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Organisationseinheit der BAM
Vorgestellt wird ein 2018 gestartetes Projekt zur Überprüfung der Extrapolation von im Labormaßstab ermittelten Selbstentzündungstemperaturen auf technisch relevante Volumina. Für die Ermittlung reaktionskinetischer Daten von Feststoffschüttungen stehen eine Reihe von Untersuchungsmethoden zur Verfügung. Dies sind thermische Analysen wie z.B. die differential scanning calorimetry DSC sowie Mikrokalorimetrie zur hochgenauen Messung von Wärmeströmen, bei denen sehr geringe Probenmengen zum Einsatz kommen. In der Regel wird das Selbstentzündungsverhalten jedoch mit Hilfe von isoperibolen oder adiabaten Warmlagerungsversuchen beurteilt, hier liegen die Probenvolumina üblicherweise im Bereich von ca. 100 cm³ bis zu einigen Litern. Die Extrapolation über mehrere Größenordnungen auf technische Volumina birgt Unsicherheiten, da mit Zunahme des Lagervolumens veränderte Start- und Randbedingungen vorliegen können. Zudem besteht die Möglichkeit, dass bei in technischen Lagern vorherrschenden niedrigen Temperaturen Reaktionen ablaufen, die in Standard- Laborversuchen nicht erfasst werden aber einen wesentlichen Einfluss auf das Selbstentzündungsverhalten aufweisen können. Hauptziel des Projektes ist es daher, die im Labormaßstab vorhandenen Prüfeinrichtungen durch einen Versuchsstand zur Untersuchung von Probengrößen von bis zu 1000 dm³ zu erweitern, die Eignung (oder Nichteignung) der etablierten Methoden nachzuweisen und im Labormaßstab nicht erfassbare Einflussgrößen zu ermitteln. Zudem sollen anhand der kleinskaligen Tests Entscheidungskriterien abgeleitet werden, ob eine Extrapolation nach den derzeit üblichen Methoden zulässig ist.
The crystallization of ciprofloxacin - an antibacterial fluoroquinolone compound - with salicylic acid resulted in the isolation of five distinct solid forms of the drug, namely, an anhydrous salt, two polymorphic forms of the salt monohydrate, methanol and acetonitrile solvates, and the salt-cocrystal hydrate. The salicylate salts were investigated by different analytical techniques ranging from powder and single crystal X-ray diffractometry, differential scanning calorimetry, thermogravimetric analysis, variable temperature powder X-ray diffraction, dynamic vapor sorption analysis, dissolution, and solubility investigations. Real-time in situ Raman spectroscopy was used to investigate the mechanochemical formation pathways of the different solid polymorphs of ciprofloxacin salicylate. The mechanism of the phase transformation between the crystalline forms was evaluated under mechanochemical conditions. It was found that the formation pathway and kinetics of the grinding process depend on the form of the starting material and reaction conditions. The analysis of the solid-state thermal evolution of the hydrated salts revealed the two-step mechanism of dehydration process, which proceeds through a formation of the distinct intermediate crystalline products.