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Im Rahmen des 2. BAM-Akademie Info-Tages "Nano or not Nano" wurde die OECD TG 124 "Volume Specific Surface Area of Manufactured Nanomaterials" vorgestellt.
Der Vortrag beschreibt die Bestimmung der spezifischen Oberfläche von dispersen und/oder porösen Pulvern mittels Gasadsorption nach dem BET-Verfahren.
Es wird auf die Anwendbarkeit der Methode eingegangen und es werden praktische Hinweise zur Probenvorbereitung und Messung von Nanomaterialien gegeben.
Die Dispergiereigenschaften von verschiedenen nanoskaligen Pulvern mit unterschiedlicher Kornfraktion im Bereich von 10 bis 250 nm werden in verdünnten und konzentrierten keramischen Schlickern mit der Ultraschallspektroskopie untersucht. Alle stabilen Suspensionen weisen im entsprechenden pH-Bereich eine monomodale Partikelgrößenverteilung auf. Durch die Charakterisierung der Suspensionen mit der Ultraschallspektroskopie kann eine verbesserte Bewertung hinsichtlich Homogenität und Agglomeratbildung auch für nanoskalige Pulver erhalten werden. Dies ermöglicht eine bessere Qualitätskontrolle prozessrelevanter Schritte bei der Verarbeitung.
Einführungsvortrag im Rahmen der Veranstaltung der BAM-Akademie zur Anwendung der OECD TG 124 "Volume Specific Surface Area of Manufactured Nanomaterials" zu Herausforderungen bei der Granulometrie von Nanopulvern. Es werden die Einflüsse von Partikelform, Breite der Partikelgrößenverteilung und Agglomeration/ Aggregation auf das Messergebnis sowie die Vergleichbarkeit der Ergebnisse verschiedener Messverfahren dargelegt.
Fünf verschiedene Messverfahren wurden zur Partikelgrößenanalyse von nanodispersen ZrO₂-Pulver verglichen. Mit der Laserstreulichtanalyse, der dynamischen Lichtstreuung (heterodyne DLS und homodyne DLS-PCS), der Sedimentationsanalyse im Zentrifugalfeld und der Ultraschallspektrometrie wurden wässrige ZrO₂-Suspensionen mit verschiedenen Feststoffkonzentrationen hinsichtlich ihrer Partikelgrößenverteilung analysiert. Als Referenz diente die REM-Analyse zur Ermittlung der Primärpartikelgröße (ca. 40 nm). Mit den hier vorgestellten Messverfahren konnten in den entsprechenden Suspensionen nur Sekundärpartikel im Bereich von 105 nm bis 224 nm detektiert werden, die somit auf das Vorhandensein von Aggregaten bzw. harten Agglomeraten hinweisen.