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Analyseverfahren und Messhäufigkeit zur Bestimmung des Phosphorgehalts im Klärschlamm nach AbfKlärV
(2022)
Auf dem Betreiberforum der DWA-Plattform P-Rück wurden die Empfehlungen für den Vollzug der Phosphorrückgewinnungspflicht aus Klärschlamm vorgestellt. Diese Empfehlungen behandeln die Häufigkeit der Phosphoruntersuchungen im Klärschlamm, wo ein Jahresgang empfohlen wird und eine Empfehlung der Phosphorbestimmung über Aufschluss der Probe in der Mikrowelle und Messung mit ICP-OES. Untermauert wurden die Empfehlungen mit den Ergebnissen von Klärschlamm-Monitoring, Ringversuch und Analytikvergleich aus dem Vorhaben extraWERT.
In Deutschland ist ab 2029 eine Phosphorrückgewinnung aus Klärschlamm verpflichtend. Ausgenommen sind Klärschlämme mit weniger als 20 g P/kg TM. Für die Phosphorbestimmung sind verschiedene Methoden nach Klärschlammverordnung als gleichwertig zugelassen: Der Königswasseraufschluss in der Mikrowelle und am Rückfluss sowie die Messung an ICP-OES, ICP-MS und die photometrische Bestimmung mittels Ammoniummolybdaten. An der BAM wurden die unterschiedlichen Methodenkombinationen aus Aufschluss- und Messmethode an 15 Klärschlämmen überprüft und in einem Ringversuch mit einem Klärschlamm getestet. Die Ergebnisse werden in diesem Vortrag zusammengefasst. Als Folge der Untersuchungen wird für die Phosphorbestimmung in Klärschlamm die ICP-OES-Messung nach Königswasseraufschluss in der Mikrowelle empfohlen.
Die Sicherheit von Druckgefäßen und Treibgasspeichern gegen Ermüdungsversagen wird derzeit immer unter Einbeziehung
von Lastwechselversuchen abgeprüft. Hierbei gibt es verschiedene Versuchsparameter, die nicht vorgegeben, sondern
meist nur in eine Richtung limitiert sind. Einer dieser Parameter ist die Versuchstemperatur, die insbesondere bei Com -
posite-Druckbehältern mit metallischem Liner eine große Rolle spielt. Der Einfluss dieses Aspekts wie auch der der Druckregelgenauigkeit
und der Sauberkeit der Druckkurve auf Versuchsergebnisse werden an Beispielen analysiert. Daran
schließt sich die Zusammenstellung der Ergebnisse eines Ringversuchs an hydraulischen Lastwechselanlagen an, an dem
Anlagen für Innendruckversuche an 700-bar-Wasserstoffspeichern in vier europäischen Ländern beteiligt waren.
Für eine gute Vergleichbarkeit der Ergebnisse aus verschiedenen Anlagen sollte dieTreffsicherheit der Extremdrücke nach
Maßgabe einer bestimmten wirksamen Haltezeit ermittelt und bewertet werden.
Hierbei können selbst bei Flaschen für 700 bar Betriebsdruck bereits Abweichungen
von wenigen bar unbemerkt zu deutlichen Veränderungen der Lebensdauer-Versuchsergebnisse führen.
Speziell für Prüflinge aus Verbundwerkstoff mit tragenden Schichten aus verschiedenen Fasern oder mit mittragendem Liner kommt eine besondere Abhängigkeit der Ermüdungsfestigkeit von der Temperatur und damit auch von deren Schwankung hinzu. Für die Bewertung der Temperaturregelung ist es vor allem erforderlich, die
Oberflächen- und die Medientemperatur zu protokollieren und in engen Grenzen zu regeln.
So wird empfohlen, insbesondere Anlagen, die zukünftig für Versuche zur Ermittlung probabilistischer Kenngrößen von
Composite-Flaschen herangezogen werden, auf diese Aspekte hin besonders zu ertüchtigen und in Ringversuchen - wie dem gezeigten - auf ihre Eigenschaften (ihren spezifischen "Fingerabdruck") hin zu überprüfen.
Versuchsparameter, können für derartige Versuche folgende Empfehlungen gegeben werden:
1. Der Druckbereich sollte auf den größten und auch kleinsten Maximaldruck, der von den Anlagen in Prüfungen abgefordert werden soll, ausgerichtet sein.
2. Der Prüfling sollte so gewählt sein, dass während des Ringversuchs möglichst nicht ausgetauscht werden muss. Hierbei darf er nicht zu klein oder zu steif sein, damit die Anlage bezüglich des Hub- oder Fördervolumens
auch repräsentativ für die Prüfaufgaben gefordert wird.
3. Das beschriebene Prüfprogramm mit wanderndem Prüfling und Messequipment hat sich im Grundsatz genauso bewährt
wie die zentrale Auswertung der Daten.
4. Es ist nicht einfach, ein harmonisiertes Verständnis über die konkreten Aspekte des Prüfprogramms zu erreichen, entsprechend sollte sowohl das Personal im Vorfeld gut über Hintergründe und Zielsetzung informiert sein als auch die Durchführung von Ringversuchen durch sehr erfahrenes, das Prüfequipment permanent begleitendes Personal betreut werden.
Jeder der Partner hat aus diesem Ringversuch viel Erfahrung und Wissen für sich mitnehmen können, sodass ein wesentlicher Vorteil derartiger Versuche im Erfahrungsgewinn aller Beteiligten zu sehen ist.
Gegebenenfalls sollten derartige Ringversuche mittelfristig auch fester Bestandteil der Audits und Reaudits zur Akkreditierung bzw. Anerkennung als technischer Dienst, insbesondere für die 700-bar-Wasserstofftechnik,
werden.
Im Hinblick auf den Inhalt der Ringversuche und die Relevanz der diskutierten
Der Vortrag dient zur Erläuterung der Hintergründe der der Prüffeld gezeichten Prüfung und Ausstellungsstücke. Es wird zunächst erläutert, warum es Berstprüfungen gibt, und für welche Druckgefgäße diese verpflichtend sind. Dann wird auf die Prüfparameter eingegangen und die besondere Rolle der zu hoch angesetzten Druckrate. Dies leitet zur Prüftechnik der BAM über, der reale Druckkurven miteinander verglichen werden. Es wird die Prüf- und Messtechnik der anstehenden Prüfung erläutert und der Versuch gezeigt (nicht Teil der Folien). Im Nachgang wird erläutert wo die Grenzen der Interpretation dieser Prüfung liegen, und auf die langsame Berstprüfung und das dafür und für die Lastwechselprüfung bei der BAM vorhandene Equipment übergeleitet.