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Mikroplastik Detektion mit Thermoanalytischen Methoden: Analytik, Referenzmaterial, Ringversuche
(2024)
Ich dem Vortrag geht es um die Vorstellung von thermoanalytischen Methoden für die Mikroplastik-Detektion. Verschiedene Kopplungsmöglichkeiten werden gezeigt und die Funktionsweise der TED-GC/MS wird erklärt. Im zweiten Teil werden Referenzmaterialien für die Mikroplastik-Analytik diskutiert. PET -Tabletten des PlasticTrace Projektes werden vorgestellt. Am Ende wird der VAMAS Ringversuch zur Mikroplastik-Detektion gezeigt.
Die Probenpräparation ist ein wichtiger Schritt für die Qualität der Massenspektren in MALDI-TOF MS. Es werden Polymerproben, die lösungsmittelbasiert und lösungsmittelfrei präpariert worden sind, verglichen. Dabei werden die Intensitätsverhältnisse von ternären Mischungen von PEG-, PS- und PMMA-Polymeren beachtet.
MALDI TOF Massenspektrometrie wurde verwendet, um Kristallisationsprozesse in Polyestern (Polylactide, Polyglycolide) zu untersuchen. Dabei konnte gezeigt werden, dass Zyklen und Linearen simultan, aber in unterschiedlichen Kristalliten, kristallisieren. Die dabei ablaufenden Umesterungen (Transesterifizierungen) konnten mit der MALDI TOF Massenspektrometrie nachgewiesen werden. Damit wurde ein völlig neues Anwendungsgebiet dieser MS Methode demonstriert.
Microplastic reference material is required for validation and harmonization purposes. This includes the analysis of the pure polymer particles and the validation of the respective measurement methods. In addition, there is the harmonization of different laboratories. On the other hand, sample preparation methods must be validated and harmonized with regard to their recovery and subsequent analysis in the respective matrices. For this purpose, we produce reference material candidates in the form of tablets with different mass fractions and particle numbers of polyethelene terephthalate. In the presentation first measurement results by µ-Raman, µ-FTIR, pyrolysis-GC-MS and TED-GC/MS will be presented.
Durch Auslagerungs- und elektrochemische Tests im Labor kann das Korrosionsverhalten verschiedener metallener Werkstoffe beurteilt werden. Aus den Versuchsergebnissen, die in verschiedenen synthetischen Geothermalwässern im Labor erzielt wurden, lassen sich die folgenden Schlussfolgerungen ziehen:
• Die Anfälligkeit für Spaltkorrosion wurde als wichtigster Aspekt für die Werkstoffqualifizierung ermittelt.
• Der niedriglegierte Stahl 25CrMo4 zeigte bei niedrigem Salzgehalt in MB-Geothermalwasser eine gleichmäßige Korrosion unterhalb der akzeptierten Schwelle von 0,3 mm/Jahr. Daher kann er als geeignet für geothermische Bedingungen mit niedrigem Salzgehalt angesehen werden, wie sie für MB getestet wurden. Es besteht keine Notwendigkeit, auf höherlegierte (teurere) Werkstoffe auszuweichen. Ein niedrigerer pH-Wert (wie bei LHD) führt zu Korrosionsraten oberhalb der akzeptablen Grenzwerte, so dass die niedriglegierten Werkstoffe nicht für Flüssigkeiten mit niedrigem pH-Wert geeignet sind.
• Stark salzhaltige Geothermalwässer erfordern höherlegierte Werkstoffe, da die Korrosionsrate von niedriglegiertem Stahl zu hoch ist.
• Der Duplexstahl X2CrNiMo22-5-3 und der Superduplexstahl X2CrNiMoCuWN25-7-4 wurden aufgrund ihrer kritischen Anfälligkeit für örtliche Korrosion in Form von Loch- und Spaltkorrosion unter Betriebsbedingungen nicht als geeignet für geothermische Anwendungen in Geothermalwässern mit einer mit NDB und ORG vergleichbaren Zusammensetzung angesehen.
• Der superaustenitische Stahl X1CrNiMoCu32-28-7 eignet sich für ORG und salzarme Wässer. In NDB-Geothermalwasser wurde er bei 100 °C als geeignet angesehen. Jedoch schränkt seine Anfälligkeit für Spaltkorrosion seine Anwendbarkeit ein. Neben seiner guten Korrosionsbeständigkeit ist sein Repassivierungsverhalten für seine begrenzte Anwendbarkeit in Geothermalwässern mit niedrigem pH-Wert verantwortlich.
• Die Nickelbasislegierung NiCr23Mo16Al wurde als geeignet erachtet und stellt eine sichere Option für den Einsatz in geothermischen Anlagen dar, selbst wenn mit stark salzhaltigem Geothermalwasser gearbeitet wird.
Durch Auslagerungs- und elektrochemische Tests im Labor kann das Korrosionsverhalten verschiedener metallener Werkstoffe beurteilt werden. Aus den Versuchsergebnissen, die in verschiedenen synthetischen Geothermalwässern im Labor erzielt wurden, lassen sich die folgenden Schlussfolgerungen ziehen:
• Die Anfälligkeit für Spaltkorrosion wurde als wichtigster Aspekt für die Werkstoffqualifizierung ermittelt.
• Der niedriglegierte Stahl 25CrMo4 zeigte bei niedrigem Salzgehalt in MB-Geothermalwasser eine gleichmäßige Korrosion unterhalb der akzeptierten Schwelle von 0,3 mm/Jahr. Daher kann er als geeignet für geothermische Bedingungen mit niedrigem Salzgehalt angesehen werden, wie sie für MB getestet wurden. Es besteht keine Notwendigkeit, auf höherlegierte (teurere) Werkstoffe auszuweichen. Ein niedrigerer pH-Wert (wie bei LHD) führt zu Korrosionsraten oberhalb der akzeptablen Grenzwerte, so dass die niedriglegierten Werkstoffe nicht für Flüssigkeiten mit niedrigem pH-Wert geeignet sind.
• Stark salzhaltige Geothermalwässer erfordern höherlegierte Werkstoffe, da die Korrosionsrate von niedriglegiertem Stahl zu hoch ist.
• Der Duplexstahl X2CrNiMo22-5-3 und der Superduplexstahl X2CrNiMoCuWN25-7-4 wurden aufgrund ihrer kritischen Anfälligkeit für örtliche Korrosion in Form von Loch- und Spaltkorrosion unter Betriebsbedingungen nicht als geeignet für geothermische Anwendungen in Geothermalwässern mit einer mit NDB und ORG vergleichbaren Zusammensetzung angesehen.
• Der superaustenitische Stahl X1CrNiMoCu32-28-7 eignet sich für ORG und salzarme Wässer. In NDB-Geothermalwasser wurde er bei 100 °C als geeignet angesehen. Jedoch schränkt seine Anfälligkeit für Spaltkorrosion seine Anwendbarkeit ein. Neben seiner guten Korrosionsbeständigkeit ist sein Repassivierungsverhalten für seine begrenzte Anwendbarkeit in Geothermalwässern mit niedrigem pH-Wert verantwortlich.
• Die Nickelbasislegierung NiCr23Mo16Al wurde als geeignet erachtet und stellt eine sichere Option für den Einsatz in geothermischen Anlagen dar, selbst wenn mit stark salzhaltigem Geothermalwasser gearbeitet wird.
Der Vortrag gibt einen Überblick zu ultrakurzen Laserpulsen, der Ultrakurzpulslaser-Materialbearbeitung und der dabei ggf. auftretenden unerwünschten Röntgenstrahlung. Es wird die Laserbearbeitung von technischen und biologischen Materialien diskutiert. Schutzmöglichkeiten gegenüber der Röntgenstrahlung werden erörtert.
Der Vortrag gibt einen Überblick über die vielfältigen Möglichkeiten der Oberflächenfunktionalisierung mittels Mikro- und Nanostrukturierung durch Ultrakurzpuls-Lasermaterialbeabeitung. Dies schließt eine Diskussion des Phänomens der Laser-induzierten periodischen Oberflächenstrukturen (LIPSS, engl.: Laser-induced Periodic Surface Structures, Ripples), sowie deren Klassifikation und Bildungsmechanismen mit ein. Ein Schwerpunkt der Präsentation liegt auf der Diskussion verschiedener Anwendungsmöglichkeiten der LIPSS in Bereichen der Optik, Fluidik, Tribologie und Medizin, sowie auf einem Ausblick auf die industrielle Skalierbarkeit der LIPSS-Technologie.
Amorphous materials play an important role in C-F bond activation but face the difficulty of limited available structural information by methods such as powder XRD and solid-state MAS NMR spectroscopy especially if the nucleus is not abundant enough. Here, we present heterogeneous catalysts, active in C-F bond activation, where EXAFS allowed specifically elucidating the local structure, which would have not been possible elsewise.
Bakterielle Biofilme stellen in medizinischen und industriellen Bereichen ein ernsthaftes Problem dar. Eine der größten gesellschaftlichen Herausforderungen liegt in der zunehmenden Resistenz von Bakterien gegen Biozide, die bei antimikrobiellen Behandlungen eingesetzt werden, z.B. durch übermäßigen Einsatz in Medizin, Industrie und Landwirtschaft oder durch Reinigung und Desinfektion in Privathaushalten. Daher sind neue effiziente bakterienabweisende Strategien, die den Einsatz von Bioziden vermeiden, dringend erforderlich.
Ein vielversprechender Weg zur Erzielung bakterienabweisender Oberflächen liegt in der berührungslosen und aseptischen großflächigen Laserbearbeitung von technischen Oberflächen. Maßgeschneiderte Oberflächentexturen, ermöglicht durch verschiedene Laserbearbeitungsstrategien, die zu topographischen Skalen im Bereich von Nanometern bis Mikrometern führen, können eine Lösung für diese Herausforderung darstellen.
In dem Vortrag wird ein Überblick über den aktuellen Stand der Technik bei der subtraktiven Texturierung von Laseroberflächen zur Kontrolle der Biofilmbildung bei verschiedenen Bakterienstämmen und in unterschiedlichen Umgebungen gegeben. Auf der Grundlage spezifischer Eigenschaften von Bakterien und laserbearbeiteten Oberflächen werden die Herausforderungen antimikrobieller Oberflächendesigns erörtert und zukünftige Richtungen aufgezeigt.
Der Vortrag gibt einen Überblick über die Erzeugung und Charakterisierung anisotroper Nanostrukturen mittels ultrakurzgepulster Laserstrahlung. Besonderes Augenmerk liegt dabei auf dem Phänomen der sogenannten Laser-induzierten periodischen Oberflächen-Nanostrukturen auf dielektrischen Werkstoffen und ihrer zeitlichen Dynamik. Weitere Beispiele von Volumen-Nanostrukturen aus der Literatur werden diskutiert.
Die Laserbearbeitung von Materialien mit ultrakurzen Laserpulsen kann zu einer sekundären Emission gefährlicher Röntgenstrahlen führen. Dieser Effekt wurde bisher bei der Bearbeitung von technischen Materialien wie Metallen beobachtet. Die Röntgenemission bei der abtragenden Bearbeitung von biologischen Geweben ist noch weitgehend unerforscht. Der Vortrag präsentiert erste Untersuchungen und Ergebnisse des radiologischen Gefährdungspotentials bei der medizinischen Anwendung von Ultrakurzpulslasern am Menschen.
Die Funktionalität von modernen technischen Komponenten liegt meist in der Oberfläche und in Beschichtungen. Das Design und die Herstellungsqualität von Beschichtungen ist essenziell für die optischen, elektrischen, mechanischen und chemischen Eigenschaften von Bauteilen, sowie für den Korrosions- und Verschleißschutz. In diesem Gremium bearbeiten wir Normen für die Qualitätssicherung von dünnen Schichten verschiedener Art. Dabei betrachten wir Eigenschaften wie Schichtdicke, Zusammensetzung, Haltbarkeit, Korrosionsbeständigkeit und physikalische Parameter von dünnen Schichten mit sehr vielfältigen Techniken. Neben klassischen Verfahren aus der Galvanik und Schichtmesstechnik, werden dabei auch neuere spektroskopische Verfahren wie Ellipsometrie und THz-Reflektion bedeutend. Unser Gremium ist offen für neue Mitglieder aus der Oberflächen- und Beschichtungsgemeinschaft.
Im statistischen Mittel steht eine Windkraftanlage (WKA) in Deutschland alle 6 Jahre wegen eines Schadens an den Rotorblättern und verursacht Kosten von 20k€-40k€ infolge Ertragsausfall und Reparaturkosten. Bei über 30.000 WKA in Deutschland verursacht dies jährlichen Kosten von 100-200 Mio. €. Zu 70% sind die Ursachen Fertigungsfehler. Diesem Themenkomplex widmet sich FB-5.3 in Kooperation mit FBs der Zerstörungsfreien Prüfung (Abt. 8) schon seit Jahren.
Im aktuellen Projekt geht es um einen vorzeitigen Verschleiß der Rotorblätter infolge der Verwendung gealterter Glasfaser-Rovings. (GF). Die Entwicklung moderner Windkraftanlagen hatte in Europa seinen Ursprung in den 90er Jahren. OEMs und GF-Hersteller waren dicht beisammen. Die Globalisierung des Marktes führt heute zu einer weltweiten Verschiffung der GF in feucht-warmen Containern. Je nach Beschaffenheit (Chemie) der Schlichten (Oberflächenbehandlung) von GF können diese stark altern (Hydrolyse-Effekte) und die Festigkeit kann im Bauteil um bis zu 50% abgemindert sein.
In einer Kooperation mit der Rotorblattallianz, einem Zusammenschluss der OEMs, Halbzeugherstellern und Forschungsinstituten, wurden schon vor 5 Jahren in einem Forschungsprojekt (FB-5.3; VH 5538) die chemischen Mechanismen der Alterung exemplarisch für eine Glasfaser-Roving-Type aufgeklärt. Im aktuellen Projekt (FB-5.3; VH 5304) wird ein beschleunigtes Alterungsverfahren (erhöhte Temperatur und Feuchte) am Roving im un-impregnierten Zustand entwickelt und die Festigkeit nachfolgend nach Einbettung in eine Epoxid-Harz-Matrix bestimmt. Je nach Alterungszustand zeigt sich eine Abnahme der Zwischenfaserbruchfestigkeit von bis zu 50%. Nicht alle Glasfaser-Roving-Typen zeigen diesen Effekt. Es ist gelungen für OEMs und Halbzeughersteller ein handhabbares Verfahren zur innerbetrieblichen Qualitätssicherung zu entwickeln, da die wenigsten Firmen über komplexe Analyseverfahren, wie an der BAM, verfügen.
Mechanochemistry provides polymorphs that are difficult to obtain by conventional solution-based methods. Based on the nicotinamide and pimelic acid cocrystal, we demonstrated that the ball size, frequency, and temperature are essential parameters. Our results indicate that fine-tuning the energy input during a mechanochemical reaction can provide control over polymorphism.
Im Verbundprojekt RUSEKU wurde die Probenahme von Wasserproben entscheidend weiterentwickelt. Wichtig ist hierbei zu gewährleisten, dass genügend Merkmalsträger in jeder Probe untersucht werden. Es muss daher eine für den Probenahmeort repräsentative Beprobung hinsichtlich des Wasservolumens in Abhängigkeit der Partikelanzahl gewährleistet sein.
Das Hauptaugenmerk lag im vorliegenden Projekt auf einer praxisnahen Beprobungsstrategie. Es wurden verschiedene Konzepte ausprobiert.
• Grundsätzlich hat sich gezeigt, dass eine Stichprobe eine Momentaufnahme des MP-Massengehaltes zeigt. Es wird eine hohe Statistik, also eine Vielzahl an Messungen am gleichen Probenahmeort, benötigt, um eine valide Aussage über den MP-Gehalt zu machen.
• Es zeigt sich, dass eine integrale Probenahme über mehrere Wochen mit dem SK routinemäßig möglich ist. Die erfassten MP-Massen sind reproduzierbar und robust.
• Die DFZ ist für Stichproben geeignet. Partikel < 50 µm werden eventuell unterschätzt
• Die fraktionierte Filtration kann für Stich- und Mischproben direkt im Feld genutzt werden. Fraktionen von 10 und 5 µm werden später im Labor Vakuum filtriert. Es erfolgt eine Fraktionierung der Probe mit Siebmaschenweiten von 1000, 500, 100, 50, 10 und 5 µm.
• Die fraktionierte Filtration kann auch anschließend an die Beprobung mit dem SK zur Anwendung kommen. Wird die mit dem SK gewonnene Wasserprobe fraktioniert filtriert, kann neben einem MP-Gesamtgehalt auch eine Einschätzung über die Partikelgrößen gewonnen werden.
• Für Wässer mit geringen Partikelzahlen wurde ein Messfiltertiegel entwickelt. Dieser hat eine Maschenweite von 6 µm. Seine Anwendung kann mögliche Verluste beim Transferieren vom Probenahmetool zum Messgefäß und mögliche Kontaminationen reduzieren.
Die Optimierung der Probenahmestrategie wurde durch Modellversuche und Simulationen unterstützt. Modellversuche zum Sinkverhalten und Simulationen von MP in realen Gewässern verdeutlichten das komplexe Verhalten der Partikel. Es konnte gezeigt werden, dass Partikel ab einer bestimmten Größe (und kleiner) bei genügend starker Turbulenz sich in der Wassersäule unabhängig von ihrer Dichte verhalten und so auch MP mit kleiner Dichte (z.B. PE) in der gesamten Wassersäule zu finden sind. Es konnte mit dem TEM die Existenz von NP gezeigt werden.
Ein wesentlicher Aspekt des RUSEKU Projektes war die Beprobung realer Kompartimente. Beprobt wurde neben Oberflächengewässern, das urbane Abwassersystem der Stadt Kaiserslautern, Waschmaschinenabwasser und Flaschenwasser.
• In Oberflächengewässern wurde hauptsächlich PE gefunden. Je nach Probe und Gewässer konnten auch PP, PS, PET, PA, SBR und Acrylate nachgewiesen werden.
• Im urbanen Abwassersystem der Stadt Kaiserslautern konnte an allen Probenahmestandorten MP nachgewiesen werden. Es wurde hauptsächlich PE, neben geringeren Mengen an PP, PS und SBR gefunden. Nach einem Regenereignis war der SBR Anteil deutlich erhöht.
• Die Beprobung eines realen Wäschepostens, bestehend aus T-Shirts und Hemden mit PA/CO oder PES/CO Mischgewebe, zeigte einen PA- und PES-Austrag im Waschwasser. Der überwiegende Teil der detektierten Fasern ist aber auf Baumwolle zurückzuführen. Reine gravimetrische Messungen zur Detektion von MP führen zu einer starken Überschätzung.
• In Flaschenwasser (PET-Flaschen) konnte MP detektiert werden. PET wurde nur im stillen Mineralwasser, nicht in Mineralwasser mit Kohlensäure gefunden werden. Teilweise wurde auch das MP-Material des Verschlusses im Wasser detektiert.
• Für Luftproben konnte ein Aufbau zur größenselektiven Beprobung getestet werden.
Neben der Probenahme hat das Projekt auch gezeigt, dass die TED-GC/MS geeignet für die MP-Detektion im Routinebetrieb ist. Die TED-GC/MS konnte weiter optimiert werden. Es wurden MP-Massen bestimmt.
Im Projekt wurden erste realitätsnahe Referenzmaterialien für die MP Detektion hergestellt. Die Herstellung von realitätsnahen Polymeren in ausreichender Homogenität und Menge hat sich als große Herausforderung herausgestellt.