Filtern
Erscheinungsjahr
Dokumenttyp
- Dissertation (186) (entfernen)
Sprache
- Deutsch (186) (entfernen)
Referierte Publikation
- nein (186)
Schlagworte
- Beton (7)
- Zerstörungsfreie Prüfung (6)
- Schweißen (5)
- Ultraschall (5)
- Brandschutz (4)
- Composite (4)
- Ermüdung (4)
- Holz (4)
- Prozessanalytik (4)
- Bauwesen (3)
Organisationseinheit der BAM
- 5 Werkstofftechnik (6)
- 7 Bauwerkssicherheit (5)
- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (4)
- 9 Komponentensicherheit (4)
- 1.4 Prozessanalytik (3)
- 3 Gefahrgutumschließungen; Energiespeicher (3)
- 5.2 Metallische Hochtemperaturwerkstoffe (3)
- 5.3 Polymere Verbundwerkstoffe (3)
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (3)
- 9.4 Integrität von Schweißverbindungen (3)
Die additive Fertigung (AM) metallischer Werkstoffe ist eine Technologie, die zunehmend Gegenstand von Forschungsaktivitäten und industrieller Anwendung ist. Dennoch steht sie noch vor Herausforderungen, um eine breite Nutzung in sicherheitsrelevanten Anwendungen zu erreichen. Die Hauptgründe für die Verzögerung des technologischen Durchbruchs zugunsten von AM-Metallen gegenüber konventionell hergestellten Varianten sind das Fehlen eines tieferen Verständnisses der Prozess-Struktur-Eigenschafts-Beziehungen und die begrenzte Verfügbarkeit von Daten zu den Materialeigenschaften. In diesem Kontext stellt diese Arbeit einen Beitrag sowohl zum Verständnis der Prozess-Struktur-Eigenschafts-Beziehungen als auch zur Verbesserung der Datenlage von 316L dar, einem häufig als Konstruktionswerkstoff in verschiedenen Hochtemperaturbauteilen verwendeten Werkstoff. Die Arbeit legt den Fokus auf die mittels Laser-Pulverbettschmelzen hergestellte Werkstoffvariante, PBF-LB/M/316L. Eine konventionell hergestellte Variante, HR/316L, wurde auch untersucht. Bei PBF-LB/M/316L wurde zusätzlich der Effekt ausgewählter Wärmebehandlungen ausgewertet. Die Untersuchung umfasste die Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften und der Verformungs- und Schädigungsmechanismen bei erhöhten Prüftemperaturen bei LCF und Kriechen, wo die Daten und Wissenslage am spärlichsten ist. Außerdem hat die untersuchte PBF-LB/M/316L-Wersktoffvariante einen geringen Porositätsgrad. Somit hat diese Arbeit die Mikrostruktur stärker in den Fokus genommen als die meisten bisher in der Literatur verfügbaren Studien.
Die mechanische Prüfkampagne umfasste Zugversuche zwischen Raumtemperatur und 650 °C, LCF-Versuche zwischen Raumtemperatur und 600 °C sowie Kriechversuche bei 600 °C und 650 °C. In Ermangelung konkreter Richtlinien und Normen wurde die Charakterisierung zumeist anhand der bestehenden internationalen Prüfnormen und Probengeometrien durchgeführt. Aus jedem dieser Prüfverfahren wurden die entsprechenden Festigkeits- und Verformungskennwerte ermittelt. Darüber hinaus wurde mit Hilfe gezielter mikrostruktureller Untersuchungen ein Beitrag zum Verständnis des Zusammenhangs zwischen der Mikrostruktur und den mechanischen Eigenschaften in Bezug auf die Verformungs- und Schädigungsmechanismen geleistet.
Die Dehngrenze von PBF-LB/M/316L ist etwa doppelt so hoch wie die von HR/316L und dieser Trend setzt sich mit ansteigender Prüftemperatur fort. Die Bruchdehnung ist bei allen Prüftemperaturen geringer. PBF-LB/M/316L weist über den größten Teil der Ermüdungslebensdauer vor allem bei Raumtemperatur höhere zyklische Spannungen als HR/316L auf. Ausschließlich bei den kleinsten Dehnungs-schwingbreiten sind die Ermüdungslebensdauer ausgeprägt kürzer. Das Wechselverformungsverhalten von PBF-LB/M/316L ist durch eine Anfangsverfestigung gefolgt von einer kontinuierlichen Entfestigung charakterisiert, welche bis zum Auftreten der zum Versagen führenden Entfestigung stattfindet. Die Kriechbruchzeiten und die Dauer jeder Kriechphase sind bei allen Kombinationen von Prüfparametern bei PBF-LB/M/316 kürzer als bei HR/316L. Die Spannungsabhängigkeit von PBF-LB/M/316L ist im Vergleich zu HR/316L geringer und die Duktilität beim Kriechen kleiner. Die minimale Kriechrate wird bei allen geprüften Parameterkombinationen bei deutlich geringeren Kriechdehnungen erreicht. Eine Wärmebehandlung bei 450 °C / 4 h bewirkt keine wesentliche Änderungen der Mikrostruktur und Zugversuchseigenschaften. Eine zusätzliche Wärmebehandlung bei 900 °C / 1 h verursacht eine Abnahme der Dehngrenze des PBF-LB/M/316L. Diese blieb aber immer noch um den Faktor 1,5x höher als bei HR/316L. Die Verformungsmerkmale wurden kaum davon beeinflusst. Bezüglich des Kriechverhaltens hat die Wärmebehandlung bei 900 °C / 1 h längere sekundäre und tertiäre Kriechstadien bewirkt und die Kriechdehnung hat sich signifikant erhöht. Die Bruchbilder unterscheiden sich generell nicht nur aber vor allem mit ansteigender Prüftemperatur, bei der bei PBF-LB/M/316L oft interkristalline Rissbildung beobachtet wurde. Die Zellstruktur trägt als der Hauptfaktor zu den unterschiedlichen mechanischen Eigenschaften im Vergleich zur HR/316L-Variante bei. Darüber hinaus spielen mutmaßlich die Kornmorphologie, die Stapelfehlerenergie und der Stickstoffgehalt eine Rolle.
Der Stahlbedarf in Deutschland wird maßgeblich neben dem Automobilsektor vom Maschinenbau und allgemeinen Bauwesen geprägt. In diesen Segmenten werden qualitativ hochwertige Stähle mit höchsten Ansprüchen an Festigkeit, Verformungsfähigkeit, schweißtechnische Verarbeitung und sicherheitsrelevante Aspekte gestellt. Wichtige Vertreter, welche diesen Ansprüchen gerecht werden, sind die heutigen modernen höherfesten FKB. Aus der Entwicklung dieser Stähle kristallisierten sich in den letzten Jahrzehnten verschiedene Legierungskonzepte und Herstellungsrouten heraus. Dem liegt neben essentiellen Eigenschaften, z.B. Streck- und Zugfestigkeit, noch weitere Anforderungen, bspw. Kaltumformbarkeit, Kerbschlagzähigkeit und Verschleißfestigkeit, zugrunde. Zunehmend werden im genormten Bereich mit Streckgrenzen bis 700 MPa neben den vergüteten Stählen (Q) auch thermomechanische Stähle (M) eingesetzt. Ein immerwährender paralleler Begleiter während der Stahlherstellung und -verarbeitung ist Wasserstoff.
Wasserstoff wird in den nächsten Jahren als Schlüsselelement für eine nachhaltige Energiewirtschaft angesehen. Aus heutiger Sicht ist Wasserstoff ein Hoffnungsträger für eine klimafreundliche Energiewirtschaft und zukunftsfähige Industrie. Forschung und Industrie arbeiten intensiv an der Erschließung und Weiterentwicklung des enormen Potentials, um eine höhere Nutzbarkeit zu erreichen. Die Gründe liegen zum einen darin, dass Wasserstoff als Brennstoff unproblematisch (Umweltverträglichkeit und Verfügbarkeit) ist und zum anderen ein hervorragender Energieträger ist.
Wasserstoff ist durch seine gebundene Form erst nach dem Lösen aus chemischen Verbindungen zugänglich. Dies geschieht für eine Nutzbarmachung in einer zukunftsfähigen Energiewirtschaft gezielt. Demgegenüber stehen Prozesse, wodurch Wasserstoff aus seiner chemischen Verbindung gelöst wird und aufgrund seiner Größe bzw. geringsten Atommasse von Werkstoffen aufgenommen wird. Damit verbunden interagiert der aufgenommene Wasserstoff mit dem Gefüge und kann zu einer negativen Beeinflussung der Eigenschaften des Werkstoffs führen.
Wasserstoff kann Degradationsprozesse in Stählen verursachen, die sich insbesondere auf die mechanischen Eigenschaften auswirken. Diese Mechanismen können wasserstoffunterstützte Risse in höherfesten Stählen während der Herstellung oder im industriellen Einsatz verursachen.
Elektrochemisch beladene Zugproben zeigen ein unterschiedliches Degradationsverhalten in ihren Eigenschaften. Die vorliegende Arbeit beschreibt die Wechselwirkungen zwischen Wasserstoff und Gitterdefekten in unterschiedlichen mikrolegierten Systemen und wärmebeeinflussten Zonen in den schweißbaren Feinkornbaustählen. Die Ergebnisse zeigen eine klare Abhängigkeit zwischen Mikrolegierung und Herstellungsprozess dieser Stahlsorten, respektive ihrer simulierten wärmebeeinflussten Bereiche.
Zur Prüfung der Erstarrungsrissanfälligkeit von Werkstoffen existiert eine Vielzahl von Prüfverfahren, die jedoch oft nur in ihren Grundzügen standardisiert sind. Ein Beispiel ist der an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung entwickelte und angewendete Modifizierte Varestraint-/Transvarestraint-Test (MVT), der eine von vielen Umsetzungen des Varestraint-Verfahrensprinzips darstellt. Hierbei werden durch Biegung während des Schweißens gezielt Erstarrungsrisse erzeugt und anschließend lichtmikroskopisch vermessen. Die Ergebnisse von Varestraint-Prüfungen charakterisieren jedoch nicht allein das Werkstoffverhalten, sondern sind in hohem Maße von der Konstruktion der jeweiligen Prüfmaschine sowie den verwendeten Prüfparametern abhängig. Dies erschwert die Vergleichbarkeit von Ergebnissen, welche nicht unter exakt identischen Bedingungen ermittelt wurden, und kann darüber hinaus zu einer ungenauen oder unvollständigen Bewertung des Werkstoffverhaltens führen.
Die vorliegende Arbeit widmet sich zunächst der detaillierten Ausgestaltung der geometrischen Zusammenhänge rund um die Ausbreitung von Erstarrungsrissen während der Varestraint-Prüfung. Mit Blick auf Prokhorovs Technological Strength Theory und die sich daraus ergebenden erstarrungsrisskritischen Temperaturen wird anschließend eruiert, wie aus den Anfangs- und Endkoordinaten der entstandenen Risse auf das charakteristische Erstarrungsrissverhalten geschlossen werden kann. Die daraus entwickelte Bewertung der Rissanfälligkeit
ist weitestgehend von den Prüfparametern und weiteren verfahrensspezifischen Einflüssen entkoppelt, wodurch eine deutlich bessere Übertragbarkeit der Ergebnisse gewährleistet ist. Zur Erprobung der neu entwickelten Bewertungsansätze wurden zunächst MVT-Prüfungen an mehreren hochlegierten, martensitischen Schweißzusatzwerkstoffen, sowie am Nickelbasiswerkstoff Alloy 602 CA durchgeführt. So konnten einerseits verschiedene Legierungen hinsichtlich ihres Erstarrungsrissverhaltens charakterisiert und Empfehlungen für die schweißtechnische Fertigung generiert werden. Zum anderen dienten die Proben zur vollständigen Konzipierung, Entwicklung und Validierung einer digitalen Auswertemethodik.
Die eigens programmierte Software ermöglicht die schnelle und praxisgerechte Auswertung von MVT-Proben, und implementiert dabei zusätzlich die zuvor entwickelten, prozessunabhängigen Bewertungsansätze. Als Ergebnis konnten kritische Dehnraten identifiziert werden,ab deren Überschreitung die betrachteten Werkstoffe unter den verwendeten Prüfbedingungen gesteigerte Erstarrungsrissanfälligkeiten aufweisen. So ergibt sich ein direkter Zusammenhang zwischen MVT-Prüfergebnissen und der Technological Strength Theory
von Prokhorov. Die Bewertung des Werkstoffverhaltens anhand der kritischen Dehnraten erwies sich gegenüber den üblicherweise betrachteten Gesamtrisslängen als deutlich zuverlässiger.
Zusammenfassend konnte gezeigt werden, dass die digitale Auswertung eine sinnvolle Verbesserung der analogen Standardauswertung darstellt.
Rotorblätter von Windenergieanlagen (WEA) weisen häufig nach wenigen Jahren, lange vor dem Erreichen der prognostizierten Lebensdauer von 20 bis 30 Jahren Risse in der Blattschale auf. Die Folge sind aufwendige Reparaturen am installierten und schwer zugänglichen Rotorblatt und der kostenintensive Nutzungsausfall durch den Stillstand der WEA.
Als mögliche Initiatoren für die Schäden in der Blattschale der Rotorblätter gelten fertigungsbedingte Imperfektionen. Für die Untersuchung des Einflusses dieser Imperfektionen auf das Ermüdungsverhalten der Rotorblätter wurde an der BAM (Bundesanstalt für Mate-rialforschung und -prüfung) ein Prüfstand für statische und zyklische Versuche von Schalensegmenten im intermediate scale entwickelt und betrieben. Die untersuchten Schalensegmente in Sandwichbauweise sind der Rotorblattschale von WEA im Hinblick auf die Strukturmechanik, die eingesetzten Halbzeuge, den Laminataufbau und dem eingesetzten Fertigungsverfahren ähnlich. Als Imperfektionen wurden verschiedenen Variationen von Lagenstößen in die Hautlagen und Schaumstöße mit Breitenvariation in den Stützkern reproduzierbar eingebracht. Die Überwachung des Schädigungszustandes während der Schwingversuche unter realistischen Lastszenarien erfolgt über eine kombinierte in situ Schädigungsüberwachung mittels passiver Thermografie und Felddehnungsmessung.
Mit den durchgeführten Schwingversuchen und der begleitenden Überwachung des Schädigungszustandes ließen sich die Schadensinitiation und die signifikante Herabsetzung der Lebensdauer durch die eingebrachten Imperfektionen zweifelsfrei nachweisen und entsprechende Konstruktionshinweise für die betriebssichere Auslegung von Sandwichstrukturen ableiten.
Stoßdämpfer, die zum Schutz von Behältern zum Transport radioaktiver Stoffe eingesetzt werden und welche häufig aus von Stahlblech ummantelten, geschichtetem Holz bestehen, reduzieren bei einem etwaigen Unfall die auf den Behälterkörper wirkende mechanische Belastung erheblich. In Zulassungsverfahren muss die Sicherheit der jeweiligen Behälterkonstruktion nachgewiesen werden, wobei u. a. der Nachweis erbracht werden muss, dass die Behälter definierten Prüfbedingungen widerstehen. Diese beinhalten Aufprallsequenzen aus verschiedenen Höhen und Positionen sowie ein anschließendes das Versandstück 30 min lang allumhüllendes Feuer bei 800°C. Falls Stoßdämpfer infolge der 30-minütigen Feuerbeanspruchung in Brand geraten, dürfen diese unter den Prüfbedingungen nicht gelöscht werden. Die Auswirkungen auf die Sicherheit des Behälters sind hierbei zu untersuchen. Das ist die Basis für die in dieser Arbeit durchgeführten Untersuchungen zum Brandverhalten von stahlblechumkapselten Holzstrukturen mit dem Ziel der Bewertung der daraus resultierenden zusätzlichen thermischen Belastung auf den Behälter. Ein wesentlicher Bestandteil war die Durchführung eines Großbrandversuchs, bei dem ein originalgroßer Stoßdämpfer auf dem Brandprüfstand während einer 30-minütigen Feuerphase entzündet wurde. Der Stoßdämpfer hatte ein Volumen von 3m³ und war mit aus den Prüfbedingungen resultierenden Vorschädigungen versehen. Es wurde ein Prüfstand zur Messung der variablen Wärmeleistung des brennenden Stoßdämpfers entwickelt. Die Wärme wird dabei in den Energieaufnahmebehälter (EAB) eingetragen. Aufgrund der entwickelten Temperaturregelung konnte die Wärmeleistung mit geringen Messfehlern bestimmt werden. Dabei wurde der EAB um maximal 10 K erwärmt. Im Großbrandversuch wurde gezeigt, dass der vorgeschädigte Stoßdämpfer 72 h lang brannte und dass eine signifikante Wärmeleistung in den EAB eingetragen wurde. Die während des Stoßdämpferbrands erzeugte Energie betrug ein Vielfaches im Vergleich zur Wärmeleistung, die allein durch das IAEA-Feuer eingetragen wird. Temperaturen von bis zu 1100°C wurden erreicht. Im Versuch wurde Flammenschlagen im Stoßdämpferinnern und das Glühen der Stoßdämpferstahlblechummantelung beobachtet. Bewusst dessen, dass ein einzig durchgeführter Brandversuch nur unzulängliche Aussagekraft hat, um das Brandverhalten von Stoßdämpfern zu beschreiben, wurde in weiteren Kleinbrandversuchen die Parameterabhängigkeit beim Brand von stahlblechumkapselten Holzstrukturen untersucht. Dafür wurde das Brandverhalten von 8 zylinderförmigen 0,07m³ großen Probekörpern bei variabler Schadstellengröße getestet. In der Bewertung der Kleinbrandversuche konnte gezeigt werden, dass eine kritische Schadstellengröße existiert und welche Streubreite in den Kleinbrandversuchen vorliegt. Die Kleinbrandversuche können damit Aufschluss darüber geben, welche Abweichungen in weiteren Großbrandversuchen zu erwarten wären.
Die Alterung bestehender Brückenbauwerke fällt mit dem sich verschlechternden Zustand und zunehmenden Anforderungen an die Bausubstanz zusammen, die eine Folge von steigenden Verkehrszahlen und der Zulassung des Schwerlastverkehrs sind. Der daraus erwachsende Bedarf an Beurteilungen von bestehenden Brücken ist national und international fortwährend groß. Die Grundlage für Nachrechnungen sind die über das System verfügbaren Informationen. Sowohl die rechnerische Zuverlässigkeit eines Tragwerks als auch die Validität der Ergebnisse hängen im Wesentlichen vom Zustand, also von der Qualität und der Relevanz dieser Informationen ab. Die gezielte Messung von gütebewerteten, relevanten Informationen kann die Urteilsfähigkeit des Beurteilenden über die Zuverlässigkeit eines Tragwerks signifikant steigern. Wünschenswert ist die Erhebung derartiger Informationen ohne signifikante Eingriffe in die Bausubstanz.
Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist die Entwicklung und Erprobung einer Vorgehensweise für die probabilistische Beurteilung von bestehenden Bauwerken mit zerstörungsfrei gemessenen Daten und einer Methodik zum objektiven Nachweis der Eignung von zerstörungsfreien Messverfahren zur Anwendung im Zuge einer Nachrechnung. Herausgestellt wird die Eignung der im Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM) publizierten Regeln zur Bewertung der Qualität der gemessenen Informationen, die später im statischen Nachweis verwendet werden sollen. Die Anforderungen an die Basisvariablen, d. h. an die Eingangsgrößen im probabilistischen Nachweis, werden aus den Vorschriften zur Zuverlässigkeitsanalyse mit dem probabilistischen Näherungsverfahren FORM, der First Order Reliability Method, abgeleitet. Darauf basiert die Entwicklung der Schnittstelle zwischen der Messtechnik und der Nachrechnung. Im Kern werden die messdatenbasierten Basisvariablen explizit als Zufallsgrößen bei der Zuverlässigkeitsanalyse berücksichtigt. Die entwickelte Vorgehensweise wird am Beispiel von zwei Spannbetonbrücken und vier Basisvariablen erprobt. In die Nachweise der Biege- und der Querkrafttragfähigkeit sowie in einen Nachweis der Dekompression fließen geometrische Messergebnisse ein, die mithilfe von Radar- und Ultraschallmessungen generiert werden. Ein wichtiger Bestandteil ist die Bildung von Modellen zur Auswertung der Messungen und zur Berechnung der Messergebnisse.
Es wird gezeigt, dass die Einbeziehung der zerstörungsfrei generierten Messergebnisse die Unsicherheit in den Berechnungsmodellen reduzieren und den Grad der Annäherung der Modelle
an die Realität steigern kann. Die Messergebnisse sind zuverlässig und vergleichbar. Umfassende Sensitivitätsanalysen geben Aufschluss über sinnvollerweise zu messende Bauwerksparameter, die einen maßgeblichen Einfluss auf die Tragwerkszuverlässigkeit ausüben. Auf diese Weise wird die Relevanz der Informationen ermittelt. Das Potential derartiger Analysen für die gezielte Planung und Beauftragung von Messungen sowie für die bedarfsgerechte Zuschärfung von initial unzureichenden Berechnungsmodellen erscheint groß. Die messdatenbasierten Modelle können darüber hinaus die Robustheit einer Tragwerksanalyse steigern. Die Berücksichtigung von Messergebnissen ist dann besonders nützlich, wenn zur Beurteilung erforderliche Informationen fehlen oder Zweifel an den verfügbaren Informationen aufgekommen sind. Im besten Fall resultiert daraus die Verlängerung von rechnerischen Restnutzungsdauern, die Steigerung der Verfügbarkeit der Infrastruktur, die Optimierung des Ressourcenverbrauchs und insgesamt eine realitätsnahe Bauwerksbewertung.
Die Werkstoffgruppe der Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) hat sich aufgrund ihrer hervorragenden Leichtbaueigenschaften unter anderem im Sportgerätebau, in der Luft- und Raumfahrt und in der Windenergieindustrie etabliert. Die so hergestellten Strukturen sind in der Regel nicht nur mechanischen Belastungen, sondern auch thermischen Lasten in einem breiten Temperaturspektrum ausgesetzt. Dennoch ist die Auswirkung des Temperatureinflusses bei einer Kombination von thermischer und mechanischer Last auf die Lebensdauer von Strukturen aus FKV bisher nur wenig untersucht.
Im Rahmen dieser Arbeit wird der Einfluss von Temperaturen zwischen 213 K und 343 K auf einen Glasfaser-Epoxidharz-Verbund experimentell untersucht. Das Material wird in diesem Temperaturbereich eingehend charakterisiert: Es werden sowohl die thermomechanischen Eigenschaften von Faser- und Matrixwerkstoff als auch die des Verbundes ermittelt. In einem weiteren Schritt wird dann der Einfluss der Temperatur auf die Schädigungsentwicklung im quasi-statischen Lastfall sowie unter schwingender Ermüdungsbeanspruchung bei verschiedenen FKV-Mehrschichtverbunden analysiert.
Basierend auf den experimentellen Daten wird ein Zusammenhang zwischen der Schädigung und der Anstrengung der Matrix innerhalb der Einzelschicht demonstriert. Die Matrixanstrengung wird mithilfe eines mikromechanischen Modells unter Berücksichtigung der thermomechanischen Eigenspannungen analytisch berechnet. Bei Querzugbeanspruchung kann gezeigt werden, dass eine Vorhersage der Schädigung in Abhängigkeit der Volumenänderungsenergie innerhalb der Matrix getroffen werden kann.
Mithilfe des Konzepts der Matrixanstrengung ist eine Vorhersage der Lebensdauer des Werkstoffs unter schwingender Ermüdungsbeanspruchung in Abhängigkeit der Einsatztemperatur möglich.
Die vorliegende Doktorarbeit handelt von der Bestimmung und der Untersuchung vom Verschleißvolumen und vom Verschleißkoeffizienten bei ungeschmierten Modellversuchen an 100Cr6-Ebenen und -Kugeln unter Schwingungsbeanspruchung. Die experimentelle Arbeit wurde mittels statistischer Auswertung einer großen Menge von eigenen und früheren Versuchsdaten an fünf Tribometern bei umfangreicher Variation der Beanspruchungsparameter durchgeführt. Ziel war es, die Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der experimentellen Ergebnisse zu überprüfen sowie das Archard-Gesetz zu verifizieren. Des Weiteren wurde der Einfluss der Luftfeuchtigkeit auf den Verschleiß untersucht.
Feuchte, sei es Material- oder Gasfeuchte, ist eine wichtige Messgröße bei der Qualitätsbeurteilung von Kunststoffen, landwirtschaftlichen Erzeugnissen, Energieträgern, Arzneimitteln, industriell und medizinisch verwendeten Gasen. Deswegen gibt es ein Interesse Feuchtemesserfahren hinsichtlich Präzision, Wiederholbarkeit, Rückführbarkeit und Stabilität kontinuierlich zu verbessern. Ein bewährtes Messprinzip für diese Aufgabe wurde bereits 1959 von Keidel entwickelt und basiert auf der Absorption und Elektrolyse von Wasserdampf. Der einfache Aufbau dieses Prinzips besteht aus einem Sensorelement, einer Gleichspannungsquelle, einem Digitalmultimeter und einen geregelten Gasstrom über den Sensor. Nach dem Faraday’schen Gesetz der Elektrolyse korreliert bei dem Messprinzip die Ladungsmenge mit der elektrolysierten Wassermasse. Jedoch bedarf es in der heutigen Zeit einer Validierung der Sensoren, weil durch gezielte Miniaturisierung weniger aktive Fläche vorhanden ist und somit das Faraday’sche Gesetz nicht vollständig anwendbar ist. In dieser Arbeit wurden coulometrische Sensoren mit einer planaren Elektrodenstruktur hinsichtlich der Einflüsse von unterschiedlichen Gasen, der Gastemperatur und dem -druck untersucht. Zusätzlich wurde eine neuartige Sensorbeschichtung basierend auf einer ionischen Flüssigkeit getestet. Des Weiteren wurde ein Messgerät für die abgestufte Bestimmung der Materialfeuchte und Wasseraktivität entwickelt und dessen messtechnischer Einsatz untersucht.
In den letzten Jahrzehnten ist die Nachfrage nach kostengünstigen und flächendeckenden Kartierungsmöglichkeiten im Hinblick auf eine ertragssteigernde und umweltfreundlichere Bewirtschaftung von landwirtschaftlichen Nutzflächen stark gestiegen. Hierfür eignen sich spektroskopische Methoden wie die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA), Raman- und Gammaspektroskopie sowie die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIBS). In Abhängigkeit von der Funktionsweise der jeweiligen Methoden werden Informationen zu verschiedensten Bodeneigenschaften wie Nährelementgehalt, Textur und pH-Wert erhalten.
Ziel dieser Arbeit ist die Entwicklung eines Online-LIBS-Verfahrens zur Nährelementbestimmmung und Kartierung von Ackerflächen. Die LIBS ist eine schnelle und simultane Multielementanalyse bei der durch das Fokussieren eines hochenergetischen Laserpulses Probenmaterial von der Probenoberfläche ablatiert wird und in ein Plasma überführt wird. Beim Abkühlen des Plasmas wird Strahlung emittiert, welche Rückschlüsse über die elementare Zusammensetzung der Probe gibt. Diese Arbeit ist im Teilprojekt I4S (Intelligenz für Böden) im Forschungsprogramm BonaRes (Boden als nachhaltige Ressource für die Bioökonomie) des Bundesministerium für Bildung und Forschung (BMBF) entstanden. Es wurden insgesamt 651 Bodenproben von verschiedenen Test-Agrarflächen unterschiedlichster Standorte Deutschlands gemessen, ausgewertet und zu Validierungszwecken mit entsprechender Referenzanalytik wie die Optische Emissionsspektroskopie mittels induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) und die wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzanalyse (WDRFA) charakterisiert.
Für die Quantifizierung wurden zunächst die Messparameter des LIBS-Systems auf die Bodenmatrix optimiert und für die Elemente geeignete Linien ausgewählt sowie deren Nachweisgrenzen bestimmt. Es hat sich gezeigt, dass eine absolute Quantifizierung basierend auf einem univariaten Ansatz aufgrund der starken Matrixeffekte und der schlechten Reproduzierbarkeit des Plasmas nur eingeschränkt möglich ist. Bei Verwendung eines multivariaten Ansatz wie der Partial Least Squares Regression (PLSR) für die Kalibrierung konnten für die Nährelemente im Vergleich zur univariaten Variante Analyseergebnisse mit höherer Güte und geringeren Messunsicherheiten ermittelt werden. Die Untersuchungen haben gezeigt, dass das multivariate Modell weiter verbessert werden kann, indem mit einer Vielzahl von gut analysierten Böden verschiedener Standorte, Bodenarten und einem breiten Gehaltsbereich kalibriert wird. Mithilfe der Hauptkomponentenanalyse (PCA) wurde eine Klassifizierung der Böden nach der Textur realisiert. Weiterhin wurde auch eine Kalibrierung mit losem Bodenmaterial erstellt. Trotz der Signalabnahme konnten für die verschiedenen Nährelemente Kalibriergeraden mit ausreichender, analytischer Güte erstellt werden.
Für den Einsatz auf dem Acker wurde außerdem der Einfluss von Korngröße und Feuchtigkeit auf das LIBS-Signal untersucht. Die unterschiedlichen Korngrößen haben nur einen geringen Einfluss auf das LIBS-Signal und das Kalibriermodell lässt sich durch entsprechende Proben leicht anpassen. Dagegen ist der Einfluss der Feuchtigkeit deutlich stärker und hängt stark von der Bodenart ab, sodass für jede Bodenart ein separates Kalibriermodell für verschiedene Feuchtigkeitsgehalte erstellt werden muss. Mithilfe der PCA kann der Feuchtigkeitsgehalt im Boden grob abgeschätzt werden und die entsprechende Kalibrierung ausgewählt werden.
Diese Arbeit liefert essentielle Informationen für eine Echtzeit-Analyse von Nährelementen auf dem Acker mittels LIBS und leistet einen wichtigen Beitrag zu einer fortschrittlichen und zukunftsfähigen Nutzung von Ackerflächen.