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Der Vortrag gibt einen Überblick über die wichtigsten Aspekte der anstehenden Revision der Norm ISO 12111 aus deutscher Sicht. Ferner wird ein neues Normungsprojekt für eine ISO-Norm für den kraft-geregelten TMF-Versuch unter deutscher Leitung vorgestellt. Es wird ein Ausblick über Rissfortschrittsmessungen bei TMF-Beanspruchung gegeben. Ferner wird über die Problematik der thermisch bedingten Drift von Extensometern gesprochen. Der Vortrag schließt mit Betrachtungen zur Messunsicherheit ab, die in Normen einfließen.
Der Vortrag behandelt zunächst das Vorgehen bei der Beurteilung der Korrosionsbelastung unter atmosphärischen Bedingungen, wobei ausgewählte Einflussfaktoren (Chlorid-Gehalt und Schwefeldioxid-Gehalt) näher betrachtet werden. Anschließend wird die bisherige und die aktualisierte Normung der Werkstoffauswahl am Beispiel des Bauwesens vorgestellt und auf die verschiedenen Beständigkeitsklassen im Bereich der nichtrostenden Stähle eingegangen. Abschließend werden beispielhaft Schadensfälle und aktuelle Fragestellungen vom Fachbereich 7.6 zum Einsatz nichtrostender Stähle vorgestellt und erläutert.
Die Kreislaufwirtschaftsinitiative der Europäischen Kommission fordert klar grundlegende Aspekte der Kreislaufwirtschaft in bereits bestehende Rechtsrahmen einzubetten. Anforderungen zur gesetzlich vorgeschriebenen Lebensdauer, Reparierbarkeit und Recyclingfähigkeit von Produkten sollen zukünftig auf europäischer Ebene ins Leben gerufen werden. Ein geeignetes Spielfeld ist die Ökodesign-Richtlinie. Momentan regelt sie primär die Energieeffizienz von energieverbrauchsrelevanten Produkten, doch der Fokus wird aktuell um Anforderungen an den nachhaltigen Einsatz von Ressourcen erweitert. Bei den gegenwärtigen Aktivitäten im Ökodesign steht der Normungsauftrag M/543 im Zentrum. Es wurde 2015 von der Europäischen Kommission an CEN/CENELEC vergeben und später stieß auch ETSI dazu. Bislang sind acht generische EN-Normen und zwei Fachberichte (Technical Report (TR)) geplant. Sie sollen grundlegende Aspekte der Nachhaltigkeit von energieverbrauchsrelevanten Produkten, die von der Ökodesign-Richtlinie betroffen sind, abdecken. Trotz der zu erwartenden hohen Reichweite dieses Vorhabens scheinen die Inhalte und der eigentliche Zweck der zu erarbeitenden Normen vielen Marktakteuren noch nicht vollständig bekannt zu sein. Daher hat ein nationaler Zentralverband eingeladen zu berichten. In dem Vortrag werden Antworten auf folgende Fragen gegeben: Warum im Ökodesign? Was ist geplant? Was ist betroffen? Worum geht es in den Normen?
Normgerechte Ausführung resultiert in Qualität, aber sie ist nicht allein ein Garant auch für hohe Qualität. Hierfür sind begleitend immer auch nachgeordnete Richtlinien wie z. B. spezifische Gütekriterien zu erfüllen. Der Vortrag erklärt die Normungsarbeit auf nationaler und internationaler Ebene und schildert die Stärken aber auch die Schwächen bei der Erstellung von Normen. Dabei ist die Konsensbildung zwischen unterschiedlichen interessierten Kreisen mit deren Partikularinteressen oftmals ein Hindernis, das aber über Zusatzvereinbarungen und der Norm nachgeordneten Regeln überwunden werden kann.
Der Vortrag behandelt zunächst das Vorgehen bei der Beurteilung der Korrosionsbelastung unter atmosphärischen Bedingungen, wobei ausgewählte Einflussfaktoren (Chlorid-Gehalt und Schwefeldioxid-Gehalt) näher betrachtet werden. Anschließend wird die bisherige und die aktualisierte Normung der Werkstoffauswahl am Beispiel des Bauwesens vorgestellt und auf die verschiedenen Beständigkeitsklassen im Bereich der nichtrostenden Stähle eingegangen. Abschließend werden beispielhaft Schadensfälle und aktuelle Fragestellungen vom Fachbereich 7.6 zum Einsatz nichtrostender Stähle vorgestellt und erläutert.
Da die Thermografie als zerstörungsfreies Prüfverfahren noch vergleichsweise neu in der Anwendung ist, beziehen sich die aktuell veröffentlichten und überarbeiteten Normen und Richtlinien im Wesentlichen auf die grundlegenden Prinzipien des Verfahrens und die verschiedenen Anregungs- und Auswertungstechniken, auf die Begriffe und auf die Gerätetechnik.
Die grundlegenden Normen zum Prinzip des Prüfverfahrens, zu den Geräten und zu den Begriffen wurden in 2016 grundlegend überarbeitet und als CEN-Normen neu veröffentlicht. Im Anschluss dazu wird in 2017 der überarbeitete Normentwurf zur aktiven Thermografie veröffentlicht. Mit der Bearbeitung einer europäischen Norm zur Laserthermografie wurde begonnen.
Auf nationaler Ebene werden zur Zeit Normen zu den verschiedenen Anregungstechniken erarbeitet. Anfang 2017 wurde der Normentwurf zur Impuls-Thermografie mit optischer Anregung veröffentlicht. Geplant sind weiterhin Entwurfsveröffentlichungen zur induktiv angeregten Thermografie sowie zur Lock-in-Thermografie mit optischer Anregung. Parallel dazu wurde die Überarbeitung der Norm zur Thermografischen Prüfung elektrischer Anlagen publiziert.
Mit der Richtlinie VDI/VDE 3511 Blatt 4 bis 4.4 gibt es ein anerkanntes Regelwerk für die rückführbare Temperaturmessung und Kalibrierung von Strahlungsthermometern, die bisher für Thermografiekameras fehlte. In 2016 wurde daher die VDI/VDE Richtlinie 5585 Blatt 1 zur messtechnischen Charakterisierung von Thermografiekameras als Entwurf veröffentlicht. In Bearbeitung ist momentan Blatt 2 zur Kalibrierung von Thermografiekameras mit dem Ziel, auch für Thermografiekameras anerkannte Regeln zur rückführbaren Temperaturmessung zu erstellen.
Im Beitrag werden die Anwendungsbereiche dieser Normen und Richtlinien vorgestellt und neue zukünftige Anwendungsbereiche in der Fertigung und Instandhaltung diskutiert.
Der Zugversuch ist ein wichtiges Prüfverfahren für die Qualitätssicherung von Kunststoffdichtungsbahnen, die in der Geotechnik (Deponiebau, Tunnelbau usw.) verwendet werden. Für die Vergleichbarkeit und Beurteilung der Ergebnisse ist ein standardisiertes Verfahren erforderlich. Da sich Kunststoffe durch ihr ausgeprägtes viskoelastisches Verformungsverhalten von anderen Baumaterialien unterscheiden, werden die ermittelten Kennwerte sowie deren Bedeutung und Verwendbarkeit für die Praxis diskutiert. Die Einsatzmöglichkeiten und -grenzen von Extensometern werden erläutert. Am Beispiel des Zugversuchs werden zudem die Schwierigkeiten bei der Normungsarbeit aufgezeigt: Angefangen vom Einfluss unterschiedlicher Normungsorganisationen und -komitees sowie der Hersteller auf den Entstehungsprozess der Normen bis hin zu Übersetzungsfehlern. Dabei zeigt sich, dass es durchaus sinnvoll sein kann, für bestimmte Arten von Produkten, wie z. B. PEHD-Dichtungsbahnen, eine eigene Norm zu erarbeiten.
Die Befragung zur Bestimmung relevanter Defekte in Faserverbundwerkstoffen im Rahmen des VITCEA-Projektes wird vorgestellt. Die so erhaltene "Hitparade" der Defekte kann als Ausgangspunkt für einen Fehlerkatalog dienen. Außerdem wird über die Herstellung von Überlastdefekten berichtet, welche sich an bestehende Normen (teilweise aus anderen Bereichen) anlehnt
Der Vortrag widmet sich modifizierten Oberflächen zur Erhöhung der Kratzbeständigkeit sowie entspre-chenden Prüfmethoden und bewertet deren Praxis-tauglichkeit. Nach einer Übersicht zu Begriffen und Definitionen wird die wirtschaftliche Bedeutung der Kratzbeständigkeit aufgezeigt. Neben generellen Anforderungen an Mess-und Prüfverfahren hinsicht-lich Einsatzbereichen, Messunsicherheit und Validie-rung werden diverse Verfahren zur Erzeugung und Bewertung Einzel- und Vielfach-Kratzern nebst ent-sprechenden Normen vorgestellt. Die analytische Charakterisierung, werkstofftechnische Gesichts-punkte und eine Zusammenstellung aktuell gültiger Normen zur Kratzbeständigkeit schließen den Vortrag ab.
Ziel der vorliegenden Untersuchung war es zu überprüfen, inwiefern eine Bemessungsvorschrift auf Basis von Teilsicherheitsbeiwerten im Lehmmauerwerksbau möglich ist. Bemessungsvorschriften im konventionellen Mauerwerksbau und im Lehmmauerwerksbau waren aufgrund des prinzipiell gleichen Tragverhaltens stets eng miteinander verknüpft. Die im Rahmen dieser Arbeit durchgeführten Druckversuche an Lehmmauermörtel, Lehmsteinen und Lehmmauerwerk konnten zeigen, dass die Streuungen der Festigkeiten von Lehmbaustoffen aufgrund der industriellen Herstellung sehr gering sind. Es konnte festgestellt werden, dass eine Bemessung auf Grundlage des semiprobabilistischen Bemessungskonzeptes in Anlehnung an den konventionellen Mauerwerksbau möglich ist. Neben einem ersten Vorschlag des Teilsicherheitsbeiwertes für den Lastzustand Druck werden Vorschläge für Prüfvorschriften im Lehmbau beziehungsweise deren Modifikation unterbreitet und künftige Forschungsschwerpunkte herausgearbeitet.
Im ISO/TC 265 werden Normen zur Entwicklung, Konstruktion, Betrieb, Umweltplanung und -Management, Risikomanagement, Quantifizierung, Monitoring und Verifizierung sowie weitere Aktivitäten für die einzelnen Stufen der CCS-Prozesskette erstellt.
Als neuer Aspekt wurde die Zusammensetzung des CO2-Stroms angesprochen. In Form eines "State-of-the-Art-Reports" soll der derzeitige Kenntnisstand zusammengestellt werden. Dieses soll für einen späteren Normenentwurf als Grundlage dienen.
Die Anwendung von modernen Lehmbaustoffen hat in den letzten Jahren überdurchschnittliche Wachstumsraten erreicht. Für Bauherren und Planer ausschlaggebend ist häufig ihr extrem niedriger CO2-Äquivalentkennwert. Entsprechend wurden Lehmplatten in einem Projekt mit Pilotcharakter für den Umbau des alten Abgeordnetenhauses in Bonn zum Gebäude des Klimareferats der Vereinten Nationen verwendet. Bei der Entscheidung für die Bauweise mit Lehmplatten standen vor allem raumklimatische und schallschutztechnische, das heißt gesundheitliche Aspekte, aber auch der Wunsch nach erhöhter Nachhaltigkeit im Vordergrund. Durch das Fehlen einer Norm entstehen im Vergleich zu geregelten Bauprodukten jedoch noch deutliche Wettbewerbsnachteile für Produzenten von Lehmplatten. Planer und Anwender sehen aufgrund fehlender Prüfzertifikate nicht selten von der Anwendung dieser Lehmbaustoffe ab. Wie schon für Lehmsteine und Lehmmörtel sollen deshalb jetzt auch für Lehmplatten an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) in dem Projekt StandardBoard Grundlagen für eine Produktnorm geschaffen werden. Darin ist als Projektpartner der Hersteller Conluto beteiligt. Zweck des in Erarbeitung befindlichen Regelwerks ist es, über die Festlegung von Qualitätsanforderungen und Prüfvorschriften die Gebrauchstauglichkeit von Lehmplatten sicherzustellen und somit einerseits Sicherheit für Planer und Anwender und andererseits Vergleichbarkeit und damit Konkurrenzfähigkeit zu konventionellen Plattenprodukten für gleiche Einbaubereiche zu erreichen. Darüber hinaus stellt sie ein Instrument dar, um die besonderen ökologischen und bauphysikalischen Eigenschaften der Lehmbaustoffe hervorzuheben. Die Erarbeitung des Regelwerks erfolgt in enger Abstimmung mit dem Dachverband Lehm e. V. (DVL).
Aktuelle Entwicklungen zur Anwendung reaktiver Brandschutzsysteme auf filigranen Stahlzuggliedern
(2016)
Im Stahlbau wird die feuerwiderstandserhöhende Wirkung reaktiver Brandschutzsysteme (RBS) bereits seit Jahrzehnten erfolgreich und mit stetig wachsender Nachfrage genutzt. Mehrjährige Forschungen an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) haben dazu geführt, dass in Deutschland eine zulassungsbasierte Anwendung reaktiver Brandschutzsysteme auf Stahlzuggliedern mit Vollprofil möglich ist.
Mechanische Eigenschaften von Materialien im Mikro- und Nanobereich werden heute mit der Instrumentierten Eindringprüfung bestimmt. Das Verfahren ist bereits umfangreich in der DIN EN ISO 14577 Teil 1-4 genormt. Im Ergebnis des EU EMRP Projekts Dynamic mechanical properties and long-term deformation behavior of viscous materials (MEPROVISC)“ wurden die zwei neuen Normprojekte für die Instrumentierte Eindringprüfung „Linear elastische dynamische Eindringprüfung“ und „Eindringkriechen und zeitabhängige Eigenschaften“ vorgeschlagen und mit deren Bearbeitung im ISO/TC 164/SC3 Hardness Testing begonnen.
Ausgehend von der Darstellung der wesentlichen Ergebnisse des Projekts MEPROVISC werden die Grundzüge der neuen Normen in Bezug auf Kalibrierung, Methodik, Auswertung und Bestimmung der Messunsicherheit erläutert. Weiterhin werden die Möglichkeiten der aktiven Mitarbeit an diesen Normprojekten aufgezeigt.
Der Vortrag widmet sich dem „RITZ-TEST: EVALUIERUNG UND STAND DER NORMUNG“ und beschreibt die Komponenten, Ergebnis und Messgrößen, nicht registrierende Prüfgeräte, Evaluierung Ritz-Test (Makrobereich), den Atlas der Versagensformen, Geräte für den instrumentierten Ritz-Test und die Normung des Ritz-Tests (ASTM) zur Bewertung der Haftfestigkeit“ im Einzelnen.
Der Vortrag widmet sich der Kratzbeständigkeit-Prüfmethoden und deren Bewertung und beschreibt Begriffe/Definitionen, Wirtschaftliche Bedeutung der Kratzbeständigkeit, Mess- und Prüfverfahren – allgemein (Anwendbarkeit, Messunsicherheit, Validierung), Mess- und Prüfverfahren – speziell die Erzeugung, Prüfverfahren von Einzel- und Vielfach-Kratzern, die Charakterisierung von Verkratzungen und eine zusammenfassende Bewertung im Einzelnen
Holzschutz gegen Insekten
(2016)
Überblick über die Normung zur Konformitätsbewertung- (ISO CASCO Toolbox)
Revision der ISO/IEC 17025 – Anforderungen an Labors
Revision der ISO/IEC 17011 - Anforderungen an Akkreditierungsstellen
Revision des ISO Guide 34 (neu: ISO 17034) -Anforderungen an die Kompetenz von Herstellern von Referenzmaterialien
Aktueller Stand der Normung
(2015)
Numerical measurement uncertainty determination for dimensional measurements of microparts with CT
(2016)
Up to now, the only standardized method to determine the measurement uncertainty for computed tomography (CT) is to use calibrated workpieces as specified in the Guideline VDI/VDE 2630 Part 2.1. This paper discusses a promising numerical method for uncertainty determination with help of a virtual metrological CT (VMCT). It gives an explanation of the adjustments, the input parameters and the execution of the simulation. Furthermore, it discusses the first results of uncertainty determination compared to the method of using calibrated workpieces with the aid of two example cases.
In vielen industriellen High-Tech Verfahren und Prozessen, Forschung und Wissenschaft, Medizin und Umwelttechnik werden Sondergase eingesetzt.
Als Gattungsbegriff umfasst diese Bezeichnung ein ansehnliches Spektrum höchster Qualitäten an Gasen. Dazu gehören u. a. Reinstgase mit besonders hohen Anforderungen an ihre Reinheit, Gasgemische genau definierter Zusammensetzung und Isotopengemische. Wie genau kann man Gaszusammensetzungen heute messen? Wie schafft man es, dass alle dasselbe messen? Welche Techniken kommen dabei zum Einsatz?
Die Normung von Analyseverfahren ermöglicht, dass Parameter unter standardisierten Bedingungen qualitätsgesichert ermittelt werden können. Insbesondere dann, wenn Verfahren in gesetzliche Regelwerke einfließen, ist es notwendig, dass die Ergebnisse sicher und vergleichbar sind und der Aufwand im Vollzug vertretbar ist. Derzeit werden viele Parameter in verschiedenen Verordnungen nach unterschiedlichen genormten Verfahren analysiert, was die Überwachungsarbeit erschwert und zudem unnötig teurer macht. Aus diesem Grund wir eine sogenannte horizontale Normung angestrebt, bei der geeignete Analyseverfahren auch Matrices-übergreifend genormt und anschließend EU-weit zitiert werden können. Grundvoraussetzung für die Verabschiedung als Norm ist die Validierung der Verfahren. Bereits vor einigen Jahren erteilte die EU ein Mandat an CEN (Europäisches Komitee zur Normung), um umweltrelevante Parameter Matrices-übergreifend zu validieren. Allerdings konnten nicht alle für diverse Verordnungsnovellen (z.B. Klärschlammverordnung) wichtigen Parameter im Rahmen dieses Projekts validiert werden. Aus diesem Grund wurde das aktuelle Vorhaben in den Umweltforschungsplan des BMUB aufgenommen und von der BAM durchgeführt. Im Forschungsvorhaben konnten im Bereich der anorganischen Parameter die CEN/TS 16170 (Elemente mit ICP-OES), CEN/TS 16171 (Elemente mit ICP-MS) und CEN/TS 16175-2 (Quecksilber mit CV-AFS) sowie im Bereich der organischen Parameter die CEN/TS 16181 (PAK mit HPLC und GC), die CEN/TS 16167 (PCB mit GC-MS und GC-ECD) und die CEN/TS 16190 (Dioxine, Furane und dl-PCB mit HR-GC-MS) für die Analyse von Klärschlamm, behandeltem Bioabfall und Boden erfolgreich validiert werden. Die validierten Verfahren stehen nun kurz vor der Verabschiedung als EN (Europäische Norm).
Bekämpfungsverfahren gegen Organismen, die in Deutschland Bauholz wirtschaftlich bedeutend schädigen können, sind in der DIN 68800 Teil 4: 02/2012 „Holzschutz - Bekämpfungs- und Sanierungsmaßnahmen gegen Holz zerstörende Pilze und Insekten“ regeltechnisch zusammengefasst und gewichtet. Dabei wird je nach Verfahren und Schadorganismus zwischen Regelsanierung und Sondermaßnahmen unterschieden.
So wird z. B. bei den thermischen Maßnahmen im Sinne der Norm das sogenannte Heißluftverfahren gegen Insekten als Regelsanierung bezeichnet, wogegen es gegen Pilze nicht als solche ausgewiesen ist. Gleiches gilt für elektrophysikalische Verfahren sowohl gegen Pilze als auch gegen Insekten. Dies begründet sich dadurch, dass bei Erstellung der Norm Zweifel bezüglich weitgehender Allgemeingültigkeit und Praxisbewährtheit elektrophysikalischer Verfahren, wie sie zur Erwärmung des befallenen Holzes eingesetzt werden, bestanden. Somit erklärt sich auch, dass die Rahmenbedingungen einer erfolgreichen Bekämpfung mittels z. B. Mikrowellen denen des Heißluftverfahrens gleichgesetzt wurden, nämlich die vollständige Erwärmung des befallenen Holzbauteils auf eine Mindesttemperatur von 55° C für eine Dauer von mindestens 60 min. Die physikalisch-chemischen Vorteile der zeitgleichen Wärmegeneration im gesamten Holzkörper durch elektromagnetische Felder im Vergleich zum sukzessiven Wärmeeintrag durch Konduktion fanden keine Berücksichtigung.
Zum „Transfer von FuE-Ergebnissen durch Normung und Standardisierung“ fördert das Bundesministerium für Wirtschaft und Technologie (BMWi) Vorhaben mit dem Ziel, neueste Erkenntnisse der Forschung über die Normung in die Wirtschaft zu integrieren (http://www.ebn.din.de).
Aktuell begleitet das DIN NMP mehrere Projekte in diesem Programm, eines davon ist das Projekt „Entwicklung von Normen und Standards für die aktive Thermografie mit Blitzlichtanregung“, das von der BAM in Zusammenarbeit mit dem DIN und der DGZfP bearbeitet und von der Siemens AG unterstützt wird. Projektträger ist das Deutsche Institut für Luft und Raumfahrt (DLR), Ansprechpartner im DIN NMP ist Martin Sengebusch. Beginn war im März 2011, im Februar 2013 wird das Projekt beendet.
Anwendungsbreiche und Grenzen der Blitzthermografie - Entwicklung eines anwendungsnahen Standards
(2012)
Lehm ist ein seit Jahrtausenden bewährter, weit verbreiteter und heute ein moderner Baustoff. Für vordringliche Bauaufgaben in der Altbausanierung, dem energieeffizienten Neubau sowie dem Bauen in Entwicklungs- und Schwellenländern ist Lehm hervorragend geeignet. Der Baustoff Lehm ist zu einem Material für anspruchsvolle Bauvorhaben geworden. Seine Ästhetik und Ausstrahlung, seine Wirkung für Raumklima und Wohlbefinden werden von vielen Menschen geschätzt. Besonders zukunftsrelevant sind die umweltspezifischen Eigenschaften des Materials, z.B. die unerreichbar günstige Energiebilanz vieler Lehmbaustoffe. Lehmsteine werden im Neubau überwiegend für die Ausmauerung von Holzständerkonstruktionen verwendet (Bild 1). Die Anwendung für tragende Wände ist derzeit noch untergeordnet, gewinnt aber an Bedeutung.
In der Altbausanierung und Denkmalpflege wird Lehm als historisch authentischer Baustoff und aufgrund seiner bauphysikalischen Qualitäten vielfältig eingesetzt.
Die Festlegung von einheitlicher Terminologie, Schnittstellen sowie Mess- und Prüfverfahren in Normen schafft Vertrauen bei Endnutzern und Investoren und ebnet den Weg für weitere marktfähige Innovationen. Wer die Norm setzt, macht den Markt. In dem sich schnell entwickelnden Gebiet der Nanotechnologien wurden 2005 in ISO (International Organisation for Standardization), IEC (International Electrotechnical Commission) und CEN (Comité Européen de Normalisation) neue Normungsausschüsse etabliert, die jeweils den Titel Nanotechnologies führen. Terminologie und Nomenklatur, Messtechnik, Gesundheit, Sicherheit und Umwelt sowie Materialspezifikationen bilden den Rahmen, aus denen die aktuellen Normungsthemen generiert werden. Deutschland ist aktiv an diesen internationalen Anstrengungen beteiligt, insbesondere an den wirtschaftlich wichtigen Themen Terminologie und den in der öffentlichen Diskussion besonders aufmerksam verfolgten Feldern Umwelt- und Arbeitsschutz.
Nitroxnormen - was gilt nun?
(2008)
Die seit 2003 gültige Nitroxnorm
EN13949 ist in Taucherkreisen
ein viel diskutiertes Thema. Vor allem das für Nitrox und Sauerstoff normierte
Ventil nach EN144-3 mit dem M26x2 Anschluss sorgt in den letzten Monaten für rote Köpfe. Auch weil die 5jährige Übergangsfrist dafür Ende Juni 2008 in Deutschland abgelaufen
ist. Mehrere Autoren aus dem In- und Ausland, welche auf EU-Niveau Experten in Tauchernormen sind, konnte DiveInside für diesen Beitrag
gewinnen. Die Autoren Ciscato, Szypkowski und Aris, gehören dem CEN/TC 79/SC 7 (diving apparatus Normenkomitee)
an und sind aktiv an der Erstellung und Revision von Tauchgerätenormen und Ventilnormen beteiligt.
Im Explosionsschutz nichts Neues? Erste Erfahrungen mit der Anwendung der Normenreihe EN 13463
(2006)
The members of the committee NMP 264 Chemical analysis of non-oxidic raw and basic materials of the German Standards Institute (DIN) have organized two interlaboratory comparisons for multielement determination of trace elements in silicon carbide (SiC) powders via direct solid sampling methods. One of the interlaboratory comparisons was based on the application of inductively coupled plasma optical emission spectrometry with electrothermal vaporization (ETV ICP OES), and the other on the application of optical emission spectrometry with direct current arc (DC arc OES). The interlaboratory comparisons were organized and performed in the framework of the development of two standards related to the determination of mass fractions of metallic impurities in powders and grain sizes of ceramic raw and basic materials by both methods. SiC powders were used as typical examples of this category of material. The aim of the interlaboratory comparisons was to determine the repeatability and reproducibility of both analytical methods to be standardized. This was an important contribution to the practical applicability of both draft standards. Eight laboratories participated in the interlaboratory comparison with ETV ICP OES and nine in the interlaboratory comparison with DC arc OES. Ten analytes were investigated by ETV ICP OES and eleven by DC arc OES. Six different SiC powders were used for the calibration. The mass fractions of their relevant trace elements were determined after wet chemical digestion. All participants followed the analytical requirements described in the draft standards. In the calculation process, three of the calibration materials were used successively as analytical samples. This was managed in the following manner: the material that had just been used as the analytical sample was excluded from the calibration, so the five other materials were used to establish the calibration plot. The results from the interlaboratory comparisons were summarized and used to determine the repeatability and the reproducibility (expressed as standard deviations) of both methods. The calculation was carried out according to the related standard. The results are specified and discussed in this paper, as are the optimized analytical conditions determined and used by the authors of this paper. For both methods, the repeatability relative standard deviations were <25%, usually ~10%, and the reproducibility relative standard deviations were <35%, usually ~15%. These results were regarded as satifactory for both methods intended for rapid analysis of materials for which decomposition is difficult and time-consuming. Also described are some results from an interlaboratory comparison used to certify one of the materials that had been previously used for validation in both interlaboratory comparisons. Thirty laboratories (from eight countries) participated in this interlaboratory comparison for certification. As examples, accepted results are shown from laboratories that used ETV ICP OES or DC arc OES and had performed calibrations by using solutions or oxides, respectively. The certified mass fractions of the certified reference materials were also compared with the mass fractions determined in the interlaboratory comparisons performed within the framework of method standardization. Good agreement was found for most of the analytes.
Since a comprehensive survey published in 1999 [1] much work was done in standardizing measuring methods to characterize the surface geometry of dispersed and/or porous solids and to certify reference materials. The present paper is an extension of a short communication [2]. It gives a survey on existing standards and reports on new drafts and proposals.