelaufene Vergleichsuntersuchungen gebracht.