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Organisationseinheit der BAM
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The material parameters melt flow rate MFR, density D, notched impact strength N.I.S. at -30 °C, stress crack resistance FNCT and resistance to oxidative degradation Ox (determined by the increase of MFR) have been selected for a comparison of polyethylene grades for one design type in the “European Standard EN 15507 - Transport packaging for dangerous goods - Comparative material testing of polyethylene grades”. The parameters have a systematic relationship with design type tests. The notched impact strength at -30 °C and the resistance to oxidative degradation of polyethylene grades determined with test specimens of compression moulded sheets are directly comparable with drop tests at -18 °C of design types produced of these grades after pre-storage with 55 % nitric acid for 21 days at 40 °C. The impact of the pre-storage time of jerricans with 55 % nitric acid at 40 °C and 23 °C on the marginal drop heights in drop tests at -18 °C, on the MFR and on the tensile properties tensile strength, breaking elongation and the elastic modulus were investigated. Packaging design types (jerricans) made of three polyethylene grades from different producers were pre-stored with 55 % nitric acid for 21,42 and 84 days at 40 °C as well as for six months at 23 °C. The MFR and tensile properties of test specimens taken from the design type side walls as well as the marginal drop heights of the jerricans in drop tests at -18 °C were determined.
The values of the notched impact strength at -30 °C of polyethylene grades are not comparable with the marginal drop heights determined in drop tests at -18 °C. The oxidative damaging impact of nitric acid has a greater effect on the grade with lower resistance to oxidative degradation by reducing more significantly the marginal drop heights with increasing pre-storage time.
Pre-damage with 55 % nitric acid for 21 days at 40 °C, as recommended in ISO 16101 and EN 15507 caused an increase in the marginal drop heights of most design types in drop tests when compared with design types without pre-damage. The test results demonstrated clearly that pre-storage of the jerricans for six months at 23 °C caused a higher increase in the MFR and lower marginal drop heights of the jerricans in drop tests at -18 °C compared with pre-storage of the jerricans for 21 days at40 °C.
The mechanical properties change as a result of diffusion of nitric acid into the polyethylene grades and the reaction of the nitric acid with the polymers. The percentage decrease and increase in the tensile strength, breaking elongation and elasticity modulus of test specimens taken from the design type side walls after different pre-storage times were only partly comparable with the marginal drop heights in drop tests at -18 °C.
Polyethylen hat sich über Jahre als wirtschaftlicher Blasformwerkstoff bewährt, aus dem technisch hochwertige Gefahrgutverpackungen und Großpackmittel (IBC) hergestellt werden, die ihre Qualität millionenfach unter Beweis gestellt haben. In den UN-Empfehlungen und in den darauf aufbauenden internationalen Vorschriften zur Beförderung von Gefahrgütern auf der Straße und Schiene, zur See und in der Luft wird eine Verpackungsbauart durch Konstruktion, Größe, Werkstoff und Dicke sowie Art der Ausführung und des Verpackens bestimmt. Die Bauartprüfungen müssen pro Bauart und Hersteller durchgeführt werden. Das Bestehen dieser Mindestanforderungen ist aber kein Kriterium dafür, ob der Formstoff Polyethylen aus einer anderen Produktionsstätte noch von der Bauartdefinition erfasst wird und somit ein „gleicher“ Werkstoff ist. Zum Vergleich der Polyethylenformstoffe für eine Bauart wurden in der Verfahrensregel zum Eignungsnachweis alternativer Kunststoff-Formstoffe von Verpackungen und Großpackmitteln (IBC) zur Beförderung gefährlicher Güter - BAM-GGR 003 die Eigenschaften: Schmelze-Massefließrate MFR, Dichte D, Kerbschlagzähigkeit acN bei -30 °C, Spannungsrissbeständigkeit FNCT (engl.: full notch creep test) und Beständigkeit gegen oxidativen Abbau Ox (bestimmt durch den prozentualen Anstieg der MFR in Salpetersäure) mit den entsprechenden Prüfmethoden ausgewählt sowie die Toleranzen definiert. Für den Antragsteller einer Bauartzulassung für eine Verpackung oder einen IBC ist ein Verzicht auf Bauartprüfungen letztendlich mit einer Kosten- und Zeitersparnis verbunden. Für Verpackungshersteller stellt bei häufig auftretendem Formstoffwechsel die Möglichkeit des Formstoffvergleichs mittels Werkstoffkennwerten eine große Hilfestellung bei der Bewertung des Leistungsniveaus der Formstoffe und ein Instrument zur Vorauswahl von neuen Formstoffen dar. Die Formstoffeigenschaften in der Verpackungsbauart werden durch eine Vielzahl von Faktoren wie z.B. die Formmasseeigenschaften, die Formteilgestaltung, die Werkzeuggestaltung, die Verarbeitungsbedingungen und die zeitabhängige Alterung beeinflusst. Der Nachweis der Praxisrelevanz dieser Gefahrgutregel, dass der Vergleich dieser Formstoffeigenschaften von Polyethylenen und der Vergleich der mit diesen Eigenschaften in direktem Zusammenhang stehenden Versagensgrenzen bei Baumusterprüfungen der gleichen Bauart von Verpackungen aus diesen Formstoffen zur gleichen Bewertung der Formstoffe führen, wurde mit dieser Arbeit geführt. Folgende Materialkennwerte verschiedener Polyethylenformstoffe stehen miteinander in einer systematischen Beziehung mit Baumusterprüfungen: - acN bei -30 °C//Grenzfallhöhen der Fallprüfungen bei -18 °C, - FNCT//Versagenszeiten der Stapeldruckprüfungen mit Netzmittellösung, - Ox//Grenzfallhöhen der Fallprüfungen bei -18 °C nach Konditionierung mit 55%iger Salpetersäure und - Ox//Versagenszeiten der Stapeldruckprüfungen mit 55%iger Salpetersäure. Die 21-tägige Vorlagerung mit 55%iger Salpetersäure bei 40 °C bewirkt eine Erhöhung der Grenzfallhöhe der Baumuster in den Fallprüfungen bei -18 °C im Vergleich zu den Baumustern ohne Vorlagerung und führt somit infolge Nachkristallisation des Polyethylens zu einer falschen Bewertung des Leistungsniveaus der Formstoffe. Abweichungen im Vergleich der Versagenszeiten der Baumuster aus den verschiedenen Polyethylenformstoffen lassen sich durch Anwendung weiterer Untersuchungsmethoden, wie der Fourier-Transformation-IRSpektroskopie (FTIR) erklären. Die Messung der Zugeigenschaften Zugfestigkeit und Bruchdehnung eignet sich grundsätzlich zum Vergleich der Polyethylenformstoffe hinsichtlich ihrer Beständigkeit gegen oxidativen Abbau; die Messwerte unterliegen jedoch Schwankungen.