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Analytische Verfahren zur On-Line-Bestimmung von Elemementkonzentrationen in Pulvern und Aschen
(2016)
Die Aufbereitung kommunaler Abwässer leistet einen wichtigen Beitrag zum Schutz der Umwelt und der Reinhaltung der Gewässer. Im Zuge der Abwasserreinigung entstehen deutschlandweit jährlich ca. 2,4 Millionen Tonnen Klärschlamm. Diese Massen stellen für die Anlagenbetreiber oft eine Herausforderung bei der Entsorgung dar. Es sind jedoch neben zahllosen Schadstoffen auch anorganische Wert- und Nährstoffe enthalten deren Nutzung zunehmend attraktiv wird. Ein essenzieller und in Lagerstätten begrenzt vorhandener Nährstoff ist Phosphor. Dieser ist in Klärschlämmen enthalten und erreicht in Klärschlammaschen Konzentrationen von bis zu 10 %. Eine Verwertung als Düngemittel in der Landwirtschaft ist jedoch nur für schadstoffarme Materiale mit guter Pflanzenverfügbarkeit der Nährstoffe zulässig. Für die Aufbereitung von Klärschlämmen und Schadstoffentfrachtung von Klärschlammaschen existieren verschiedene technologische Ansätze. Für jeden Prozess ist eine analytische Überwachung der Nährstoffwerte sowie der Schadstoffgrenzwerte erforderlich. Im Vortrag werden die Ergebnisse eines Projektes zur on-line Analytik thermisch aufbereiteter Klärschlammaschen vorgestellt. Es werden die Methoden der Röntgenfluoreszenz (RFA) und der Laserplasmaspektroskopie (LIBS) parallel angewendet und verglichen.
Mit wachsenden Bevölkerungszahlen steigt auch der Rohstoffkonsum, und der nachhaltigere und effizientere Umgang mit knappen Ressourcen wie Wasser und Boden rückt in den Fokus.
Im Rahmen der vom Bundesministerium für Bildung und Forschung (BMBF) geförderten Forschungsinitiative BonaRes werden Strategien entwickelt, um Boden als nachhaltige Ressource in der Bioökonomie zu nutzen. Das interdisziplinäre Teilprojekt I4S – Intelligence for soil – ist dabei für die Entwicklung eines integrierten Systems zum ortsspezifischen Management der Bodenfruchtbarkeit zuständig. Hierfür wird eine Plattform gebaut, auf der verschiedene Sensoren installiert werden sollen, deren in Echtzeit erhaltene Messdaten in Modelle und Entscheidungsalgorithmen zur Steuerung der Düngung und dementsprechend Verbesserung der Bodenfunktionen einfließen sollen.
Einer dieser Sensoren, auf dessen Grundlage ein robustes Online-Verfahren zur Bestimmung der Makro- und Mikronährstoffe, wie Ca oder K in Böden entwickelt werden soll, ist die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA). Um Messungen auf einem Feld zu simulieren, wurde in einen Laboraufbau ein Probenteller installiert, der sich bei verschiedenen Winkelgeschwindigkeiten bewegen lässt und so dynamisches Messen der als Spur aufgetragenen Probe ermöglicht. So kann der Aufwand der Probenvorbereitung minimiert werden.
Gerade bei einer komplexen Matrix wie Boden, die eine breite Elementverteilung aufweist, ist die Datenauswertung ein wichtiger Faktor. Die bisher verwendete univariate Datenanalyse liefert gute Ergebnisse und zeigt, dass durch Kalibrierung der RFA mit 14 Referenzmaterialien große Ackerflächen ausgewertet werden können. Dies funktioniert aber nur, solange die Elementgehalte der Proben mit denen der Referenzmaterialien vergleichbar sind.
Die zusätzlich verwendete multivariate Datenanalyse bietet hingegen die Möglichkeit, Modellrechnungen der Böden durchzuführen und Böden mithilfe der Hauptkomponentenanalyse (PCA) besser zu klassifizieren. Des Weiteren können basierend auf der Partial Least Squares Regression (PLSR) Kalibriermodelle erstellt werden, welche Prognosen zu den Elementgehalten unbekannter Ackerböden ermöglichen. Zusätzlich bietet die multivariate Datenanalyse die Möglichkeit, Störgrößen wie unterschiedliche Korngrößenverteilung und Feuchtigkeitsgrad der Probe in das Modell miteinzubeziehen. Beide Auswertemethoden sollen anhand statisch gemessener Proben verglichen werden und durch Messung einer Vielzahl realer Bodenproben von unterschiedlichen Standorten erweitert werden. Im weiteren Verlauf müssen beide Modelle auf dynamisch bewegte Proben übertragen werden.
Entwicklung von online-Analysetechniken für die Nährstoffgehaltsbestimmung in Böden mit RFA und LIBS
(2017)
Der Erhalt und die Verbesserung der Fruchtbarkeit von Böden durch landwirtschaftliche Bewirtschaftungsmaßnahmen erfordert sorgfältig geplante Entscheidungen, die auf einer detaillierten Erfassung der Bodeneigenschaften und einem vertieften Verständnis der Bodenprozesse beruhen. Durch konventionelle, flächen-einheitliche Bewirtschaftungen (z.B. Düngung) können zum einen Ertragsverluste durch zu geringe Bewirtschaftungsintensität auf dem einen Teil der Fläche verursacht werden, während andere Teile des Feldes zu hohe Dosen erhalten und es dadurch zu Umweltbelastungen oder zu Verschwendung von Ressourcen kommt.
Trotz der Verfügbarkeit von Technologien für ortsspezifische Düngung ist die Akzeptanz ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) in der Praxis noch gering. Ein wesentlicher Grund dafür ist das Fehlen von kostengünstigen Methoden zur Erfassung der bewirtschaftungsrelevanten Bodenmerkmale. Für die elementanalytische Untersuchung von Böden vor-Ort ist eine zuverlässige Analytik und Prozessüberwachung erforderlich.
Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist eine mögliche Technologie, die eine vor-Ort Analyse der chemischen Zusammensetzung und damit eine gezielte Steuerung erlaubt. Für die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung verschiedenster Stoffe ist die RFA eine der einfachsten, genauesten und wirtschaftlichsten Analysenmethoden. Die RFA arbeitet zerstörungsfrei und zuverlässig, benötigt keine oder nur eine geringe Probenvorbereitung, eignet sich sowohl für feste als auch für flüssige und pulverförmige Proben und kann den weiten Elementbereich von Natrium bis Uran abdecken. Durch eine neue Online-Regelung mit RFA könnte der Düngemittelverbrauch optimiert und die Qualität der Böden in Bezug auf ihre Elementgehalte sichergestellt werden.
Eine zweite sehr gut anwendbare analytische Messtechnik zur Kontrolle der elementaren Zusammensetzung von verschiedensten Materialien ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy). Bei der LIBS wird ein kurz gepulster Laser auf eine Probe fokussiert, um ein Leuchtplasma mit einer Anfangstemperatur von 104 bis 105 K zu erzeugen. Das dabei erzeugte probenspezifische Atomemissionsspektrum ermöglicht eine qualitative und quantitative Analyse der Zusammensetzung der Probe bezüglich praktisch aller Elemente des Periodensystems. Entscheidende Vorteile der LIBS sind minimale oder keine Probenvorbereitung sowie die in-situ Echtzeitmessung. Desweiteren kann auch über größere Distanzen, bis zu mehreren Metern, gemessen werden. Das eröffnet die Möglichkeit einer vor-Ort bzw. Onlineanalyse aus sicherer Entfernung auch unter widrigen Umgebungsbedingungen, ohne dabei direkten Probenkontakt haben zu müssen.
Der Erhalt und die Verbesserung der Fruchtbarkeit von Böden durch landwirtschaftliche Bewirtschaftungsmaßnahmen, erfordert sorgfältig geplante Entscheidungen, die auf einer detaillierten Erfassung der Bodeneigenschaften und einem vertieften Verständnis der Bodenprozesse beruhen. Hier fehlen kostengünstigen Methoden zur Erfassung der bewirtschaftungsrelevanten Bodenmerkmale.
Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist eine mögliche Technologie, die eine vor-Ort Analyse der chemischen Zusammensetzung und damit eine gezielte Steuerung erlaubt. Durch eine neue Online-Regelung mit RFA könnte der Düngemittelverbrauch optimiert und die Qualität der Böden in Bezug auf ihre Elementgehalte sichergestellt werden.
Eine weiter anwendbare analytische Messtechnik ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy). Entscheidende Vorteile der LIBS sind minimale oder keine Probenvorbereitung sowie die in-situ Echtzeitmessung. Desweiteren kann auch über größere Distanzen, bis zu mehreren Metern, gemessen werden.
Das eröffnet die Möglichkeit einer vor-Ort bzw. Onlineanalyse aus sicherer Entfernung auch unter widrigen Umgebungsbedingungen, ohne dabei direkten Probenkontakt haben zu müssen.
Der Vortrag stellt einige aktuelle Herausforderungen für die Prozessanalytik und mögliche Antworten vor.
Gepulste Raman-Spektrometer akkumulieren das Raman-Signal mit Hilfe schneller optischer Schalter im Picosekunden-Bereich, bevor langlebigere Fluoreszenzanregung entsteht. Damit lassen sich stark fluoreszierende Materialien untersuchen, die bislang nicht zugänglich sind. Eine weitere interessante Entwicklung ist etwa die Shifted excitation Raman difference spectroscopy (SERDS) die besonders für biologische Anwendungen interessant ist.
Flexible, modulare Produktionsanlagen stellen einen vielversprechenden Ansatz für die kontinuierliche Produktion von Fein- und Spezialchemikalien dar. In einem EU-Projekt wird derzeit die Feldintegration eines Online-NMR-Sensormoduls als smartes Modul für die Prozesskontrolle vorangebracht. Dieses Modul basiert auf einem kommerziell erhältlichen Niederfeld-NMR-Spektrometer, welche zurzeit für die Anwendung im Laborbereich erhältlich ist. Für die Feldintegration wurde ein ATEX-zertifiziertes, explosionsgeschütztes Gehäuse entwickelt sowie Automationsschemen für den unbeaufsichtigten Betrieb und für die spektrale Datenauswertung erstellt.
Eine sehr gut anwendbare analytische Messtechnik zur Kontrolle der elementaren Zusammensetzung von verschiedensten Materialien ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy). Bei der LIBS wird ein kurz gepulster Laser auf eine Probe fokussiert, um ein Leuchtplasma zu erzeugen. Das dabei erzeugte Atomemissionsspektrum ermöglicht eine qualitative und quantitative Analyse der Zusammensetzung der Probe bezüglich praktisch aller Elemente des Periodensystems. In einem aktuellen Projekt wird diese Methode neben anderen zur Online-Analyse von Ackerböden für die ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) weiterentwickelt und bewertet.
Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz, die jeweils mit polybromierten Flammschutzmitteln (PBFSM) versehen sind. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Auch soll mit Hilfe der RFA und der LA-ICP-MS die Abreicherung der PBFSM in den Modellmaterialien beschrieben werden. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden.
Bei der vom Bundesministerium für Bildung und Forschung (BMBF) geförderten Förderinitiative „BonaRes“ steht die nachhaltige Nutzung der knappen Ressource Boden im Fokus. Das durch BonaRes geförderte Verbundprojekt „Intelligence for Soil“ (I4S) hat sich die Entwicklung eines integrierten Systems zur ortsspezifischen Steuerung der Bodenfruchtbarkeit zur Aufgabe gemacht, welches Empfehlungen zur Anpassung der Düngung und anderer Maßnahmen gibt, um die Bodenfunktionen zu verbessern und Umweltbelastungen zu vermindern. Das System soll aus drei Hauptkomponenten bestehen:
- Mobile Sensorplattform zur hochauflösenden Kartierung der Bodeneigenschaften (BonaRes Mapper). Die Sensorplattform enthält Bodensensoren zur komplexen Erfassung bewirtschaftungsrelevanter Bodeneigenschaften in situ.
- Dynamische Bodenmodelle (Nährstoff-, Wasser-, C-Haushalt) zur Verarbeitung der Sensordaten und Erzeugung entscheidungsrelevanter Informationen,
- Entscheidungsunterstützungssystem (EUS), welches in die Bodenmodelle agronomische und sozioökonomische Randbedingungen integriert, Düngungsempfehlungen ausspricht und Bodenfunktionen bewertet. Der Output des EUS sind insbesondere Düngungskarten für die ortsspezifische Düngung im Rahmen von Precision Agriculture.
Der Erhalt und die Verbesserung der Fruchtbarkeit von Böden durch landwirtschaftliche Bewirtschaftungsmaßnahmen erfordert sorgfältig geplante Entscheidungen, die auf einer detaillierten Erfassung der Bodeneigenschaften und einem vertieften Verständnis der Bodenprozesse beruhen. Durch konventionelle, flächeneinheitliche Bewirtschaftungen (z.B. Düngung) können zum einen Ertragsverluste durch zu geringe Bewirtschaftungsintensität auf dem einen Teil der Fläche verursacht werden, während andere Teile des Feldes zu hohe Dosen erhalten und es dadurch zu Umweltbelastungen oder zu Verschwendung von Ressourcen kommt. Trotz der Verfügbarkeit von Technologien für ortsspezifische Düngung ist die Akzeptanz ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) in der Praxis noch gering. Ein wesentlicher Grund dafür ist das Fehlen von kostengünstigen Methoden zur Erfassung der bewirtschaftungsrelevanten Bodenmerkmale. Für die elementanalytische Untersuchung von Böden vor-Ort ist eine zuverlässige Analytik und Prozessüberwachung wie z.B. durch RFA oder LIBS erforderlich.
Im Rahmen der vom BMBF geförderten Forschungsinitiative BonaRes werden Strategien entwickelt, um Boden als nachhaltige Ressource in der Bioökonomie zu nutzen. Das interdisziplinäre Teilprojekt I4S - „Intelligenz für den Boden“ - ist verantwortlich für die Entwicklung eines integrierten Systems zur standortspezifischen Steuerung der Bodenfruchtbarkeit. Zu diesem Zweck wird eine Plattform gebaut, auf der verschiedene Sensoren installiert sind. Echtzeitdaten werden in Modellen zusammengefasst und Entscheidungsalgorithmen werden verwendet, um die Düngung zu steuern und die Bodenfunktionen entsprechend zu verbessern. Ziel der BAM im Rahmen von I4S ist die Charakterisierung eines energiedispersiven Röntgenfluoreszenzsensors (EDXRF) zur robusten online-Bestimmung von Makro- und Mikronährstoffen im Boden. Zunächst wurde eine Hauptkomponentenanalyse (PCA) durchgeführt, um Ausreißer zu identifizieren und die größte Varianz innerhalb der deutschen Bodenproben zu beobachten. Es konnte festgestellt werden, dass die Aufspaltung der Proben auf ihren Eisengehalt zurückzuführen ist. Da Tonproben hohe Mengen an Eisen und Sandproben geringe Mengen enthalten, war eine Klassifizierung der Proben nach ihrer Bodentextur nach VD LUFA möglich. In Anbetracht der komplexen Bodenzusammensetzung wurde eine matrixspezifische Kalibrierung durch univariate und multivariate Datenanalyse durchgeführt. Die analytischen Güteziffern zeigen, dass ein robusteres Kalibriermodell mit vernachlässigbaren Matrixeffekten durch einen multivariaten Ansatz unter Verwendung der partiellen Regression kleinster Quadrate (PLSR) erhalten werden kann. Verschiedene Faktoren können die erhaltenen Kalibriermodelle beeinflussen, wie z. B. Feuchtigkeit und Partikelgrößenverteilung, was aufgrund der späteren online-Analyse besonders wichtig ist. In ersten Studien wurde der Einfluss von Feuchtigkeit auf den Nährstoffnachweis untersucht. Mit zunehmendem Wassergehalt nehmen die charakteristischen Fluoreszenzpeaks ab und beginnen bei einem Wassergehalt von 15% wieder anzusteigen. Bei geringerem Feuchtigkeitsgehalt agglomeriert der Boden, was zu einer geringeren Packung der Probe führt, dementsprechend zu einer raueren Oberfläche, die die Signale negativ beeinflusst. Bei höherem Wassergehalt bilden sich keine Agglomerate. Dadurch kann die Probe enger gepackt werden, wodurch eine glattere Oberfläche und eine bessere Homogenität erhalten wird. Darüber hinaus führt die Partikelgrößenverteilung beim Vergleich von gemahlenen und nicht gemahlenen Proben zu signifikant höheren Unsicherheiten und niedrigeren Signalen. Beide Faktoren müssen in die chemometrische PLSR einbezogen werden, um zuverlässige Kalibrierungsmodelle für jeden Nährstoff zu erhalten.
Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umwelt-beständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe (polybromierte Flammschutzmittel) in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden.
Rückgebaute Mineralwolledämmstoffe und Baustellenverschnitte werden in der Regel deponiert und damit als Rohstoffe dem Markt entzogen. Ziel dieses Projektes ist es darzulegen, dass das Recycling von Glas- und Steinwolle im großmaßstäblich volumenrelevanten Umfang für das Schmelzwannenverfahren technisch umsetzbar und ökonomisch und ökologisch vorteilhaft ist. Neben verfahrenstechnischen Herausforderungen, gilt es die wirtschaftliche in-situ-Identifikation unbekannter Mineralwolle zu ermöglichen. Dazu wird auf erste erfolgversprechende Tastversuche mit spektroskopischen Methoden weiter aufgebaut.