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Caffeine (1,3,7-trimethylxanthine) and coprostanol (5β-cholestan-3β-ol) were detected in samples of Berlin's surface water. Their concentrations correlated with the contamination status of the samples, suggesting their usefulness as markers of human activity. Remarkably, caffeine concentrations were always well above the limit of quantitation of 0.025 µg/L.
In order to screen surface water samples in larger series, the development of two novel methods was required: a monoclonal antibody-based immunoassay for caffeine and a dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) method, followed by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) for coprostanol.
The caffeine immunoassay developed shows the best analytical limit of detection (LOD) obtained so far for caffeine (0.001 µg/L), allows high-throughput analysis, and does not require sample pre-treatment. The assay was also successfully employed to measure caffeine in beverages, shampoos, caffeine tab-lets, and human saliva.
Antibodies to coprostanol are not commercially available. A new strategy to generate anti-coprostanol antibodies was elaborated using an analogous com-pound as hapten – isolithocholic acid (ILA) – and immunizing a group of mice. A polyclonal anti-ILA serum was produced, which binds coprostanol but the low affinity did not permit setting up an immunoassay to measure environmental concentrations of the analyte (in the range of ng/L).
Specific anti-ILA immunoglobulin G were also found in the faeces of the immunized mice.
Coprostanol was quantified in the water samples using a newly developed LC-MS/MS method using atmospheric pressure chemical ionisation (APCI). Concentrations above 0.1 µg/L were determined after sample preconcentration using DLLME. This extraction method also proved to be successful for enrichment of coprostanol-related compounds such as cholesterol, cholestanol, cholestanone, ergosterol, and stigmasterol.
Phosphor ist ein für alle Lebewesen essentielles Element und in seinen Funktionen nicht zu ersetzen. Der Bedarf wird aus der Nahrung gedeckt, daher wird Phosphor letztendlich durch Ackerbau den Böden entzogen. Der Nährstoff muss ersetzt werden, um dauerhafte Landwirtschaft zu ermöglichen. Das geschieht zum einen durch den Einsatz von Wirtschaftsdüngern, aber zu einem großen Teil auch durch Mineraldünger. Das hierfür benötigte Rohphosphat wird bergmännisch aus fossilen Lagerstätten gewonnen. Die entsprechende Reichweite wird auf über 300 Jahre geschätzt. Daher besteht zwar keine unmittelbare Gefahr, dass dieser lebenswichtige Nährstoff zu Neige geht, es bestehen jedoch erhebliche Versorgungsrisiken. Zum einen ist Europa nahezu vollständig von Importen abhängig und damit auch Schwankungen der Weltmarktpreise ausgesetzt. Darüber hinaus liegen Förderung und Reserven von Rohphosphaten entweder in Ländern mit hohem Eigenbedarf (USA, China) oder in politisch instabilen Regionen (Marokko, West Sahara). Außerdem sind viele Rohphosphate mit Schwermetallen wie Uran, Thorium und Cadmium belastet. Das Umweltbundesamt schätzt, dass jährlich mehr als 160 t Uran durch Mineraldünger auf deutsche Ackerflächen ausgebracht werden. Rückgewinnung von Phosphor könnte helfen, diese Probleme zu reduzieren. Ein bedeutendes Potential dafür stellt der Abwasserstrom dar. Die Menge an Phosphor darin wird deutschlandweit auf etwa 70.000 t jährlich geschätzt. Das entspricht etwa der Hälfte der Menge an Phosphor, die derzeit für Mineraldünger benötigt wird. Der Vortrag würde sich mit möglichen Prozessen der Rückgewinnung, deren Wirtschaftlichkeit und Herausforderungen der Analytik befassen:
- in den letzten Jahren wurden zahlreiche Verfahren zur Rückgewinnung von Phosphor aus verschiedensten Phasen der Abwasserreinigung entwickelt (wässrige Phase, Klärschlamm, Klärschlammasche). Ausgewählte Verfahren würden vorgestellt und bewertet.
- für einen Einsatz der so gewonnenen Recyclingphosphate als Düngemittel muss die Schadstofffreiheit und Pflanzenverfügbarkeit der Nährstoffe sichergestellt werden. Dazu ist zu prüfen, ob die zurzeit gängigen Verfahren der Probenvorbereitung und Analytik auch auf Recyclingphosphate anwendbar sind. Das gilt neben der Bioverfügbarkeit von Phosphor besonders für Schadstoffe, da die Recyclingdünger aus Abfallmaterialien gewonnen werden, die stark belastet sein können. Das gilt besonders für die speziesspezifische Analytik von Chrom (Chrom (VI) vs. Chrom (III)) in verschiedenen Matrices.
Validation of a European standard for the determination of hexavalent chromium in solid material
(2007)
A European standard for the determination of Cr(VI) in solid material has been elaborated in the framework of an international co-operation and finally validated in the course of an interlaboratory comparison. The procedure is based on the alkaline digestion prescribed by EPA method 3060A followed by ion chromatography and determines an operationally defined content of Cr(VI), including water-soluble and insoluble chromates. A preliminary robustness study was carried out in order to compare different extraction methodologies and to study the equivalency of different analytical methods for the determination of Cr(VI) in alkaline extracts of soil and waste materials. During an interlaboratory validation trial with 19 European laboratories a set of 4 samples (2 soil and 2 waste samples) was analysed to determine performance characteristics for different combinations of digestion and detection methods. With the procedures prescribed by the new European standard (EN 15192) acceptable results were obtained for both soil samples and one of the waste samples (sludge). However, for the second waste sample (fly ash) a large deviation in analytical results was observed. This indicates that particularly for waste materials a possible occurrence of strong matrix effects has to be considered and supplementary quality control data are needed in order to assess the validity of analytical results. The accuracy of the determination of Cr(VI) in solid matrices remains a challenging field in terms of maximum extraction efficiency and minimum species interconversion.