Filtern
Dokumenttyp
- Vortrag (131)
- Posterpräsentation (20)
- Beitrag zu einem Tagungsband (14)
- Zeitschriftenartikel (8)
- Forschungsbericht (7)
- Forschungsdatensatz (3)
- Tagungsband (Herausgeberschaft für den kompletten Band) (1)
- Dissertation (1)
- Sonstiges (1)
Sprache
- Deutsch (186) (entfernen)
Schlagworte
- Mikroplastik (54)
- TED-GC/MS (20)
- TED-GC-MS (14)
- Analytik (12)
- Materialbearbeitung (9)
- Haftfestigkeit (8)
- Thermogravimetrie (7)
- Aktivkohle (6)
- Klebfestigkeit (6)
- Luftgekoppelte Ultraschallprüfung (6)
Organisationseinheit der BAM
- 6 Materialchemie (186) (entfernen)
Mikroplastik findet sich in Ozeanen, Seen, Flüssen und Bächen. Es kann in unserem Boden, in der Luft und sogar in Organismen nachgewiesen werden. Jedes Jahr werden weltweit Millionen Tonnen freigesetzt. Doch wo und wie landet Mikroplastik in der Umwelt? Und wie können wir diese winzigen Partikel nachweisen?
Der Vortrag beschreibt den Entwicklungsprozess des Analysenverfahrens TED-GC-MS zur Bestimmung von Mikroplastikgehalten in Umweltproben im Rahmen des BMBF-Projektes MiWa. Die Funktionsweise, die Automatisierung und die Optimierung einzelner Geräteparameter und Leistungsdaten werden gezeigt. Untersuchungen des Einflusses von Probenmatrices werden dargestellt und die Ergebnisse einiger Messkampagnen und Ringversuche vorgestellt, die die Routinefähigkeit des Verfahrens dokumentieren.
Deuteriertes Polystyrol (D-PS) verbessert die Mikroplastikdetektion mit der TED-GC/MS, u.a. durch höhere Reproduzierbarkeit. Es ist kostengünstig (0,1 ct/Analyse) und durch die gute Löslichkeit (z.B. in Toluol) schnell und reproduzierbar zu dosieren. Bestimmte Matrices führen jedoch zu einem Austausch des Deuteriums durchWasserstoff. Das Poster zeigt das Messprinzip, bei welchen Matrices H/D-Austausch erfolgt, Ergebnisse von Kinetikuntersuchungen sowie Möglichkeiten, den Austausch zu verhindern oder zu umgehen.
MISTRAL-Müller-Matrix-basierte Identifizierung von Inhomogenitäten und strukturellen Anomalien
(2020)
Mit abbildender Ellipsometrie (imaging ellipsometry: IE) können Nanometer-Beschichtungen/ Degradationen visualisiert und bezüglich Brechungsindex n, Extinktionskoeffizient k und Schichtdicke d charakterisiert werden. Materialseitig werden lokal Homogenität und Isotropie innerhalb eines/mehrerer Bildpunkte (field of analysis: FOA) und messtechnisch global die Ebenheit der Proben bezüglich aller Bildpunkte des Messfeldes vorausgesetzt. Für die Müller-Matrix-basierte abbildende Ellipsometrie (MM-IE), die den optischen Response anisotroper Materialien in jedem Bildpunkt über die bis zu 16 Müller-Matrix-Elemente erfasst, ist dies von besonderer Relevanz. Reale Substrate sind aber oft nicht eben, können lokal Noppen/Mulden (im FOA) aufweisen oder sind global konvex/ konkav im möglichen Messfeld (field of view: FOV) gekrümmt. Diese lokalen/globalen strukturellen Anomalien des Substrats werden schon für die IE messtechnisch/modellseitig oft nicht beherrscht und sind für die MM-IE in der Wirkung auf die MM-Elemente unbekannt. Diese Defizite sollen messtechnisch bzw. modellmäßig behoben und somit die Messung lokal/global gekrümmter Oberflächen ermöglicht werden (MM-CSIE, CS curved surface).
The structure and molecular dynamics of a homologous series of Janus polytricyclononenes (PTCN) with rigid backbones and flexible n-alkyl (n = propyl, butyl, hexyl, octyl) side groups were studied. These polymers are novel, innovative materials that show potential in separating hydrocarbons. Janus PTCNs were designed to show an enhanced and controllable gas permeability via flexible alkyl side chains that promote mass transport, as opposed to conventional microporous polymers, where permeability is a function of the free-volume entities.
The materials, studied by small angle X-ray scattering (SAXS), show nanophase separation between the n-alkyl side chains and the backbones. The size of the nanodomains increases with the length of the n-alkyl side groups. In addition, for the alkyl chain-rich nanodomains a distinct α-relaxation (dynamic glass transition) was found by means of broadband dielectric spectroscopy (BDS) and temperature modulated DSC (TMDSC). The glass transition of the backbone-rich domains, which is beyond or near to the degradation of the materials, was evidenced by fast scanning calorimetry (FSC) by decoupling it from decomposition by employing high heating rates up to 104 K/s.
Janus PTCNs were studied by quasielastic neutron scattering employing the backscattering instrument IN16B. For an overview of dynamic processes setting in at different temperatures inelastic (IFWS) and elastic fixed window scans (EFWS) were conducted. IFWS showed that the segmental motions of alkyl-rich nanodomains shift to higher temperatures with increasing alkyl chain length, which agrees with SAXS and BDS findings. For the lowest side chain lengths an additional low temperature relaxation process was found, assigned to methyl group rotations.
Monitoring von Mikroplastik
(2021)
Nachruf auf Wilhelm Ruland
(2021)
Mit Prof. Dr. Wilhelm Ruland starb am 3. Februar 2021 einer der letzten großen Wissenschaftler, welche die Streutheorie nach dem Zweiten Weltkrieg vorangetrieben haben. Sein zentrales Thema war die Streuung an weicher Materie. Hier lieferte er bis ins hohe Alter grundlegende Beiträge, die den Stellenwert seines Leitspruchs demonstrieren: Nichts ist praktischer als eine gute Theorie.
Das Auftreten von Mikroplastik (MP) in aquatischen Ökosystemen ist bereits vielfältig dokumentiert. MP sind Kunststoffpartikel mit einer Größe kleiner als 5000 µm. Sie gelangen entweder als primäres MP (bspw. Zusätze in Kosmetikartikeln) oder als sekundäres MP (Fragmentierung größerer Kunststoffteile) in die Umwelt. Über die Existenz von Kunststoffpartikeln und deren Verbleib in terrestrischen Systemen ist wenig bekannt. Bis heute ist es unklar, ob MP im Boden durch Bodenerosion in die aquatische Umwelt transportiert wird und Boden somit als MP-Quelle für Gewässer fungiert, oder ob Partikel im Boden zurückgehalten werden und Boden eine MP-Senke darstellt. Hierzu sind aussagekräftige Messungen von Proben notwendig.
Das Fehlen harmonisierter Verfahren für die Probenahme, Probenaufbereitung und Detektion erschwert die aktuelle Diskussion. In den wenigen bisher veröffentlichten Studien fanden hauptsächlich spektroskopische Methoden wie FTIR- oder Raman-Mikroskopie als Detektionsverfahren Anwendung. Diese liefern in der Regel Aussagen über Partikelanzahlen.
Im vorliegenden Projekt soll als Analysemethode die von uns entwickelte ThermoExtraktionDesorption-GasChromatograpie-MassenSpektrometrie (TED-GC-MS) genutzt werden. Bei dieser Methode wird die Probe bis 600 °C erhitzt; die Zersetzungsgase werden auf einer Festphase sorbiert, anschließend in ein GS-MS-System überführt und dort desorbiert, getrennt und identifiziert. Die Methode erlaubt auf schnellem Wege über den Nachweis von spezifischen Zersetzungsprodukten die Identifikation einzelner Polymere, aber auch die quantitative Bestimmung des MP-Massegehaltes in einer Bodenprobe.
Ziel des vorliegenden Projektes ist die Entwicklung eines systematischen Protokolls zur Probenahme, Probenaufarbeitung und anschließenden Analyse mittels TED-GC-MS von MP in terrestrischen Proben. Neben der Erstellung einer systematischen Probenahmestrategie sind Probenaufarbeitungsschritte wie die Reduktion der anorganischen Matrix mittels Dichteseparation sowie die oxidative Zersetzung organischer Matrixbestandteile notwendig.
Im vorliegenden Tagungsbeitrag präsentieren wir die Anwendung der TED-GC-MS für die Bestimmung von MP in verschiedenen terrestrischen Umweltmatrizen.
In dieser Präsentation werden Aktivitäten im Bereich der 'nano'-Charakterisierung bei der BAM vorgestellt. Beispiele von F&E-Projekten und -Kooperationen im nano-Analytik-Bereich bei der BAM werden genannt. Thematische Kooperations-Möglichkeiten zwischen BAM und dem Netzwerk NanoAnalytik und -Messtechnik in der Produktion werden diskutiert.
Ziel des Projektes HARFE (Haftfestigkeit Reproduzierbarkeit Festigkeit) war es, eine Er-höhung der Haft- bzw. Klebfestigkeit auf Niedrigenergie-Polymeren (PE, PP, PTFE) zu erreichen. SENTECH realisierte dazu plasmachemische Oberflächenaktivierungen mit O2 und die Abscheidung von Aluminiumoxidschichten (Al2O3) mittels Atomic Layer Deposition (ALD), wobei die Ellipsometrie zum in-situ Monitoring der ALD-Prozesse diente. Die BAM charakterisierte die modifizierten Oberflächen bezüglich der Oberflächenenergie (OFE) und bestimmte die Verbund- bzw. Klebfestigkeit mittels der Zentrifugentechnologie
Ziel des Projektes HARFE (Haftfestigkeit Reproduzierbarkeit Festigkeit) war es, eine Er-höhung der Haft- bzw. Klebfestigkeit auf Niedrigenergie-Polymeren (PE, PP, PTFE) zu erreichen. SENTECH realisierte dazu plasmachemische Oberflächenaktivierungen mit O2 und die Abscheidung von Aluminiumoxidschichten (Al2O3) mittels Atomic Layer Deposition (ALD), wobei die Ellipsometrie zum in-situ Monitoring der ALD-Prozesse diente. Die BAM charakterisierte die modifizierten Oberflächen bezüglich der Oberflächenenergie (OFE) und bestimmte die Verbund- bzw. Klebfestigkeit mittels der Zentrifugentechnologie
Das Ziel dieses Projektes ist die Entwicklung neuer Materialien, um den Rückhalt von Mikroplastik-Partikeln (MP) aus verschiedenen urbanen Eintragspfaden (Kläranlagenablauf, Mischwasserüberlauf und Straßenabfluss)zu optimieren.
Die im Rahmen des Projekts entwickelten Materialien sollten auf ihre Rückhaltefähigkeit von MP aus dem Kläranlagenklarlauf getestet werden. Für die Probenahme sowie für die Analytik wurden die entwickelten und optimierten Probenahme- sowie Analysetechniken angewendet.
Ein drastisch hoher Polyethylene Massenanteil wurde bei der Analytik der Umweltproben im Vergleich zu weiteren Polymeren festgestellt. Zu einem Überbefund des Polyethylene können strukturell verwandte Verbindungen wie z.B. Fette durch Signalüberlagerung führen. Mithilfe von beschleunigter Lösemittelextraktion soll die störende Komponente entfernt werden.
Neuartige Materialien, die bekannte (Werk-)Stoffe mit neuen Funktionalitäten ausstatten, spielen eine zunehmend wichtige Rolle im Bereich der Materialforschung und -prüfung. Das Spektrum neuartiger Materialien reicht von der gezielten Oberflächenfunktionalisierung und -strukturierung makroskopischer Materialien, dünnen Beschichtungen bis hin zu mikro- und nanoskaligen Kompositmaterialien und funktionalen Materialien an der Schnittstelle zur Biologie, Biotechnologie, nachhaltige Energiespeicherung und Sensorik. Dabei bieten neuartige Materialien die Chance, Werkstoffe und Produkte mit erweiterter oder verbesserter Funktionalität zu erhalten und Sicherheit bereits im Designprozess zu berücksichtigen. Durch dieses breite Anwendungsspektrum und die Herausforderungen, die solche Materialien für die Sicherheit in Chemie und Technik mit sich bringen, sind diese in allen Themenfeldern der BAM repräsentiert (Material, Analytical Sciences, Energie, Infrastruktur und Umwelt).
Die Aufgaben der BAM erstrecken sich dabei von der Herstellung von Referenzmaterialien für Industrie, Forschung und Regulation, über die Erstellung von standardisierten Referenzverfahren für nachhaltige Messungen im Umwelt- und Lebenswissenschaftsbereich bis hin zur Bereitstellung von belastbaren und zitierbaren Referenzdaten. Durch die genaue Charakterisierung neuartiger Materialien können potentiell problematische Substanzen identifiziert und deren Risiken besser abgeschätzt werden. In diesem Beitrag werden einige aktuelle Beispiele aus diesen Bereichen vorgestellt.
Phased-Array-Prüfköpfe für luftgekoppelte Ultraschallprüfung auf Basis von zellulären Kunststoffen
(2023)
Luftgekoppelte Ultraschallprüfung setzt sich immer häufiger gegen die konventionelle Ultraschallprüfung von Leichtbaukomponenten durch, und zwar in vielen Industriezweigen von der Holzindustrie bis zur Luftfahrt. aWährend die Phased-Array-Technik mittlerweile zu dem industriellen Standard im Bereich der Prüfung mit Ankopplung gehört, wird luftgekoppelte Ultraschallprüfung meist mit zwei Wandlern in Durchschallung durchgeführt. Deswegen werden Vorteile der Phased-Array-Technik wie beispielsweise elektronische Fokussierung oder Schwenkung des Einschallwinkels für luftgekoppelte Prüfung selten genutzt.
In diesem Beitrag werden die laufenden Arbeiten an der Entwicklung eines neuen Phased-Array-Geräts vorgestellt, mit dem Schwerpunkt an der Charakterisierung der Prüfköpfe und ihrer Schallfelder. Das Gerät besteht aus einem linearen Phased-Array-Prüfkopf, einer Sende- und einer Empfangseinheit. Die Hauptinnovation unserer Arbeit ist die Anwendung von zellulären Kunststoffen für den Bau eines Arrays, wobei der Sender mit Hochspannung von ca. 1500 V angeregt wird. Geladene zelluläre Polymere werden auch Ferroelektrete oder Piezoelektrete genannt. Sie weisen einen sehr niedrigen Elastizitätsmodul und dadurch eine niedrige akustische Impedanz auf, so dass auf den Einbau von Anpassschichten verzichtet werden kann.
Eine sehr niedrige mechanische Kreuzkopplung bei Ferroelektreten ermöglicht eine unabhängige Anregung einzelner Elemente, was bei Piezokompositen deutlich schwieriger wäre. Die Entwicklung der Array-Prüfköpfe wurde durch Berechnungen des Schallfeldes unterstützt, die auf Punktquellensynthese basieren. Die beabsichtigte Anwendung von Phased-Array-Prüfköpfen und des Prüfsystems sind die Durchschallung mit Fokussierung, elektronischer Scan und die Schwenkung des Einschallwinkels zur Anregung von geführten Wellen, angewandt an carbonfaserverstärkten Kunststoffen und ähnlichen Materialien. Die Anwendung von geführten Wellen bietet die Perspektive, Bauteile mit einseitiger Zugänglichkeit zu prüfen.
Phased-Array-Prüfköpfe für luftgekoppelte Ultraschallprüfung auf Basis von zellulären Kunststoffen
(2023)
Luftgekoppelte Ultraschallprüfung setzt sich immer häufiger gegen die konventionelle Ultraschallprüfung von Leichtbaukomponenten durch, und zwar in vielen Industriezweigen von der Holzindustrie bis zur Luftfahrt. Während die Phased-Array-Technik mittlerweile zu dem industriellen Standard im Bereich der Prüfung mit Ankopplung gehört, wird luftgekoppelte Ultraschallprüfung meist mit zwei Wandlern in Durchschallung durchgeführt. Deswegen werden Vorteile der Phased-Array-Technik wie beispielsweise elektronische Fokussierung oder Schwenkung des Einschallwinkels für luftgekoppelte Prüfung selten genutzt.
In diesem Beitrag werden die laufenden Arbeiten an der Entwicklung eines neuen Phased-Array-Geräts vorgestellt, mit dem Schwerpunkt an der Charakterisierung der Prüfköpfe und ihrer Schallfelder. Das Gerät besteht aus einem linearen Phased-Array-Prüfkopf, einer Sende- und einer Empfangseinheit. Die Hauptinnovation unserer Arbeit ist die Anwendung von zellulären Kunststoffen für den Bau eines Arrays, wobei der Sender mit Hochspannung von ca. 1500 V angeregt wird. Geladene zelluläre Polymere werden auch Ferroelektrete oder Piezoelektrete genannt. Sie weisen ein sehr niedriges Elastizitätsmodul und dadurch eine niedrige akustische Impedanz auf, so dass auf den Einbau von Anpassschichten verzichtet werden kann.
Eine sehr niedrige mechanische Kreuzkopplung bei Ferroelektreten ermöglicht eine unabhängige Anregung einzelner Elemente, was bei Piezokompositen deutlich schwieriger wäre. Die Entwicklung der Array-Prüfköpfe wurde durch Berechnungen des Schallfeldes unterstützt, die auf Punktquellensynthese basieren. Die beabsichtigte Anwendung von Phased-Array-Prüfköpfen und des Prüfsystems sind die Durchschallung mit Fokussierung, elektronischer Scan und die Schwenkung des Einschallwinkels zur Anregung von geführten Wellen, angewandt an carbonfaserverstärkten Kunststoffen und ähnlichen Materialien. Die Anwendung von geführten Wellen bietet die Perspektive, Bauteile mit einseitiger Zugänglichkeit zu prüfen.
Der Vortrag gibt den aktuellen Stand der Normung im Bereich der Oberflächen-technik insbesondere der Oberflächenanalytik und der Oberflächenmess- und -prüftechnik wider. Vorgestellt wird der Status technischer Berichte, Normenentwürfe und Normen u.a. zur Charakterisierung von funktionellen Glasoberflächen für bioanalytische Anwendungen, zur Messung der Schichtdicke von Nanomaterialien mittels Ellipsometrie, zur Kalibrierung von Interferometern und Interferenzmikroskopen für die Formmessung, zur Rockwelleindringprüfung zur Bewertung der Schicht-haftung, zu den Grundlagen der Ellipsometrie, zur Messung der Schichtdicke mittels Wirbelstromverfahren, zur Schichtpotentialmessung von Mehrfach-Nickelschichten, zu Filtern und Augenschutzgeräten gegen Laserstrahlung sowie zur Bestimmung der Schichthaftung mittels Zugversuch.
Der Vortrag gibt den aktuellen Stand der Normung im Bereich der Oberflächen-technik insbesondere der Oberflächenanalytik und der Oberflächenmess- und -prüftechnik wider.
Vorgestellt wird der Status technischer Berichte, Normenentwürfe und Normen u.a. zur Charakterisierung von funktionellen Glasoberflächen für bioanalytische Anwendungen, zur Messung der Schichtdicke von Nanomaterialien mittels Ellipsometrie, zur Kalibrierung von Interferometern und Interferenzmikroskopen für die Formmessung, zur Rockwelleindringprüfung zur Bewertung der Schicht-haftung, zu den Grundlagen der Ellipsometrie, zur Messung der Schichtdicke mittels Wirbelstromverfahren, zur Schichtpotentialmessung von Mehrfach-Nickelschichten, zu Filtern und Augenschutzgeräten gegen Laserstrahlung sowie zur Bestimmung der Schichthaftung mittels Zugversuch.
Der Vortrag gibt den aktuellen Stand der Normung im Bereich der Oberflächentechnik insbesondere der Oberflächenanalytik und der Oberflächenmess- und -prüftechnik wider. Vorgestellt wird der Status technischer Berichte, Normenentwürfe und Normen u.a. zur Bewertung von Auflösung und Schärfe mit strahlbasierten Methoden im Nanometer- und Mikrometerbereich, zur Messung von Schichtdicken und Nanopartikeln in kritischen Dimensionen einschließlich Größen- und Formverteilungen mittels REM, zur Messung der Schichtdicke von Nanomaterialien und zur Klassifizierung von Kohlenstoffschichten mittels Ellipsometrie, zur Standardisierung der Ellipsometrie, zur Kalibrierung von Konfokalmikros-kopen für die Formmessung, zur linear elastisch dynamischen instrumentierten Eindringprüfung, zur Messung der flächenbezogenen Masse mittels AAS und ICP, zur Schichtpotentialmessung von Mehrfach-Nickelschichten, zur Schichtdicken und Flächen-widerstandsbestimmung sowie zur Bestimmung der Schichthaftung mittels Zentrifugentechnologie.
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ist eine Ressortforschungseinrichtung, die zum Schutz von Mensch, Umwelt und Sachgüter, forscht, prüft und berät. Im Fokus aller Tätigkeiten in der Materialwissenschaft, der Werkstofftechnik und der Chemie steht dabei die technische Sicherheit von Produkten und Prozessen. Dazu werden Substanzen, Werkstoffe, Bauteile, Komponenten und Anlagen sowie natürliche und technische Systeme erforscht und auf sicheren Umgang oder Betrieb geprüft und bewertet. Schwerpunkt des Vortrages sind multimodale Polymeranalytik, nanoskalige Sensormaterialien und die Charakterisierung von technischen Eigenschaften von Polymeren sowie ihre Alterung und Umweltrelevanz.
Die Thermo Extraktion Desorption Gas Chromatograpie Massen Spektrometrie (TED-GC/MS) ist ein schnelles thermoanalytisches Verfahren zur Bestimmung von Gehalten an Mikroplastik (MP). Die Kombination aus teils schwerflüchtigen Analyten und Kältebrücken führt zu Memory-Effekten, denen u.a. durch häufige Blindwertmessungen begegnet werden muss. Reduzierte Probedurchsätze sind die Folge. Um Messergebnisse abzusichern und den Gerätestatus bei gleichzeitig hoher Messleistung überwachen zu können, wurde die sequentielle Standardmethode überarbeitet.
Quantifizierung der Schädigung von DNA in wässriger Lösung unter direkter Elektronenbestrahlung
(2018)
Bei der Behandlung von Krebs wird Strahlentherapie zur Zerstörung von Tumorzellen eingesetzt. Der zugrunde liegende Wirkmechanismus ist die durch ionisierende Strahlung verursachte Schädigung an Biomolekülen. Dabei kommt den Schädigungsprozessen an DNA aufgrund ihrer zentralen Rolle in Mutation und Zelltod eine besondere Bedeutung zu. Durch den hohen Wasseranteil in menschlichen Zellen findet ein Großteil der inelastischen Streuprozesse an Wassermolekülen statt und führt zur deren Radiolyse. Die so entstehenden Radiolyseprodukte sind für einen Großteil des Schadens an DNA verantwortlich. Ein detailliertes Verständnis der zugrunde liegenden molekularen Interaktion ist die Voraussetzung um effizientere Therapien zu entwickeln.
Ziel dieser Arbeit ist es, die Schädigung von DNA durch ionisierende Strahlung in Abhängigkeit der inelastischen Streuevents und des Energieeintrags innerhalb des biologisch relevanten mikroskopischen Treffervolumens zu quantifizieren. Die Bestrahlungen müssen dazu in Flüssigkeit, unter Berücksichtigung der chemischen Umgebung durchgeführt werden, welche die indirekten Schäden vermittelt. Deshalb wurde eine neuartige Kombination aus Experiment und Monte- Carlo-Simulationen entworfen und angewandt. Um Elektronenbestrahlung flüssiger Lösungen innerhalb eines Rasterelektronenmikroskops zu ermöglichen, wurde ein Probenhalter mit einer für Elektronen durchlässigen Nanomembran entwickelt. So können Bestrahlungen an DNA,
Proteinen, und Zellen bei verschiedenen pH-Werten, Salzkonzentrationen oder in Anwesenheit von Kosoluten durchgeführt werden. Für ein Modellsystem aus Plasmid-DNA in Wasser wurde damit die mittlere letale Dosis aus der Kombination der experimentellen Daten, Partikelstreusimulationen (Geant4-DNA) und Diffusionsberechnungen zu D1/2 = 1.7 ± 0.3 Gy bestimmt. Aus der Konvolution der Plasmidpositionen mit dem durch Elektronenstreusimulationen bestimmten ortsaufgelösten Energieeintrag wurde dessen Häufigkeitsverteilung im Targetvolumen der
Plasmide sowie der mittlere mikroskopische letale Energieeintrag berechnet als E1/2 = 6 ± 4 eV .
Es wurde gefolgert, dass weniger als zwei Ionisationsprozesse im sensitiven Targetvolumen der DNA im Mittel zu einem Einzelstrangbruch führen. Das für mikrodosimetrische Modellierungen wichtige Verhältnis von Einzelstrangbrüchen (SSB) zu Doppelstrangbrüchen (DSB) wurde als SSB : DSB = 12 : 1 bestimmt. Die vorgestellte Methode zur Bestimmung mikroskopischer Schaden-Dosis Relationen wurde auf weitere Klassen von Bestrahlungsexperimenten verallgemeinert. Dadurch ist die Methode unabhängig von der verwandten Primärstrahlung, der Probengeometrie und den Diffusionseigenschaften der untersuchten Moleküle anwendbar. So wird eine Vergleichbarkeit experimenteller Systeme mit inhomogenen Energieverteilungen erreicht, die bei ausschließlicher Betrachtung makroskopischer, gemittelter Größen nicht gegeben ist.
Des weiteren wurden die Strahlenschutzfunktionen des kompatiblen Soluts Ectoine und sein Einfluss auf Wasser und Biomoleküle untersucht. Mittels Ramanspektroskopie wurde ein kon-zentrationsabhängiger Anstieg des Anteils der Kollektivmoden des Wassers der OH-Streckschwingungen und dessen Unabhängigkeit von der Natriumchloridkonzentration beobachtet.
Molekulardynamik-Simulationen zeigten, dass die zwitterionischen Eigenschaften zur Bildung einer half-chair Konformation Ectoines führen. Die Wasserstoffbrückenbindungen in der ersten Hydrationshülle sind signifikant stabiler und besitzen höhere Lebensdauern als das Bulk-Wasser. Bestrahlung von DNA in Anwesenheit von 1 M Ectoine führt zu einer Erhöhung der Überlebensrate um den Faktor 1,41. Die Schutzfunktion wurde auf die Erhöhung des Streuquerschnitts niederenergetischer Elektronen an den akustischen Vibrationsmoden des Wasser durch Ectoine und seine Wirkung als OH-Radikalfänger zurückgeführt. Dies wurde mittels Ramanspektroskopie und Elektronenspinresonanzmessungen (ESR) nachgewiesen.
Quantifizierung der Schädigung von DNA in wässriger Lösung unter direkter Elektronenbestrahlung
(2018)
To cure cancer radiation therapy is used to kill tumor cells.
It is based on radiation induced damage to biomolecules.
Especially DNA damage is of key interest due to its central role in apoptosis and mutation.
Because of the high amount of water in biological tissue, most of the damage is caused by the secondary particles produced by the inelastic scattering of ionizing radiation and water.
A detailed understanding of the underlying molecular processes under physiological conditions is the prerequisite to develop more efficient therapies.
Goal of this work is to quantify the DNA damage caused by ionizing radiation in dependence of the inelastic scattering events and the energy deposit within the microscopic target volume of biological relevance.
The irradiations have to be performed in liquid, under consideration of the chemical environment.
Therefore, a new combination of experiment and Monte-Carlo simulations was developed and tested.
To make it possible to irradiate liquids with electrons within scanning electron microscopes a new sample holder was constructed incorporating an electron transparent nanomembrane.
It makes it possible to irradiate DNA, proteins or cells at different pH, salinity and in the presence of cosolutes.
%The most important results of this work are as follows:
The median lethal dose for a model system of plasmid DNA and water was determined by the combination of experimental data, particle scattering simulations (Geant4-DNA) and diffusion calculations as D0.5=(1.7+-0.3) Gy.
From the convolution of plasmid positions and the spatially resolved energy deposit, as determined by electron scattering simulations, the histogram of the energy deposit within the target volume of the plasmids and the microscopic median lethal energy deposit was calculated as E0.5=6+-4eV.
It could be deduced that on average less than two ionization events are sufficient to cause a single-strand-break.
The relation of single-strand-breaks (SSB) to double-strand-breaks (DSB), which is of importance for microdosimetric modeling, was determined as SSB:DSB = 12:1.
The presented method for the determination of microscopic dose-damage relations was further extended to be applicable for general irradiation experiments.
It becomes independent of the type of primary radiation used, the experimental geometry, and the diffusional properties of the molecules under investigation.
This way different experimental systems with varying, inhomogeneous energy deposit characteristics become comparable with each other, which is not possible when only macroscopic averaged values are taken into account.
In addition, the radiation protection properties of the compatible solute ectoine, as well as its influence on the water properties and biomolecules were investigated.
%In addition, the influence of the compatible solute ectoine on water, biomolecules and its radiation protection properties were investigated.
Raman spectroscopy revealed a concentration dependent increase of the collective water modes in the OH-stretching region, which was found to be independent of the sodium chloride concentration.
Molecular dynamic simulations showed that the zwitterionic properties of ectoine lead to its half-chair conformation.
The hydrogen bonds in the first hydration shell are more stable and have an increased lifetime compared to the bulk water.
Irradiation experiments with DNA in the presence of 1M ectoine revealed an increase of the survival rate by a factor of 1.41 as compared to the absence of ectoine.
The protective properties of ectoine result from the increase of the inelastic scattering probabilities of low energy electrons at the acoustic vibrational modes of water and its properties as OH-radical scavenger.
This was shown by Raman spectroscopy and electron paramagnetic resonance measurements (EPR).
Nach einer Erläuterung der international üblichen Definitionen von Referenzmaterialien und Matrix-Referenzmaterialien erfolgt eine Zusammenfassung der spezifischen Anforderungen bei Herstellung und Charakterisierung. Weiterhin werden die unterschiedlichen Anforderungen an die Durchführung von Ringversuchen im Sinne eines Methodenvergleiches, einer Eignungsprüfung von Laboratorien und der Zertifizierung von Matrix-Referenzmaterialien gegenübergestellt. Für den aktuell geplanten ersten Ringversuch zur Quantifizierung von Mikroplastik in Schwebstoffen mittels thermischer Verfahren werden die konkreten technischen Bedingungen zur Herstellung entsprechender Referenzmaterialien einschließlich der Homogenitätsprüfung ihrer Mikroplastikgehalte dargestellt. Die Besonderheiten des Ringversuches vor dem Hintergrund einer Normung der eingesetzten Verfahren werden diskutiert.
Zur Validierung und Harmonisierung von verschiedenen Methoden in der Mikroplastik-Analytik werden polymere Referenzmaterialien benötigt. In diesem Vortrag wird dargestellt, was bisher an der BAM zu Referenzmaterialien für die Mikroplastik-Analytik entwickelt wurde, wo es hingehen soll und ein Überblick über bisher gelaufene Vergleichsuntersuchungen gebracht.
Microplastic reference material is required for validation and harmonization purposes. This includes the analysis of the pure polymer particles and the validation of the respective measurement methods. In addition, there is the harmonization of different laboratories. On the other hand, sample preparation methods must be validated and harmonized with regard to their recovery and subsequent analysis in the respective matrices. For this purpose, we produce reference material candidates in the form of tablets with different mass fractions and particle numbers of polyethelene terephthalate. In the presentation first measurement results by µ-Raman, µ-FTIR, pyrolysis-GC-MS and TED-GC/MS will be presented.
Die große Herausforderung in der Detektion von Mikroplastik (MP)‑Partikeln (1-1000 µm) besteht darin, sie neben Millionen von natürlichen Partikeln in Umweltproben nachzuweisen. Zum Aufspüren von Senken, Eintragspfaden und für Monitoring-Kampagnen ist ein schnelles, automatisiertes Verfahren unerlässlich. Ein solches Verfahren wurde an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) mit der ThermoExtraktion/Desorption-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (TED-GC/MS) in den letzten Jahren entwickelt.
Der Vortrag wurde im Rahmen der Abschlusskonferenz des Forschungsschwerpunktes "Plastik in der Umwelt" des BMBF gehalten. Er fasst die Ergebnisse des Verbundprojektes RUSEKU zusammen. Es wurde die Herstellung verschiedener Testmaterialien für die Mikroplastik (MP) Analytik beschrieben. Im weiteren geht es um verschiedene Ansätze MP kostengünstig und schnell zu detektieren, z.B. mit Nahinfrarotspektroskopie. Nanoplastik konnte mit der Transmissionselektronenmikroskopie sichtbar gemacht werden. Für die praxisnahe Beprobung von Gewässern wurde die Fraktionierte Filtration entwickelt. Integrale Beprobungen können mit dem Sedimentationskasten erfolgen. Als Beispiele für die Beprobung realer Gewässer wurde das urbane Abwassersystem Kaiserslautern, Getränkewasser und Waschmaschinenwasser gezeigt.
Im statistischen Mittel steht eine Windkraftanlage (WKA) in Deutschland alle 6 Jahre wegen eines Schadens an den Rotorblättern und verursacht Kosten von 20k€-40k€ infolge Ertragsausfall und Reparaturkosten. Bei über 30.000 WKA in Deutschland verursacht dies jährlichen Kosten von 100-200 Mio. €. Zu 70% sind die Ursachen Fertigungsfehler. Diesem Themenkomplex widmet sich FB-5.3 in Kooperation mit FBs der Zerstörungsfreien Prüfung (Abt. 8) schon seit Jahren.
Im aktuellen Projekt geht es um einen vorzeitigen Verschleiß der Rotorblätter infolge der Verwendung gealterter Glasfaser-Rovings. (GF). Die Entwicklung moderner Windkraftanlagen hatte in Europa seinen Ursprung in den 90er Jahren. OEMs und GF-Hersteller waren dicht beisammen. Die Globalisierung des Marktes führt heute zu einer weltweiten Verschiffung der GF in feucht-warmen Containern. Je nach Beschaffenheit (Chemie) der Schlichten (Oberflächenbehandlung) von GF können diese stark altern (Hydrolyse-Effekte) und die Festigkeit kann im Bauteil um bis zu 50% abgemindert sein.
In einer Kooperation mit der Rotorblattallianz, einem Zusammenschluss der OEMs, Halbzeugherstellern und Forschungsinstituten, wurden schon vor 5 Jahren in einem Forschungsprojekt (FB-5.3; VH 5538) die chemischen Mechanismen der Alterung exemplarisch für eine Glasfaser-Roving-Type aufgeklärt. Im aktuellen Projekt (FB-5.3; VH 5304) wird ein beschleunigtes Alterungsverfahren (erhöhte Temperatur und Feuchte) am Roving im un-impregnierten Zustand entwickelt und die Festigkeit nachfolgend nach Einbettung in eine Epoxid-Harz-Matrix bestimmt. Je nach Alterungszustand zeigt sich eine Abnahme der Zwischenfaserbruchfestigkeit von bis zu 50%. Nicht alle Glasfaser-Roving-Typen zeigen diesen Effekt. Es ist gelungen für OEMs und Halbzeughersteller ein handhabbares Verfahren zur innerbetrieblichen Qualitätssicherung zu entwickeln, da die wenigsten Firmen über komplexe Analyseverfahren, wie an der BAM, verfügen.
Im Verbundprojekt RUSEKU wurde die Probenahme von Wasserproben entscheidend weiterentwickelt. Wichtig ist hierbei zu gewährleisten, dass genügend Merkmalsträger in jeder Probe untersucht werden. Es muss daher eine für den Probenahmeort repräsentative Beprobung hinsichtlich des Wasservolumens in Abhängigkeit der Partikelanzahl gewährleistet sein.
Das Hauptaugenmerk lag im vorliegenden Projekt auf einer praxisnahen Beprobungsstrategie. Es wurden verschiedene Konzepte ausprobiert.
• Grundsätzlich hat sich gezeigt, dass eine Stichprobe eine Momentaufnahme des MP-Massengehaltes zeigt. Es wird eine hohe Statistik, also eine Vielzahl an Messungen am gleichen Probenahmeort, benötigt, um eine valide Aussage über den MP-Gehalt zu machen.
• Es zeigt sich, dass eine integrale Probenahme über mehrere Wochen mit dem SK routinemäßig möglich ist. Die erfassten MP-Massen sind reproduzierbar und robust.
• Die DFZ ist für Stichproben geeignet. Partikel < 50 µm werden eventuell unterschätzt
• Die fraktionierte Filtration kann für Stich- und Mischproben direkt im Feld genutzt werden. Fraktionen von 10 und 5 µm werden später im Labor Vakuum filtriert. Es erfolgt eine Fraktionierung der Probe mit Siebmaschenweiten von 1000, 500, 100, 50, 10 und 5 µm.
• Die fraktionierte Filtration kann auch anschließend an die Beprobung mit dem SK zur Anwendung kommen. Wird die mit dem SK gewonnene Wasserprobe fraktioniert filtriert, kann neben einem MP-Gesamtgehalt auch eine Einschätzung über die Partikelgrößen gewonnen werden.
• Für Wässer mit geringen Partikelzahlen wurde ein Messfiltertiegel entwickelt. Dieser hat eine Maschenweite von 6 µm. Seine Anwendung kann mögliche Verluste beim Transferieren vom Probenahmetool zum Messgefäß und mögliche Kontaminationen reduzieren.
Die Optimierung der Probenahmestrategie wurde durch Modellversuche und Simulationen unterstützt. Modellversuche zum Sinkverhalten und Simulationen von MP in realen Gewässern verdeutlichten das komplexe Verhalten der Partikel. Es konnte gezeigt werden, dass Partikel ab einer bestimmten Größe (und kleiner) bei genügend starker Turbulenz sich in der Wassersäule unabhängig von ihrer Dichte verhalten und so auch MP mit kleiner Dichte (z.B. PE) in der gesamten Wassersäule zu finden sind. Es konnte mit dem TEM die Existenz von NP gezeigt werden.
Ein wesentlicher Aspekt des RUSEKU Projektes war die Beprobung realer Kompartimente. Beprobt wurde neben Oberflächengewässern, das urbane Abwassersystem der Stadt Kaiserslautern, Waschmaschinenabwasser und Flaschenwasser.
• In Oberflächengewässern wurde hauptsächlich PE gefunden. Je nach Probe und Gewässer konnten auch PP, PS, PET, PA, SBR und Acrylate nachgewiesen werden.
• Im urbanen Abwassersystem der Stadt Kaiserslautern konnte an allen Probenahmestandorten MP nachgewiesen werden. Es wurde hauptsächlich PE, neben geringeren Mengen an PP, PS und SBR gefunden. Nach einem Regenereignis war der SBR Anteil deutlich erhöht.
• Die Beprobung eines realen Wäschepostens, bestehend aus T-Shirts und Hemden mit PA/CO oder PES/CO Mischgewebe, zeigte einen PA- und PES-Austrag im Waschwasser. Der überwiegende Teil der detektierten Fasern ist aber auf Baumwolle zurückzuführen. Reine gravimetrische Messungen zur Detektion von MP führen zu einer starken Überschätzung.
• In Flaschenwasser (PET-Flaschen) konnte MP detektiert werden. PET wurde nur im stillen Mineralwasser, nicht in Mineralwasser mit Kohlensäure gefunden werden. Teilweise wurde auch das MP-Material des Verschlusses im Wasser detektiert.
• Für Luftproben konnte ein Aufbau zur größenselektiven Beprobung getestet werden.
Neben der Probenahme hat das Projekt auch gezeigt, dass die TED-GC/MS geeignet für die MP-Detektion im Routinebetrieb ist. Die TED-GC/MS konnte weiter optimiert werden. Es wurden MP-Massen bestimmt.
Im Projekt wurden erste realitätsnahe Referenzmaterialien für die MP Detektion hergestellt. Die Herstellung von realitätsnahen Polymeren in ausreichender Homogenität und Menge hat sich als große Herausforderung herausgestellt.
Die Laserbearbeitung von Materialien mit ultrakurzen Laserpulsen kann zu einer sekundären Emission gefährlicher Röntgenstrahlen führen. Dieser Effekt wurde bisher bei der Bearbeitung von technischen Materialien wie Metallen beobachtet. Die Röntgenemission bei der abtragenden Bearbeitung von biologischen Geweben ist noch weitgehend unerforscht. Der Vortrag präsentiert erste Untersuchungen und Ergebnisse des radiologischen Gefährdungspotentials bei der medizinischen Anwendung von Ultrakurzpulslasern am Menschen.
Im Vortrag wird der Ansatz zur Aufklärung von Adsorptionsprozessen, die in der Wasserphase stattgefunden haben, mittels Thermogravimetrie und Zersetzungsgasanalyse vorgestellt.
Es wird allgemein gezeigt wie TGA zur Charakterisierung von Aktivkohleoberflächen genutzt werden kann und welche Unterschiede sich in verschiedenen Adsorbat-Systemen zeigen. Im Detail wird die thermische Zersetzung von adsorbiertem Carbamazepin an drei verschiedenen Aktivkohlen präsentiert.
In diesem Beitrag wird gezeigt wie mit Thermogravimetrischen Analysen (TGA) Aktivkohleoberflächen charakterisiert werden können. Außerdem wie TGA mit Zersetzungsgasanalyse zur Untersuchung von Adsorbat-Systemen (Carbamazepin an drei verschiedenen Aktivkohlen) zur Aufklärung von Adsorptionszuständen genutzt werden kann.
Die gemeinsame Forschungsstrategie der Bundesoberbehörden zur Nanotechnologie wurde 2016 veröffentlicht. Die darin enthaltenen Aufgaben wurden von den Bundesoberbehörden vielfältig bearbeitet. Diese Präsentation gibt einen Überblick über die Projekte, die von der BAM bis 2019 bearbeitet wurden/werden und sich in den Rahmen der Forschungsstrategie einordnen.
Die Erzeugung unerwünschter Röntgenstrahlung bei der Ultrakurzpulslaser-Bearbeitung von Cornea und Zahnmaterial wurde untersucht. Laser-induzierte Dosisleistungen über dem natürlichen Hintergrund wurden gemessen. Mögliche Strahlenexpositionen in realen Anwendungen am Menschen wurden im Online-Vortrag diskutiert. Im Rahmen des vom BfS geförderten Projektes haben die Hochschule Mittweida und die BAM gemeinsam Untersuchungen durchgeführt.
Ultrakurzpuls-Lasertechnik ist heute der Schlüssel für eine Vielzahl von Anwendungen in der industriellen Lasermaterialbearbeitung. Beim Einsatz hoher Laser-Intensitäten kann allerdings unerwünschte Röntgenstrahlung erzeugt werden. Die Röntgendosis und Energieverteilung ist von Laser-, Material- und Prozessparametern abhängig. Es können Röntgendosen über den erlaubten Grenzwerten für die Exposition des Menschen erreicht werden.
PTFE/PS core-shell-nanoparticles were characterised by STXM, T-SEM, and ToF-SIMS. Shell-thicknesses were calculated and compared. Preliminary results from ToF-SIMS showed the capabilities of this method.
Zur Ermittlung von Mikroplastik-Gehalten in verschiedenen Umweltmatrices ist ein schnelles Detektionsverfahren für die Routineanalytik notwendig. Ein solches Verfahren wird hier in Form der ThermoExtraktion/Desorption-GasChromatographie/ MassenSpektroskopie (TED-GC/MS) vorgestellt. Neben grundlegenden verfahrensspezifischen Erläuterungen zur Identifizierung und Quantifizierung von Mikroplastik werden auch exemplarische Beispiele aus unterschiedlichen Umweltkompartimenten und Produkten dargestellt. Neu vorgestellt wird ein neues Verfahren zur Analytik von Flaschenwasser. Dazu wurde ein Messfiltertiegel entwickelt, der besonders für Proben mit geringen Gehalten an abfiltrierbaren Stoffen geeignet ist
We present how mesoporosity can be engineered in transition metal phosphate (TMPs) materials in a template-free manner. The method involves the transformation of a precursor metal phosphate phase, called M-struvite (NH4MPO4·6H2O, M = Mg2+, Ni2+, Co2+, NixCo1−x2+). It relies on the thermal decomposition of crystalline M-struvite precursors to an amorphous and simultaneously mesoporous phase, which forms during degassing of NH3 and H2O. The temporal evolution of mesoporous frameworks and the response of the metal coordination environment were followed by in situ and ex situ scattering and diffraction, as well as X-ray spectroscopy. Despite sharing the same precursor struvite structure, different amorphous and mesoporous structures were obtained depending on the involved transition metal. We highlight the systematic differences in absolute surface area, pore shape, pore size, and phase transitions depending on the metal cation present in the analogous M-struvites. The amorphous structures of thermally decomposed Mg-, Ni- and NixCo1−x-struvites exhibit high surface areas and pore volumes (240 m2 g−1 and 0.32 cm−3 g−1 for Mg and 90 m2 g−1 and 0.13 cm−3 g−1 for Ni). We propose that the low-cost, environmentally friendly M-struvites could be obtained as recycling products from industrial and agricultural wastewaters. These waste products could be then upcycled into mesoporous TMPs through a simple thermal treatment for further application, for instance in (electro)catalysis.
Bei der Prüfung von Werkstücken mit empfindlichen Oberflächen oder auch hydrophilen Werkstoffen sind traditionelle ultraschallbasierte zerstörungsfreie Prüfmethoden wie die Kontakttechnik oder die Tauchtechnik in vielen Anwendungsfällen aufgrund der Flüssigkeitsankopplung nicht anwendbar.
Die luft-gekoppelte Ultraschallprüfung umgeht diese Problematik und eröffnet neue Prüfszenarien. Derzeit werden zwei Varianten der Schallerzeugung als vielversprechend angesehen: ferroelektrische Folien und thermoakustische Dünnschichtwandler. Thermoakustische Wandler ermöglichen die resonanzfreie Erzeugung von Ultraschall und somit kurze zeitliche Impulse sowie eine sehr breitbandige Anregung. Durch die Verwendung von gekrümmten Substraten ist sowohl eine Herstellung von planaren als auch fokussierten Wandlern möglich.
Dieser Beitrag präsentiert die letzten Forschungsergebnisse im Bezug auf thermoakustischen Wandlern, welche derzeit in einen thermoakustischen Gruppenstrahler münden. Gruppenstrahler erlauben die simultane Änderung des Einschallwinkels, sowie die Verschiebung des Fokuspunktes während der Verwendung.
Durch die Verbindung beider Schlüsseltechnologien, der thermoakustischen Anregung und des Gruppenstrahlerprinzips, wird das Spektrum der klassischen ZfP-Anwendungen, sowie moderner Ansätze wie der Anregung von geführten Wellen oder der Strukturüberwachung erheblich erweitert und bereichert.
Dabei soll innerhalb dieses Beitrages auf die Modellierung des Schallfeldes, die elementweise Charakterisierung und verschiedene Anwendungsszenarien eingegangen werden.
Bei der Prüfung von Werkstücken mit empfindlichen Oberflächen oder auch hydrophilen Werkstoffen sind traditionelle ultraschallbasierte zerstörungsfreie Prüfmethoden wie die Kontakttechnik oder die Tauchtechnik in vielen Anwendungsfällen aufgrund der Flüssigkeitsankopplung nicht anwendbar.
Die luft-gekoppelte Ultraschallprüfung umgeht diese Problematik und eröffnet neue Prüfszenarien. Derzeit werden zwei Varianten der Schallerzeugung als vielversprechend angesehen: ferroelektrische Folien und thermoakustische Dünnschichtwandler. Thermoakustische Wandler ermöglichen die resonanzfreie Erzeugung von Ultraschall und somit kurze zeitliche Impulse sowie eine sehr breitbandige Anregung. Durch die Verwendung von gekrümmten Substraten ist sowohl eine Herstellung von planaren als auch fokussierten Wandlern möglich.
Dieser Beitrag präsentiert die letzten Forschungsergebnisse im Bezug auf thermoakustischen Wandlern, welche derzeit in einen thermoakustischen Gruppenstrahler münden. Gruppenstrahler erlauben die simultane Änderung des Einschallwinkels, sowie die Verschiebung des Fokuspunktes während der Verwendung.
Durch die Verbindung beider Schlüsseltechnologien, der thermoakustischen Anregung und des Gruppenstrahlerprinzips, wird das Spektrum der klassischen ZfP-Anwendungen, sowie moderner Ansätze wie der Anregung von geführten Wellen oder der Strukturüberwachung erheblich erweitert und bereichert.
Dabei soll innerhalb dieses Beitrages auf die Modellierung des Schallfeldes, die elementweise Charakterisierung und verschiedene Anwendungsszenarien eingegangen werden.
Die üblichen Verfahren der zerstörungsfreien Prüfung mit Ultraschall basieren auf der Verwendung von flüssigen Koppelmitteln. Luftgekoppelte Prüfung setzt sich gegen die konventionellen Verfahren durch, wenn die Flüssigkeit nicht erwünscht oder den Prüfling gar beschädigen kann. Zwei Technologien für Erzeugung von Ultraschallsignalen sind vielversprechend: thermoakustische Wandler und Ferroelektret-Wandler. Basierend auf diesen beiden Technologien wurden Array-Sender gebaut und in diesem Beitrag miteinander verglichen.
Thermoakustische Wandler basieren auf Dünnschichttechnologie und bieten eine resonanzfreie Erzeugung von Ultraschall. Sie bestehen aus einer dünnen elektrisch leitenden Schicht und werden mit kurzen elektrischen Pulsen angeregt. Die Erhöhung der thermischen Energie führt zur Erzeugung von akustischen Wellen in der umgebenden Luft.
Bei Ferroelektret-Wandlern handelt es sich um polarisierte zelluläre Kunststoffe, die für den Bau eines Array-Senders besonders gut geeignet sind. Einige Ferroelektrete weisen eine hervorragende an Luft angepasste akustische Impedanz auf, so dass auf den Einsatz von Anpassschichten verzichtet werden kann. Ein sehr niedriges mechanisches Übersprechen zwischen einzelnen Elementen ermöglicht eine unabhängige Anregung einzelner Elemente, was bei Piezokompositen deutlich schwieriger wäre.
Mit der Phased-Array-Technik können elektronische Fokussierung oder Schwenkung des Einschallwinkels für eine luftgekoppelte Prüfung genutzt werden. Die Schallfelder von diesen beiden Technologien wurden berechnet, gemessen und miteinander verglichen. Die Vorteile und Nachteile der beiden Technologien werden dargestellt.
Die üblichen Verfahren der zerstörungsfreien Prüfung mit Ultraschall basieren auf der Verwendung von flüssigen Koppelmitteln. Luftgekoppelte Prüfung setzt sich gegen die konventionellen Verfahren durch, wenn die Flüssigkeit nicht erwünscht oder den Prüfling gar beschädigen kann. Zwei Technologien für Erzeugung von Ultraschallsignalen sind vielversprechend: thermoakustische Wandler und Ferroelektret-Wandler. Basierend auf diesen beiden Technologien wurden Array-Sender gebaut und in diesem Beitrag miteinander verglichen.
Thermoakustische Wandler basieren auf Dünnschichttechnologie und bieten eine resonanzfreie Erzeugung von Ultraschall. Sie bestehen aus einer dünnen elektrisch leitenden Schicht und werden mit kurzen elektrischen Pulsen angeregt. Die Erhöhung der thermischen Energie führt zur Erzeugung von akustischen Wellen in der umgebenden Luft.
Bei Ferroelektret-Wandlern handelt es sich um polarisierte zelluläre Kunststoffe, die für den Bau eines Array-Senders besonders gut geeignet sind. Einige Ferroelektrete weisen eine hervorragende an Luft angepasste akustische Impedanz auf, so dass auf den Einsatz von Anpassschichten verzichtet werden kann. Ein sehr niedriges mechanisches Übersprechen zwischen einzelnen Elementen ermöglicht eine unabhängige Anregung einzelner Elemente, was bei Piezokompositen deutlich schwieriger wäre.
Mit der Phased-Array-Technik können elektronische Fokussierung oder Schwenkung des Einschallwinkels für eine luftgekoppelte Prüfung genutzt werden. Die Schallfelder von diesen beiden Technologien wurden berechnet, gemessen und miteinander verglichen. Die Vorteile und Nachteile der beiden Technologien werden dargestellt.
Tour de table - BAM
(2021)
Lasermaterialbearbeitung ist eine sich schnell entwickelnde Technologie, um eine Vielzahl von Oberflächenfunktionalitäten auf Basis optischer, mechanischer oder chemischer Eigenschaften zu realisieren. Die Verwendung ultrakurzer Laserimpulse mit Dauern im Femtosekundenbereich ermöglicht dabei neben einer herausragenden Bearbeitungs-präzision auch die selbstorganisierte Erzeugung verschiedener charakteristischer Ober-flächenstrukturen mit Größenskalen im Mikrometer- bis hinunter in den sub-100-nm-Bereich, z.B. sogenannte Ripples („Laser-Induced Periodic Surface Structures“, LIPSS), Grooves, oder Spikes.
In dem Vortrag wird ein Überblick über die in den vergangenen Jahren in Zusammenarbeit mit dem BAM Fachbereich 6.3 durchgeführten tribologischen Experimente gegeben. Besonderes Augenmerk liegt dabei auf den tribologischen Eigenschaften (Reibung und Verschleiß) der unterschiedlichen Femtosekunden-Laser-generierten Oberflächen-morphologien auf gängigen Metallen (z.B. Stahl, Titan). Einflüsse durch die Veränderungen der Härte des Werkstoffs infolge Laser-induzierter Oxidation, der Dicke und Struktur der Oxidschicht, und die Wirksamkeit unterschiedlicher Schmiermittel (z.B. additiviertes Motoröl) werden diskutiert.
Im Überblicksvortrag werden Untersuchungen zur Laser-Mikro- und Nanostrukturierung mit Femtosekunden-Laserimpulsen und ausgewählte Anwendungen, z.B. in der Photovoltaik und Biomedizin, vorgestellt. Aktuelle Fragestellungen zur sicheren Prozessführung, wie die mögliche Erzeugung von Röntgenstrahlung beim Laserbearbeitungsprozess und unerwünschte Partikelemissionen, werden aufgegriffen.
Die Reduktion von Reibung und Verschleiß in technischen Systemen bietet ein großes Potenzial zur Reduktion von CO2-Emissionen. Dieser Beitrag diskutiert die Erzeugung und tribologische Charakterisierung von Ultrakurzpuls-generierten Nano- und Mikrostrukturen auf Metallen (Stahl, Titan). Besonderes Augenmerk wird dabei auf die Rolle der laserinduzierten Oxidschicht im Zusammenspiel mit verschleißreduzierenden Additiven in ölbasierten Schmiermitteln gerichtet.
Zielsetzung des vom Bundesministerium für Bildung und Forschung geförderten Projektes RUSEKU war es, repräsentative Untersuchungsstrategien für die Detektion von Mikroplastik mittels TED GC/MS in wässerigen Medien zu ermitteln. Dabei wurden verschiedene Probenahmekonzepte und – verfahren für unterschiedliche Fallgestaltungen und Fragestellungen untersucht, sowie neue Filtersysteme entwickelt. Bei der Detektion der Partikel lag der Fokus auf der Anwendung und Weiterentwicklung der ThermoExtraktion/Desorption-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (TED-GC/MS) zur Bestimmung von Mikroplastikgehalten. Anwendung fanden die Methoden bei der Beprobung von Flaschenwasser, Waschmaschinenabläufen, dem urbanen Abwassersystem der Stadt Kaiserslautern, sowie in Oberflächengewässer.
Visualisierung von mikro- und nanoskalierten Oberflächenstrukturen mittels abbildender Ellipsometrie
(2019)
In den letzten Jahren hat die Einbindung der abbildenden Ellipsometrie in die Gruppe der optischen Verfahren zur Oberflächencharakterisierung ein enormes Potential bei der Analyse von topologischen Strukturänderungen gezeigt. Der dabei abgebildete Kon-trast wurde typischerweise auf Änderungen im Brechungsindex, Absorptionseffekte oder Schichtdickenänderungen zurückgeführt. In späteren Studien wurde festgestellt, dass auch andere Faktoren, wie etwa die Krümmung der Oberfläche oder Kanten von Struktu-ren einen signifikanten Einfluss auf die Messung der ellipsometrischen Paramater haben. Um diese Effekte aus der ellipsometrischen Messung extrahieren zu können, wird auf die Analyse der Müller-Matrix zurückgegriffen.
In dem hier vorliegenden Beitrag wird gezeigt, wie die Müller-Matrix-Imaging Ellipsomet-rie (MM-IE) zur Charakterisierung von Oberflächenstrukturen verwendet werden kann. Dazu werden mikro- und nanoskaliert gekrümmte Oberflächen zunächst mit verschiede-nen Referenzmethoden, wie Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Lichtmikroskopie (OM), Weißlichtinterferenzmikroskopie (WLIM) und Rasterkraftmikroskopie (AFM) vali-diert erfasst. Der anschließende Vergleich mit den Ergebnissen der Müller-Matrix-Ima-ging-Ellipsometrie ermöglicht eine Korrelation der zugrunde liegenden Strukturphäno-mene mit den ellipsometrischen Daten. In diesem Artikel wird das Prinzip an drei industriell relevanten Strukturgruppen demonstriert: Sub-Mikropartikel, Mikropartikel und sub-mikroskalierte Vertiefungen.
Visualisierung von mikro- und nanoskalierten Oberflächenstrukturen mittels abbildender Ellipsometry
(2019)
In den letzten Jahren hat die Einbindung der abbildenden Ellipsometrie in die Gruppe der optischen Verfahren zur Oberflächencharakterisierung ein enormes Potential bei der Analyse von topologischen Strukturänderungen gezeigt. Der dabei abgebildete Kon-trast wurde typischerweise auf Änderungen im Brechungsindex, Absorptionseffekte oder Schichtdickenänderungen zurückgeführt. In späteren Studien wurde festgestellt, dass auch andere Faktoren, wie etwa die Krümmung der Oberfläche oder Kanten von Struktu-ren einen signifikanten Einfluss auf die Messung der ellipsometrischen Paramater haben. Um diese Effekte aus der ellipsometrischen Messung extrahieren zu können, wird auf die Analyse der Müller-Matrix zurückgegriffen.
In dem hier vorliegenden Beitrag wird gezeigt, wie die Müller-Matrix-Imaging Ellipsomet-rie (MM-IE) zur Charakterisierung von Oberflächenstrukturen verwendet werden kann. Dazu werden mikro- und nanoskaliert gekrümmte Oberflächen zunächst mit verschiede-nen Referenzmethoden, wie Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Lichtmikroskopie (OM), Weißlichtinterferenzmikroskopie (WLIM) und Rasterkraftmikroskopie (AFM) vali-diert erfasst. Der anschließende Vergleich mit den Ergebnissen der Müller-Matrix-Ima-ging-Ellipsometrie ermöglicht eine Korrelation der zugrunde liegenden Strukturphäno-mene mit den ellipsometrischen Daten. In diesem Artikel wird das Prinzip an drei industriell relevanten Strukturgruppen demonstriert: Sub-Mikropartikel, Mikropartikel und sub-mikroskalierte Vertiefungen.
Gold ist eines der sieben schon im Altertum bekannten Metalle und wurde wg. seines Glanzes und seiner Seltenheit von alters her als Tauschmittel und zur Herstellung von Schmuck benutzt. Außerdem ist es einfach bearbeitbar und weitestgehend gegen chemische Einflüsse resistent. Die Untersuchungen von Gold mit synchrotronstrahlungsangeregter Röntgenfluoreszenzanalyse sind zerstörungsfrei und geben Auskunft über die in der untersuchten Probe vorhandenen chemischen Elemente. Bei den hier vorgestellten Untersuchungen an der BAMline stehen Fragestellungen wie Herkunft, Herstellungsverfahren und Zusammengehörigkeit von Goldfunden im Vordergrund. Die verschiedenen Fragestellungen werden an einer Reihe von Beispielen erläutert die vom Wikingerschatz aus Hiddensee über die Himmelsscheibe von Nebra bis hin zu Funden aus Ägypten langen. Der Fund von Bernstorf wird ausführlich diskutiert.
Gold ist eines der sieben schon im Altertum bekannten Metalle und wurde wg. seines Glanzes und seiner Seltenheit von alters her als Tauschmittel und zur Herstellung von Schmuck benutzt. Außerdem ist es einfach bearbeitbar und weitestgehend gegen chemische Einflüsse resistent. Die Untersuchungen von Gold mit synchrotronstrahlungsangeregter Röntgenfluoreszenzanalyse sind zerstörungsfrei und geben Auskunft über die in der untersuchten Probe vorhandenen chemischen Elemente. Bei den hier vorgestellten Untersuchungen an der BAMline stehen Fragestellungen wie Herkunft, Herstellungsverfahren und Zusammengehörigkeit von Goldfunden im Vordergrund. Die verschiedenen Fragestellungen werden an einer Reihe von Beispielen erläutert die vom Wikingerschatz aus Hiddensee über die Himmelsscheibe von Nebra bis hin zu Funden aus Ägypten langen. Zusätzlich werden die modernen Messmethoden vorgestellt, die am Synchrotron heutzutage zur Verfügung stehen.
Das Vorhaben ZENSUS beschäftigt sich mit der Erstellung eines Normenentwurfs bzw. einer normen-konformen Technischen Spezifikation für die Zentrifugen-basierte Prüfung der Klebfestigkeit von Stumpfklebungen. Das umfasst auch umfangreiche Validierungsversuche, um mögliche Unterschiede zwischen Kraft-gesteuerter (Zentrifuge) und Weg-gesteuerter (Zugprüfmaschine) bzw. ggf. dazu korrelierte Materialabhängigkeiten mit ihren Auswirkungen auf SOPs zu identifizieren. Die Zentri-fugen-basierte Mehr-Proben-Prüfung von bis zu 8 Klebverbunden wird im Weiteren mit CAT-Technologie („Centrifugal Adhesion Testing“) abgekürzt.
Hochentropie-Legierungen (HEAs) zeichnen sich durch einen Mischkristall-System aus mindestens fünf und Mittelentropie-Legierungen (MEAs) durch mindestens drei Hauptlegierungselemente aus, in äquiatomarer Zusammensetzung. Sie zeigen außergewöhnliche Anwendungseigenschaften, wie z.B. hohe Festigkeit, Duktilität oder Korrosionsbeständigkeit. Zukünftige HEA/MEA-Komponenten aufgrund ihrer Eigenschaften für wasserstoffhaltige Umgebungen (wie Behälter für kryogene oder Hochdruckspeicherung) von Interesse. Daher ist die Bewertung der Wasserstoffabsorption und die Diffusion in diesen Materialien von großer Bedeutung. Dazu wurden in unserer Studie eine CoCrFeMnNi-HEA und eine CoCrNi-MEA untersucht. Die Proben wurden elektrochemisch mit Wasserstoff beladen. Für die Ermittlung des Wasserstoffdiffusionsverhaltens wurde die thermische Desorptionsanalyse (TDA) mit unterschiedlichen Heizraten bis zu 0,250 K/s angewandt. Die nachfolgende Peakentfaltung der Signale führte zu Hochtemperatur-Desorptionsspitzen und Wasserstofftrapping auch über 280°C. Eine resultierende Gesamtwasserstoffkonzentration > 40 ppm wurde für den MEA ermittelt und > 100 ppm für den HEA. Dies deutet auf zwei wichtige Effekte hin:
(1) verzögerte Wasserstoffdiffusion und (2) eine beträchtliche Menge an getrapptem Wasserstoff auch bei hoher Temperatur. Beide Effekte können hinsichtlich einer wasserstoffunterstützten Rissbildung kritisch werden, dies erfordert jedoch weitere Untersuchungen. Zusätzlich erfolgte die Bestimmung des lokalen Volta-Potentials mittels hochauflösender Kelvin-Sonden-Kraft-Mikroskopie (SKPFM). Die ermittelten Scans zeigen einen bestimmten Einfluss der Wasserstoffbeladung auf die Potentiale.
Sehr geehrte Damen und Herren,
liebe Leserinnen und Leser,
bereits im ersten Band der N.i.Ke. Schriftenreihe des Netzwerks zur interdisziplinären Kulturerhaltung hatte ich angeführt, dass bei der Untersuchung von kulturellen Artefakten naturwissenschaftliche Untersuchungsmethoden zunehmend an Bedeutung gewinnen, sie eigentlich unverzichtbar geworden sind.
Ein besonders einprägsames Beispiel dieser fächerübergreifenden Zusammenarbeit zwischen Geisteswissenschaften, Naturwissenschaften und Restaurierungswissenschaften war die Ausstellung Johannes Vermeer. Vom Innehalten, die in diesem Jahr in der Gemäldegalerie Alter Meister in den staatlichen Kunstsammlungen Dresden gezeigt wurde. Eigens für diese Ausstellung wurde das Gemälde Brieflesendes Mädchen am offenen Fenster einer grundlegenden Restaurierung unterzogen. Diese Restaurierung diente jedoch nicht nur der Reparatur des Bildes. Um sich dem ursprünglichen Zustand des Gemäldes zwischen 1657 und 1659 anzunähern, wurden später hinzugefügte Malschichten großflächig abgenommen. Möglich wurde dies durch unterschiedliche, bildgebende materialwissenschaftliche Untersuchungen im Vorfeld, welche die wissenschaftlichen Grundlagen für die Diskussion über den weiteren Umgang mit der Lesenden schufen.
Materialanalytische Verfahren wurden und werden ständig weiterentwickelt und optimiert. Sei es, um aus einer Vielzahl von Einzelmessungen ein Gesamtbild zu erstellen, oder die Größe einer Probenentnahme so zu reduzieren, dass von einer „minimal-invasiven“ oder „quasi nicht-invasiven“ Untersuchung ausgegangen werden kann. Nun feiert die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, zusammen mit ihren Vorgängerinstitutionen, den königlichen Versuchsanstalten, in diesem Jahr ihren einhundertfünfzigsten Geburtstag. Sie blickt damit auf eine lange Tradition materialwissenschaftlicher Analysen zurück, an deren Beginn beispielsweise die metallographischen Untersuchungen von Adolf Martens stehen. Derartige Untersuchungen bilden auch heute noch einen wesentlichen Bestandteil archäometallurgischer Forschung. Die Historie bzw. die Weiterentwicklung der Methodik lässt sich hier besonders gut nachzeichnen. Jedoch blicken auch Verfahren zur Charakterisierung weiterer Werkstoffe, wie Glas, Keramik, oder organischer Materialien auf eine lange Geschichte zurück.
Die in diesem Band der N.i.Ke.-Schriftenreihe präsentierten Beiträge dokumentieren einerseits aktuelle Forschungsarbeiten, die erst in diesem Jahr in entsprechenden Fachjournalen publiziert wurden, andererseits liegen einige der Arbeiten bereits 50 Jahre zurück. Sie bekunden damit nicht nur die materialtechnologische und historische Bandbreite der Projekte, sondern offenbaren die Vielfältigkeit kulturhistorischer oder restauratorischer Fragestellungen, zu deren Beantwortung natur- und materialwissenschaftliche Forschung wesentliche Beiträge liefern können.
Ich bedanke mich bei allen Kolleginnen und Kollegen, die zur Erstellung dieser dritten Ausgabe der N.i.Ke. Schriftenreihe des Netzwerks zur interdisziplinären Kulturerhaltung beigetragen haben. Ihre Aufsätze ermöglichen den Blick in die Vielfältigkeit materialwissenschaftlicher Untersuchungen im Bereich Kunst- und Kulturgut. Ich wünsche Ihnen viel Spaß auf dieser kleinen Zeitreise.
Das Fügeverfahren Kleben bietet viele Vorteile wie z.B. das Verbinden schwieriger Materialklassen, geringe thermische Belastung (Strukturveränderung/-schwächung) der Fügepartner und eine Lastverteilung über den gesamten Fügebereich. Die Auswahl an verfügbaren Klebstoffen und Vorbehandlungsoptionen ist dabei ebenfalls vielfältig. Einige Polymere weisen darüber hinaus Eigenschaften auf, die eine Herstellung von festen und dauerhaft beanspruchbaren Klebverbindungen erschweren. Mittels Oberflächenbehandlung, z.B. durch Plasmafeinreinigung bzw. –aktivierung, können die Grenzflächern solcher Polymere - bezogen auf die Eignung als Fügeteilpartner – optimiert werden. Schnelle Prüfverfahren zur Ermittlung von Verbundeigenschaften sind somit erforderlich.
Das Messprinzip Centrifugal Adhesion Testing Technologie verwendet die radial gerichtete Zentrifugalkraft als Belastungsgröße des zu testenden Verbunds, die durch Variation der Drehzahl gesteuert wird. Bei Erreichen der kritischen Beanspruchung trennt sich ein aufgeklebter Prüfstempel vom Substrat. Zeitgleich wird ein positionsbezogenes IR-Signal aus dem drehenden Rotor an das Basisgerät gesendet und zusammen mit der Drehzahl an die PC-Software übertragen. Für jede Probe wird die Bruchkraft berechnet und in Echtzeit angezeigt. Der Adhesion Analyser LUMiFrac® untersucht bis zu acht Prüfkörper unter identischen Bedingungen. Das neue Messprinzip erfüllt die Anforderungen von DIN EN 15870, DIN EN 14869-2, ISO 4624 sowie DIN EN 13144.
Die Multiprobentestung ermöglicht schnelle Charakterisierungen von Klebverbindungen. So kann der Effekt einer Plasmabehandlung von Bauteilen auf die Verbundfestigkeit zeitsparend bestimmt werden. Die gezielte Veränderung unterschiedlicher Plasma-Parameter, wie beispielsweise, die Plasmazusammensetzung, der Abstand vom Plasmabrenner zur Oberfläche oder die Verweildauer unter dem Brenner, beeinflußt die Festigkeit des Klebsystems und ist dem LUMiFrac direkt quantifizierbar.
Neben der Festigkeitsbestimmung von Klebverbindungen ist die Haftung von Schichtsystemen ein wichtiger Anwendungsbereich. Ergebnisse für Zug- und Scherbeanspruchung, realisiert mit unterschiedlichen Prüfkörper-Geometrien, werden vorgestellt. Ferner werden verschiedene festigkeitsbeeinflussende Faktoren, wie Prüfgeschwindigkeit oder Substratverformung bei Beanspruchung untersucht
Das Fügeverfahren Kleben bietet viele Vorteile, wie z.B. das Verbinden unterschiedlicher Materialklassen, geringe thermische Belastung (und damit ggf. verbundene Strukturveränderung/-schwächung) der Fügeteile und eine Lastverteilung über den gesamten Fügebereich. Die Auswahl an verfügbaren Klebstoffen und Vorbehandlungsoptionen sind dabei - wie die Applikationen auch - vielfältig. Es werden vier Applikationsbeispiele zu Referenzklebverbunden aus Edelstahl, zur Plasmaaktivierung von Niedrigenergie-Polymeren, zur Bestimmung der Haftfestigkeit von Lackierungen auf GFK und zur Wirkung von Primern vorgestellt. Einige Polymere weisen z.B. Eigenschaften auf, die eine Herstellung von festen und dauerhaft beanspruchbaren Kleb-verbindungen erschweren. Im Allgemeinen geht dies mit geringen Oberflächenenergien einher. Mittels Oberflächenvorbehandlung, z.B. durch Plasmafeinreinigung bzw. Plasmaaktivierung, können die Grenzflächen solcher Polymere - bezogen auf die Eignung als Fügeteile (Klebfestigkeit) oder als Substrat (Haftfestigkeit) – optimiert bzw. die Oberflächenenergie erhöht werden. Schnelle, zuverlässige und statistisch abgesicherte Prüfverfahren zur Ermittlung von Verbund-eigenschaften sind dabei unverzichtbar.
Der Vortrag widmet sich der „Zentrifugentechnologie zur statistischen Untersuchung von Stumpfklebungen“ und beschreibt drei wesentlich verschiedene Realsysteme (Fügefläche 1/Klebstoff/ Fügefläche 2), um die Statistik ZPM (wiederholte Ein-Proben-Prüfung) vs. CAT (Mehr-Proben-Prüfung) zu vergleichen. Dazu wurden drei unterschiedliche Klebstoff-klassen mit typischen Fügeteilmaterialkombinationen ausgewählt und in einem Vorversuch mit jeweils 3 unterschiedlichen Prüfgeschwindigkeiten sowohl im Weg-geregelten als auch Kraft-geregelten Mode beansprucht. Die Ergebnisse ZPM vs. CAT und Kraft- vs. Weg-Regelung des Vorversuches zeigten keinerlei Unterschiede auf. Im Ergebnis wurde ein Ringversuch im Kraft-geregelten Mode (6xZPM vs. 8xCAT) für ein Referenzsystem durchgeführt, der nachwies, dass die CAT-Technologie statistisch relevante Prüfergebnisse zur Klebfestigkeit bereitstellt. Es zeigte sich, dass für zwei ZPM-Teilnehmer im Vertrauensbereich 99% statistisch signifikant etwas kleinere Werte der Klebfestigkeit bestimmt wurden, was auf geringfügige Abweichungen von der axialen Ausrichtung des eingespannten Prüflings bei der Ein-Proben-ZPM-Zugprüfung zurückgeführt wird.
Spurenelemente spielen eine wichtige Rolle bei der Verfeinerung der Eigenschaften von komplexen Materialien. Diese Arbeit zeigt die Korrelation zwischen der Mikrostruktur, der Gitterfehlpassung und den Kriecheigenschaften. Die Legierung Al10Co25Cr8Fe15Ni36Ti6 (in at. %) mit komplexer Zusammensetzung wurde mit den Elementen Hf und W verstärkt. Die Zugabe von Hf bewirkt eine eckigere Form der würfelförmigen gamma'-Ausscheidungen und einen erhöhten Anteil der Heusler-Phase. Die Zugabe von W wiederum formt die Würfelchen rundlicher und löst die Heusler-Phase auf. Eine Mischung der beiden Spurenelemente zeigt einen Übergang zwischen den beiden Extremen, sowohl in Hinsicht auf die Form der Ausscheidungen als auch in Bezug auf die Gitterfehlpassung und die Kriecheigenschaften.