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In der Regel wird das Selbstentzündungsverhalten mit Hilfe von isoperibolen oder adiabaten Warmlagerungsversuchen beurteilt, hier liegen die Probenvolumina üblicherweise im Bereich von ca. 100 cm3 bis zu einigen Litern. Die Extrapolation auf technisch relevante Volumina birgt jedoch erhebliche Unsicherheiten. Diese beruhen auf:
- Extrapolation über mehrere Größenordnungen,
- Limitierungen der verwendeten Extrapolationsmethode (enge Start- und Randbedingungen),
- dem unterschiedlichen Temperaturniveau der Laborversuche im Vergleich zu technischen Lagerungen, insbesondere der Einfluss des enthaltenen Wassers,
- nicht eindeutige Kriterien für Zündung/Nichtzündung,
- Einfluss verschiedener Extrapolationsverfahren,
- mit Hilfe von Laborversuchen nicht erfassbarer Reaktionen (Niedertemperaturoxidationen, Zersetzung, Autokatalyse etc.),
- Streuungen der Messergebnisse.
Diese Unsicherheiten zu verringern ist Inhalt des vorgestellten Forschungsprojektes. Hauptziele des Projektes sind daher, die im Labormaßstab vorhandenen Prüfeinrichtungen durch einen Versuchsstand zur Untersuchung von Probengrößen von bis zu 1000 dm3 zu erweitern, die Eignung (oder Nichteignung) der etablierten Methoden nachzuweisen und im Labormaßstab nicht erfassbare Einflussgrößen zu ermitteln. Zudem sollen anhand der kleinskaligen Tests Entscheidungskriterien abgeleitet werden, ob eine Extrapolation nach den derzeit üblichen Methoden zulässig ist.
Erste Ergebnisse des Projektes bestätigen, dass die Bestimmung des Selbstentzündungsverhaltens von Stäuben und Schüttgütern und insbesondere die Ermittlung reaktionskinetischer Daten mit erheblichen Unsicherheiten behaftet sind. Sowohl Warmlagefungsversuche im Labormaßstab als auch mit Hilfe verschiedener Methoden ausgewertete thermoanalytische Methoden lassen, insbesondere einzeln betrachtet, zum Teil nur bedingt verlässliche Aussagen über das Selbstentzündungsverhalten großer Schüttungen zu. Vollständige Versuchsreihen unter Nutzung aller vorgestellten Untersuchungsmethoden sollen präsentiert und abhängig vom Probenmaterial - Schlussfolgerungen hinsichtlich der Zulässigkeit der Extrapolationsmethoden diskutiert werden.
Vorgestellt wird ein 2018 gestartetes Projekt zur Überprüfung der Extrapolation von im Labormaßstab ermittelten Selbstentzündungstemperaturen auf technisch relevante Volumina. Für die Ermittlung reaktionskinetischer Daten von Feststoffschüttungen stehen eine Reihe von Untersuchungsmethoden zur Verfügung. Dies sind thermische Analysen wie z.B. die differential scanning calorimetry DSC sowie Mikrokalorimetrie zur hochgenauen Messung von Wärmeströmen, bei denen sehr geringe Probenmengen zum Einsatz kommen. In der Regel wird das Selbstentzündungsverhalten jedoch mit Hilfe von isoperibolen oder adiabaten Warmlagerungsversuchen beurteilt, hier liegen die Probenvolumina üblicherweise im Bereich von ca. 100 cm³ bis zu einigen Litern. Die Extrapolation über mehrere Größenordnungen auf technische Volumina birgt Unsicherheiten, da mit Zunahme des Lagervolumens veränderte Start- und Randbedingungen vorliegen können. Zudem besteht die Möglichkeit, dass bei in technischen Lagern vorherrschenden niedrigen Temperaturen Reaktionen ablaufen, die in Standard- Laborversuchen nicht erfasst werden aber einen wesentlichen Einfluss auf das Selbstentzündungsverhalten aufweisen können. Hauptziel des Projektes ist es daher, die im Labormaßstab vorhandenen Prüfeinrichtungen durch einen Versuchsstand zur Untersuchung von Probengrößen von bis zu 1000 dm³ zu erweitern, die Eignung (oder Nichteignung) der etablierten Methoden nachzuweisen und im Labormaßstab nicht erfassbare Einflussgrößen zu ermitteln. Zudem sollen anhand der kleinskaligen Tests Entscheidungskriterien abgeleitet werden, ob eine Extrapolation nach den derzeit üblichen Methoden zulässig ist.