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Es wird gezeigt, dass mit einer Kombination der Oberflächenanalyseverfahren ESCA, ToF- SIMS und XAS eine erfolgreiche chemische Charakterisierung von Plasmapolymerfilmen erreicht werden kann. Es werden Elemente und Bindungstypen identifiziert und (semi-)quantitativ bestimmt. Eine Korrelation zwischen Abscheidebedingungen und chemischen Eigenschaften der Plasmapolymerschichten kann hergestellt werden; eine kontrollierte Abscheidung wird damit möglich. Alterungsprozesse, die als Folge einer Atmosphärenexposition auftreten, können beobachtet werden. Die direkte Verbindung der Analysetechniken mit einem Plasmareaktor ermöglicht es, die Alterungsphänomene der Schichten systematisch mit Bezug auf eine frisch abgeschiedene und keinerlei Atomsphäre ausgesetzte Plasmapolymerschicht zu studieren.
Die Verfahrensweise wird exemplarisch am Beispiel von Ethylen-, Allylamin- und Allylalkohol-Plasmapolymerschichten demonstriert.
A comprehensive characterization of plasma modified polymer surfaces or plasma-polymerized thin films needs access to parameters as
- concentration of saturated/unsaturated carbon species (e.g. aromaticity) or other double bonds as C=N or C=O,
- branching, and
- losses of crystallinty or other degrees of structural order.
Furthermore the complex ageing phenomena of plasma modified polymers/plasma-polymers and the measurement of an in-depth distribution of chemical species are challenges for the analyst. The talk will display selected examples where such challenges have been met by using advanced methods of surface chemical analyses as Photoelectron Spectroscopy with variable excitation energy (“SyncXPS”), X-ray Absorption Spectroscopy (NEXAFS) at C, N and O K-edges and Time-of-Flight Secondary Mass Spectroscopy (ToF-SIMS) combined with Principal Component analysis (PCA).
Barrier properties of plasma and chemically fluorinated polypropylene and polyethyleneterephthalate
(1995)
The functionalization, perfluorination or an coating of polypropylene (PP) and polyethyleneterephthalate (PET) surfaces in different plasma atmospheres and in an F[2] + N[2] gas mixture were investigated. The aim of this work was to form a barrier layer against solvent and fuel permeation. Typical test solvents were n-pentane, toluene, tetrachloroethylene and mixtures of n-pentane and methanol. The permeation was gravimetrically measured. The permeation of the solvent mixtures was analyzed by mass spectrometry and Fourier transform IR spectroscopy. The permeation of the solvent mixtures through the plasma-modified polymer samples was associated with increased absorption of polar solvent components in the polymer film. The thickness of the plasma-fluorinated PP surface layer was 10-100 nm and that of chemically fluorinated PP about 5000 nm. Nearly the same barrier efficiency was measured for both plasma- and chemically fluorinated samples.