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Bestimmung von Makro- und Mikronährstoffen in Böden mittels laserinduzierter Plasmaspektroskopie
(2018)
In respect of an efficient cultivation of agricultural cropland, a site-specific fertility management is necessary. Therefore, affordable and extensive mapping methods are needed. The research projects I4S (intelligence for soil) has the goal to develop a system for this purpose. I4S is one of ten interdisciplinary research project associations of the innovation programme called BonaRes, which is funded by the German Federal Ministry of Education and Research (BMBF).
The system includes a sensor platform, which contains different sensors, like XRF, VIS-NIR, Gamma and LIBS. The main task of LIBS measurements in this project is the real-time determination of the elemental contents of major and minor nutrients in soils, like calcium, magnesium, potassium. LIBS (laser-induced breakdown spectroscopy) is known as a fast and simultaneous multi-element analysis with little or no sample preparation. The main task of LIBS measurements in this project is the real-time determination of the elemental contents of nutrients in soils, like calcium, magnesium, potassium. For this purpose, a special setup has been designed. The sample uptake operates with the help of a rotatable sample plate which circulates with different velocities to simulate the application on the field. To provide a higher intensity and a better reproducibility of the obtained signal, a double-pulse Nd:YAG laser (1064 nm) was used. In order to minimize dust formation from the soil during the operation of the laser, a dust removal by suction has been integrated. When using relative methods such as LIBS, a suitable calibration curve is needed for absolute quantification. The complex matrix of soils, as well as the influence of moisture and grain size in soils makes the absolute quantification by LIBS challenging. To overcome these influences, chemometric methods were used. With the principal component analysis (PCA) a classification of soils into different soil types was performed and a calibration curve based on partial least squares regression (PLSR) was generated. With this calibration model’s elemental distribution maps for different German agricultural fields were created.
Die Gehalte von für das Pflanzenwachstum relevanten Nährstoffen divergieren innerhalb einer landwirtschaftlichen Nutzfläche sehr stark. Für eine ertragssteigernde Bewirtschaftung ist daher eine gezielte Düngung unabdingbar. Die Nachfrage nach einer kostengünstigen, flächendeckenden Kartierung von Ackerflächen in Bezug auf die im Boden enthaltenen Nährstoffe steigt demnach. Hierzu werden schnelle, mobil einsetzbare und verlässliche Messmethoden benötigt.
Eine geeignete Methode stellt die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (kurz: LIBS aus dem Englischen für laser-induced breakdown spectroscopy) dar. Die LIBS ermöglicht eine schnelle und simultane Multielementanalyse und ist dabei nahezu zerstörungsfrei. Des Weiteren bedarf es für die Analyse kaum bis keine Probenvorbereitung was den Einsatz auf dem Feld begünstigt. Die Methode beruht auf der Ionisierung des Probenmaterials (Plasmabildung) durch den Beschuss dieser mit kurzen Laserpulsen. Während der Expansion des Plasmas wird Strahlung emittiert, welche charakteristisch für die in der Probe enthaltenen Elemente ist.
Das hier verwendete LIBS-System verfügt über einen Doppelpuls-Laser, bei dem zwei Laserpulse im kurzen Abstand hintereinander ausgesendet werden. Der erste Laserpuls ist für die “Vorbehandlung“ der Probe und der zweite Laserpuls für die Erwärmung des Plasmas. Dadurch können die Nachweisgrenzen im Vergleich zu einem einfach gepulsten Laser deutlich verbessert werden.
Die Probenzufuhr findet durch einen drehbaren Probenteller statt auf dem der lose Boden in Form einer Spur aufgetragen wird. Der Probenteller kann in verschiedenen Geschwindigkeiten betrieben werden, um die Anwendung auf dem Feld zu simulieren.
Da es sich bei der LIBS um eine Relativmethode handelt, ist eine Kalibrierung mit exakten Referenzwerten von verschiedenen Bodenproben notwendig. Böden weisen eine sehr komplexe Matrix auf, was die verlässliche Analyse mittels LIBS erschwert. Daher ist zunächst das Ziel die verschiedenen Messparameter des LIBS-Systems für unterschiedliche Böden zu optimieren und mögliche Störeffekte, wie Korngrößen und Feuchtigkeitsgrad, durch eine geeignete Probenkonditionierung zu eliminieren.
LIBS (laserinduzierte Plasmaspektroskopie) ist bekannt für eine schnelle, simultane Multielementanalyse, welche kaum bis keine Probenvorbereitung benötigt. Im Hinblick dessen ist das Interesse an LIBS als Online-Analysentechnik für den Einsatz auf Agrarflächen in den letzten Jahren stark gestiegen.
Im Rahmen des Projekts I4S (engl. für: intelligence for soil) soll mithilfe von LIBS der Elementgehalt von Makro- und Mikronährstoffen in Böden in Echtzeit bestimmt werden. I4S gehört zu den zehn interdisziplinären Forschungsprojekten des Innovationsprogramms BonaRes und arbeitet an der Entwicklung einer Sensorplattform für ein ortsspezifisches Management der Bodenfruchtbarkeit. BonaRes ist vom Bundesministerium für Bildung und Forschung (BMBF) gefördert und beschäftigt sich mit Boden als nachhaltige Ressource für die Bioökonomie.
Für die Anwendung von LIBS an Böden wurde ein spezieller Aufbau konstruiert. Die Probenzufuhr erfolgt über einen drehbaren Probenteller, auf den der lose Boden in Form einer Spur aufgetragen oder als gepresste Tablette platziert werden kann. Der Probenteller kann in unterschiedlichen Geschwindigkeitsstufen betrieben werden, um die Anwendung auf dem Feld zu simulieren. Für eine höhere Signalintensität und eine bessere Reproduzierbarkeit wird eine Doppel-Puls (DP) Nd:YAG Lasereinheit verwendet. Weiterhin besitzt der LIBS-Messkopf eine integrierte Absaugvorrichtung, um bei dem Ablationsprozess entstehende Stäube zu minimieren und eine störungsfreie Detektion des Signals zu gewährleisten.
Da es sich bei LIBS um eine Relativmethode handelt, muss das System für eine absolute Quantifizierung hinsichtlich der Zielanalyten kalibriert werden. Hierfür werden realitätsnahe Proben benötigt. Es wurden 16 freiverkäufliche, zertifizierte Referenzmaterialien gemessen und für die Kalibrierung verwendet. Aufgrund der komplexen Bodenmatrix und Einflüsse, wie Korngrößeneffekte und Feuchtigkeit, stellt die absolute Quantifizierung mittels LIBS eine Herausforderung dar. Für die Kalibrierung wurde sowohl ein univariater als auch ein multivariater Analyseansatz (Partial least square regression) verwendet. Mittels der multivariaten Auswertung konnte ein robusteres Kalibriermodell aufgrund einer besseren Korrelation zwischen Signalintensität und Elementkonzentration erstellt werden.
Innerhalb des I4S-Verbundes gibt es eine Vielzahl von Bodenproben von unterschiedlichen Testackerflächen mit bereits bekannten Informationen über die chemische Zusammensetzung, Textur und Korngrößenverteilung. Diese Bodenproben sollen im nächsten Schritt für weitere Berechnungen und zu Validierungszwecken verwendet werden.
Per Online-RFA und -LIBS Elementgehalte in Böden bestimmen.
Die ortsspezifische Steuerung der Bodenfruchtbarkeit durch angepasste Düngung und andere Maßnahmen hilft die Bodenfunktionen zu verbessern und Umweltbelastungen zu vermindern. Dabei zeigt das Beispiel die hohe Relevanz schneller, robuster Vor-Ort-Analysen für viele umweltrelevante Fragestellungen.