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Nichtrostende Duplexstähle (DSS) werden häufig verwendet, insbesondere bei Anwendungen, die eine hohe Festigkeit in Verbindung mit einer hohen Korrosionsbeständigkeit in aggressiven Medien erfordern. Beispiele hierfür sind Kraftwerkskomponenten und maritime Anwendungen. Beim Schweißen dieser Stähle kann es zu lokalen Schwankungen in der chemischen Zusammensetzung kommen. Dies führt zu einer Ferritisierung des Werkstoffs und beeinträchtigt die mechanischen Eigenschaften der Bauteile. In dieser Arbeit wurden Versuche zum Wolfram-Inertgas-Schweißen (WIG) mit DSS durchgeführt. Die Analyse der chemischen Zusammensetzung wurde in situ mit Hilfe der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) durchgeführt. Ziel der Arbeit ist es, die chemische Zusammensetzung in der Schweißnaht verschiedener DSS quantitativ zu messen und mögliche Einflüsse der Schweißparameter auf die Mikrostruktur des Werkstoffs zu ermitteln. Gemessen wurden die chemischen Konzentrationen der Hauptlegierungselemente Cr, Ni, Mn auf der Oberfläche der Probe während des Schweißprozesses und des Abkühlungsprozesses. Mn und Ni sind Austenitstabilisatoren, deren Gehalt beim Schweißen durch die Verwendung bestimmter hochlegierter Schweißzusatzwerkstoffe zunimmt. Die Spektren wurden alle 1,3 s in einem Abstand von etwa 2 mm aufgezeichnet. Während des Abkühlungsprozesses wurde der Ort der Messung nicht verändert. Die LIBS-Methode eignet sich nachweislich zur quantitativen Darstellung der chemischen Zusammensetzungen während des Schweißvorgangs.
Analyse des gefügeabhängigen Löslichkeitsverhaltens potenziell AKR-empfindlicher Gesteinskörnungen
(2021)
Das gefügeabhängige Löslichkeitsverhalten wurde an folgenden vier Gesteinskörnungen unterschiedlicher Alkaliempfindlichkeitsklassen
untersucht:
• GK1 (EIII-S): quarzreicher Kies
• GK2 (EIII-S): Grauwacke (Splitt)
• GK3 (EI-S): Quarz-Feldspat-Porphyr (Splitt)
• GK4 (EI-S): sandsteinreicher Kies
DiePorenstrukturanalyse erfolgte sowohl an Einzelkörnern mittels vergleichender 3D-CT und BET- Untersuchungen als auch an Korngemengen der einzelnen Kornfraktionen (außer Fraktion 16/22 mm) über die Wasseraufnahme und mit BET. Für die Visualisierung und Quantifizierung der von außen zugänglichen Oberflächenanteile der Einzelkörner wurde ein Softwaretool entwickelt, erprobt und erfolgreich angewandt. Es gelang so u.a. den Nachweis zu erbringen, dass die gebrochenen Einzelkörner der Grauwacke und des Rhyoliths einen deutlich geringeren von außen zugänglichen Oberflächenanteil als die gleichartigen Gesteinskörner aus dem Kies besitzen. Aufgrund der limitierten Ortsauflösung der 3D-CT von 11 bis 16,5 μm wurde mit BET eine um drei Zehnerpotenzen höhere spezifische Oberfläche ermittelt.
Zu den Porositätsuntersuchungen an den Korngemengen sei angemerkt, dass zum Teil gegenläufige Trends zwischen offener Porosität und spezifischer Oberfläche festgestellt wurden. Dieses ist beim Bezug des bei den Löseversuchen in 0,1 M KOH mit definierter NaCl-Zugabe aus der Gesteinskörnung gelösten SiO2 und Al2O3 von zentraler Bedeutung. Bei den Löseversuchen an den fraktionsspezifischen Korngemengen selbst zeigte sich, dass die stufenweise Erhöhung des NaCl-Gehalts von 0 auf 10 M.-% im Eluat eine erhöhte SiO2-Löslichkeit und eine verminderte Auslaugung von Al2O3 zur Folge hat. Auffallend war hierbei, dass die Al2O3-Löslichkeit bei GK4 ohne und mit geringer NaCl-Zugabe die mit Abstand höchsten Werte annimmt. Bei den zusätzlich durchgeführten Löseversuchen an den tomografierten Einzelkörnern in 1 M KOH-Lösung mit Zugabe von 1 M.-% NaCl zeigte sich, dass nur vereinzelt bei den untersuchten Gesteinsarten eine Korrelation zwischen dem SiO2- bzw. Al2O3-Gehalt im Eluat und der absoluten BET-Oberfläche nachweisbar ist. Dies ist vermutlich darauf zurückzuführen, dass neben der Oberfläche weitere Parameter (z.B. die mineralogische Zusammensetzung der Einzelkörner) das Löseverhalten maßgebend beeinflussen. Bei den parallel zu den Löseversuchen durchgeführten Betonversuchen nach dem ARS 04/2013 zeigte sich, dass die Alkaliempfindlichkeit der GK4 bei beiden Betonversuchen mit Alkalizufuhr unterschiedlich zu bewerten ist. So ist unabhängig von der vorgegebenen pessimalen Betonrezeptur des Fahrbahndeckenbetons ausschließlich bei der Klimawechsellagerung die GK4 als alkaliempfindlich einzustufen. Allerdings konnte der Befund der stark ausgeprägten AKR bei der GK4 mit der Dünnschliffmikroskopie nicht bestätigt werden. Analoges gilt für die Bewertung der Alkaliempfindlichkeit von GK2 mit den Betonversuchen nach der Alkalirichtlichtlinie des DAfStb. So ist auch hier die GK2 nicht im 60 °C-Betonversuch sondern ausschließlich im 40 °C-Betonversuch als alkaliempfindlich einzustufen.
Dienach den verschiedenartigen Betonversuchen durchgeführten LIBS-Analysen am Vertikalschnitt der Prüfkörper zeigen, dass im Kernbereich nach dem 60 °C-Betonversuch mit 10 %iger NaCl-Lösung und nach der Klimawechsellagerung mit NaCl-Beaufschlagung annähernd gleich hohe Natrium- und Chloridgehalte vorgefunden werden. Wider Erwarten treten an den beaufschlagten Prüfflächen Abreicherungen von Natrium und Anreicherungen von Chlorid auf. Im 40°C- und 60 °C-Betonversuch wurde das Natrium bis in eine maximale Tiefe von ca. 30 mm bzw. 20 mm ausgelaugt. Die aufbauenden korrelativen Betrachtungen zwischen den Ergebnissen des 60°C Betonversuchs mit Alkalizufuhr und der Löseversuche an den fraktionsspezifischen Korngemengen in 1 M KOH-Lösung mit definierter NaCl-Zugabe sind durchaus vielversprechend. So zeigt sich beispielsweise beim Waschbeton, dass der fraktionsspezifisch gewichtete SiO2-Überschuss im Eluat nach 56 Tagen mit Zugabe von 0,5 M.-% NaCl ohne Bezug auf die BET-Oberfläche zur gleichen Einstufung der vier betrachteten Gesteinskörnungen wie bei den Dehnungen im 60 °C-Betonversuch mit 3 %-iger NaCl-Lösung führt. Außerdem korrelieren die im 60 °C-Betonversuch mit 10 %-iger NaCl-Lösung ermittelten Dehnungen mit dem gewichteten SiO2-Überschuss im Eluat bei Zugabe von 2 M.-% NaCl ohne Bezug auf die BET-Oberfläche.
Ausschließlich bei den Betonversuchen nach der Alkali-Richtlinie erwies sich der Bezug des im Eluat ermittelten SiO2-Überschusses auf die BET-Oberfläche als zielführend. Aufgrund des Potenzials der Löseversuche mit NaCl-Zugabe für die Bewertung der Alkaliempfindlichkeit der Gesteinskörnung im Fahrbahndeckenbeton wird empfohlen, die vergleichenden Untersuchungen zwischen den Löseversuchen an Korngemischen der einzelnen Fraktionen und den Betonversuchen nach dem ARS 04/2013 mit einer möglichst hohen Anzahl an Gesteinskörnungen und einem präzisierten Untersuchungsumfang fortzuführen.
Erstellung von Tiefenprofilen auf Schweißnähten mittels Laserinduzierter plasmaspektroskopie (LIPS)
(2021)
Duplexstähle sind hochlegierte, nichtrostende Stähle. Sie bieten aufgrund des ausgewogenen Phasenverhältnisses von Austenit und Ferrit einige physikalische Vorteile gegenüber anderen nichtrostenden Stählen. Beim Schweißen können sich durch die Kondensation von Schweißrauch und verdampftem Material verschiedene chemische Elemente auf der Oberfläche der erstarrten Schweißnaht anreichern. Dann ist die Bildung einer schützenden Chromoxidschicht nicht mehr gewährleistet und es kann an diesen Stellen zu Lochfraß kommen. Frühere Arbeiten haben gezeigt, dass die Anreicherung von Mangan und Chrom an der Oberfläche der Wärmeeinflusszone des geschweißten Edelstahls 304L mit LIBS gemessen werden kann. Wir stellen die Ergebnisse der Optimierung der LIBS-Parameter für präzise Dickenmessungen solcher dünnen Schichten und für Tiefenprofilmessungen vor. Dazu haben wir galvanisch beschichtete Kupferproben mit bekannten Schichtdicken verwendet. Die Mangankonzentration im Schweißgut ist reduziert. Dies hat einen großen Einfluss auf die metallografische Struktur des Materials.
Measurement of hydrogen concentration in steels by laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS)
(2021)
Current efforts to achieve lightweight construction and the required reduction in CO2 emissions and an increase in energy and resource efficiency call for the increasing use of high-strength fine-grain structural steels. However, as the strength of higher-strength fine-grain structural steels increases, so do the associated joining challenges. Particular attention must be paid to hydrogen-assisted cold cracking. The influence of hydrogen reveals itself less in the strength but has a significant effect on the deformability [1, 2]. The degradation of the material properties can lead to zero ductility, where the values of the yield strengths coincide with the tensile strengths.
Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) is a spectroscopic technique that can be used to determine elemental compositions without pre-treatment of the samples. Short, high-energy laser pulses ablate a small volume (< 0.1 mm3) of the examined material and ionize it to form a plasma. The decaying plasma emits element-specific light. This light is spectroscopically analysed and allows to detect qualitatively the present elements and to quantify them with help of a standardization routine. The simple experimental set-up and the fast, nearly non-destructive analysis procedure characterize the LIBS analysis. The LIBS method allows a time and spatially resolved in situ measurement of steel components in use.
Even low hydrogen concentrations (~ 1 wt.-ppm) in steel can be measured with the LIBS method and can be quantified with help of certified reference materials. The results are compared with results gained with the well-established carrier gas hot extraction method.
Schweißprozesse von nichtrostenden Duplexstählen verursachen aufgrund hoher Abkühlungsraten und Änderungen der chemischen Zusammensetzung ein unausgewogenes Austenit (γ)/Ferrit (δ)-Verhältnis. Das verursacht eine Degradation der mechanischen Eigenschaften und der Korrosionsbeständigkeit. Die In-situ-Überwachung des Schweißbades soll mit Hilfe der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIPS) realisiert werden. Ein großer Vorteil dieser Technik ist die hochgenaue zeit- und ortsaufgelöste Messung der chemischen Zusammensetzung während des Schweißens. Bisherige Untersuchungen haben ergeben, dass die LIBS-Methode geeignet ist, chemische Elemente während des Schweißens zu detektieren und eine Verteilung ausgewählter Elemente aufzuzeigen. Chemische Zusammensetzungen können mit vorab erstellten Kalibrierkurven dargestellt weerden.
In den letzten Jahrzehnten ist die Nachfrage nach kostengünstigen und flächendeckenden Kartierungsmöglichkeiten im Hinblick auf eine ertragssteigernde und umweltfreundlichere Bewirtschaftung von landwirtschaftlichen Nutzflächen stark gestiegen. Hierfür eignen sich spektroskopische Methoden wie die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA), Raman- und Gammaspektroskopie sowie die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIBS). In Abhängigkeit von der Funktionsweise der jeweiligen Methoden werden Informationen zu verschiedensten Bodeneigenschaften wie Nährelementgehalt, Textur und pH-Wert erhalten.
Ziel dieser Arbeit ist die Entwicklung eines Online-LIBS-Verfahrens zur Nährelementbestimmmung und Kartierung von Ackerflächen. Die LIBS ist eine schnelle und simultane Multielementanalyse bei der durch das Fokussieren eines hochenergetischen Laserpulses Probenmaterial von der Probenoberfläche ablatiert wird und in ein Plasma überführt wird. Beim Abkühlen des Plasmas wird Strahlung emittiert, welche Rückschlüsse über die elementare Zusammensetzung der Probe gibt. Diese Arbeit ist im Teilprojekt I4S (Intelligenz für Böden) im Forschungsprogramm BonaRes (Boden als nachhaltige Ressource für die Bioökonomie) des Bundesministerium für Bildung und Forschung (BMBF) entstanden. Es wurden insgesamt 651 Bodenproben von verschiedenen Test-Agrarflächen unterschiedlichster Standorte Deutschlands gemessen, ausgewertet und zu Validierungszwecken mit entsprechender Referenzanalytik wie die Optische Emissionsspektroskopie mittels induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) und die wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzanalyse (WDRFA) charakterisiert.
Für die Quantifizierung wurden zunächst die Messparameter des LIBS-Systems auf die Bodenmatrix optimiert und für die Elemente geeignete Linien ausgewählt sowie deren Nachweisgrenzen bestimmt. Es hat sich gezeigt, dass eine absolute Quantifizierung basierend auf einem univariaten Ansatz aufgrund der starken Matrixeffekte und der schlechten Reproduzierbarkeit des Plasmas nur eingeschränkt möglich ist. Bei Verwendung eines multivariaten Ansatz wie der Partial Least Squares Regression (PLSR) für die Kalibrierung konnten für die Nährelemente im Vergleich zur univariaten Variante Analyseergebnisse mit höherer Güte und geringeren Messunsicherheiten ermittelt werden. Die Untersuchungen haben gezeigt, dass das multivariate Modell weiter verbessert werden kann, indem mit einer Vielzahl von gut analysierten Böden verschiedener Standorte, Bodenarten und einem breiten Gehaltsbereich kalibriert wird. Mithilfe der Hauptkomponentenanalyse (PCA) wurde eine Klassifizierung der Böden nach der Textur realisiert. Weiterhin wurde auch eine Kalibrierung mit losem Bodenmaterial erstellt. Trotz der Signalabnahme konnten für die verschiedenen Nährelemente Kalibriergeraden mit ausreichender, analytischer Güte erstellt werden.
Für den Einsatz auf dem Acker wurde außerdem der Einfluss von Korngröße und Feuchtigkeit auf das LIBS-Signal untersucht. Die unterschiedlichen Korngrößen haben nur einen geringen Einfluss auf das LIBS-Signal und das Kalibriermodell lässt sich durch entsprechende Proben leicht anpassen. Dagegen ist der Einfluss der Feuchtigkeit deutlich stärker und hängt stark von der Bodenart ab, sodass für jede Bodenart ein separates Kalibriermodell für verschiedene Feuchtigkeitsgehalte erstellt werden muss. Mithilfe der PCA kann der Feuchtigkeitsgehalt im Boden grob abgeschätzt werden und die entsprechende Kalibrierung ausgewählt werden.
Diese Arbeit liefert essentielle Informationen für eine Echtzeit-Analyse von Nährelementen auf dem Acker mittels LIBS und leistet einen wichtigen Beitrag zu einer fortschrittlichen und zukunftsfähigen Nutzung von Ackerflächen.
Schnelle ortsaufgelöste Chloridbestimmung mit der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS)
(2020)
Im Zuge der Ist-Zustandserfassung von Stahl- und Spannbetonbauwerken spielt die chemische Analyse von Beton eine zentrale Rolle. Durch den externen Eintrag von schädigenden Substanzen wie Chlorid oder Alkalien aus Tausalzen oder Meerwasser, kann u.U. der Beton und/oder die Stahlbewehrung angegriffen werden. Bei Überschreitung kritischer korrosionsauslösender Chloridgehalte, z.B. bei Stahlbeton 0,4 M.-% (bzw. 0,5 M.-%) und Spannbeton 0,2 M.-% bezogen auf den Zement, erhöht sich das Risiko für eine Chlorid-induzierte Korrosion. Für die Beurteilung eines Instandsetzungsbedarfs und, sofern notwendig, der Erarbeitung eines Instandsetzungskonzeptes muss nach der Rili-SIB1 ein sachkundiger Planer herangezogen werden. Standardmäßig werden für die chemische Analyse Bohrkerne bzw. Bohrmehlproben aus dem zu untersuchenden Bauwerk entnommen und nach aufwendiger Probenvorbereitung nasschemisch analysiert (nach DAfStb Heft 401 oder DIN 14629). Dabei wird der Gesamtchloridgehalt bezogen auf die Einwaage angegeben. Eine Umrechnung auf den Zementgehalt erfolgt i.d.R. durch Schätzwerte. Der Einsatz der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) wird seit Mitte der 90er Jahren an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung erforscht, um den Chloridgehalt durch eine ortsaufgelöste Elementanalyse an einer Betonprobe möglichst genau zu ermitteln. Die zweidimensionale LIBS-Messung mit einer lateralen Auflösung von 100 µm x 100 µm erlaubt die Berücksichtigung der Heterogenität von Beton. Dabei lassen sich die Bindemittelmatrix und die Gesteinskörnung separat betrachten, wodurch sich die Aussagekraft der Ergebnisse und somit die Sicherheit der chemischen Zustandserfassung erhöht. Durch die stetige Weiterentwicklung von Komponenten wie Laser, Spektrometer und analytischer Auswerteroutinen sind mittlerweile automatisierte Systeme für die schnelle LIBS-Analyse auf dem Markt verfügbar. In diesem Vortrag wird der aktuelle Stand der Technik anhand von Praxisbeispielen präsentiert und entscheidende Vorteile gegenüber dem Standardverfahren herausgestellt. Aufgrund der Möglichkeit für eine simultane Multielementanalyse mit LIBS werden weitere Anwendungen, wie z.B. die Ermittlung der Karbonatisierungstiefe, Untersuchungen von Transportprozessen, Chlorideintrag entlang von Rissen oder Untersuchungen von Elementverteilungen im Kontext einer AKR vorgestellt.
Es wird ein alternatives Verfahren zur schnellen zweidimensionalen Analyse der chemischen Zusammensetzung von Baustoffen vorgestellt. Dieses beruht auf der Kombination des Abtrags einer geringen Materialmenge durch einen gepulsten Laser, der Plasmaerzeugung und der Analyse der Lichtemission des Plasmas mittels optischer Spektroskopie. Es können prinzipiell alle Elemente gleichzeitig nachgewiesen werden. Damit ist es möglich einerseits Informationen über den Baustoff an sich als auch über den Eintrag potentiell schädigender Elemente (z. B. Cl, C, Na, K, S) zu gewinnen. Das Verfahren kann automatisiert im Labor oder als mobile Version direkt vor Ort eingesetzt werden. Es liefert zweidimensionale Bilder der Elementverteilung in Echtzeit. Es kann ohne große Probenvorbereitung z. B. direkt an der Querschnittsfläche eines Bohrkernes gemessen werden. Die Messung dauert nur wenige Minuten. Das Prinzip der Messung, die Vor- und die Nachteile, sowie die verfügbare Gerätetechnik für den Einsatz im Labor oder direkt am Bauwerk werden vorgestellt. Abschließend werden praktische Beispiele für die Anwendung des LIBS-Verfahrens zur Erfassung des Chlorid-Eintrages, der Karbonatisierung und der Verteilung von Schwefel präsentiert.
Es wird ein alternatives Verfahren zur schnellen zweidimensionalen Analyse der chemischen Zusammensetzung von Baustoffen vorgestellt. Dieses beruht auf der Kombination des Abtrags einer geringen Materialmenge durch einen gepulsten Laser, der Plasmaerzeugung und der Analyse der Lichtemission des Plasmas mittels optischer Spektroskopie. Es können prinzipiell alle Elemente gleichzeitig nachgewiesen werden. Damit ist es möglich einerseits Informationen über den Baustoff an sich als auch über den Eintrag potentiell schädigender Elemente (z. B. Cl, C, Na, K, S) zu gewinnen. Das Verfahren kann automatisiert im Labor oder als mobile Version direkt vor Ort eingesetzt werden. Es liefert zweidimensionale Bilder der Elementverteilung in Echtzeit. Es kann ohne große Probenvorbereitung z. B. direkt an der Querschnittsfläche eines Bohrkernes gemessen werden. Die Messung dauert nur wenige Minuten. Das Prinzip der Messung, die Vor- und die Nachteile, sowie die verfügbare Gerätetechnik für den Einsatz im Labor oder direkt am Bauwerk werden vorgestellt. Abschließend werden praktische Beispiele für die Anwendung des LIBS-Verfahrens zur Erfassung des Chlorid-Eintrages, der Karbonatisierung und der Verteilung von Schwefel präsentiert.