Filtern
Dokumenttyp
- Zeitschriftenartikel (3)
- Vortrag (1)
- Posterpräsentation (1)
Schlagworte
- 1H-NMR (5) (entfernen)
Organisationseinheit der BAM
Eingeladener Vortrag
- nein (1)
Medium-resolution nuclear magnetic resonance spectroscopy (MR-NMR) currently develops to an important analytical tool for both quality control and processmonitoring. In contrast to high-resolution onlineNMR (HR-NMR),MR-NMRcan be operated under rough environmental conditions. A continuous re-circulating stream of reaction mixture fromthe reaction vessel to the NMR spectrometer enables a non-invasive, volume integrating online analysis of reactants and products. Here, we investigate the esterification of 2,2,2-trifluoroethanol with acetic acid to 2,2,2-trifluoroethyl acetate both by 1H HR-NMR (500MHz) and 1H and 19F MRNMR (43MHz) as amodel system. The parallel online measurement is realised by splitting the flow,which allows the adjustment of quantitative and independent flow rates, both in the HR-NMR probe as well as in the MR-NMR probe, in addition to a fast bypass line back to the reactor. One of the fundamental acceptance criteria for online MR-MNR spectroscopy is a robust data treatment and evaluation strategy with the potential for automation. The MR-NMR spectra are treated by an automated baseline and phase correction using the minimum entropy method. The evaluation strategies comprise (i) direct integration, (ii) automated line fitting, (iii) indirect hard modelling (IHM) and (iv) partial least squares regression (PLS-R). To assess the potential of these evaluation strategies for MR-NMR, prediction results are compared with the line fitting data derived from the quantitative HR-NMR spectroscopy. Although, superior results are obtained from both IHM and PLS-R for 1H MR-NMR, especially the latter demands for elaborate data pretreatment, whereas IHM models needed no previous alignment.
The development of innovative medium resolution NMR spectrometers (MR-NMR) is remarkable due to their possible applications in quality control, education, or process monitoring.
The use of compact permanent magnets allows to employ NMR devices in an industrial environment without high maintenance requirements and without the need for cryogenic liquids.
A benchtop 43 MHz MR-NMR spectrometer was used for reaction monitoring. Quasi-simultaneous proton and fluorine NMR spectra were acquired. Automatic data pretreatment and evaluation methods were applied and compared to quantitative 500 MHz HR-NMR spectroscopy
Thermally-induced moisture transport in high-performance concrete studied by X-ray-CT and 1H-NMR
(2019)
The thermohydraulic damage mechanism is one of the primary causes for explosive spalling of highperformance concrete. This paper presents the spatially- and temporally-resolved analysis of the thermally-induced moisture transport and reconfiguration processes by means of X-ray-CT and 1HNMR.
Thermal testing results for a high-performance concrete, which is sensitive to explosive spalling and which was prepared with and without added polypropylene fibres, are presented in this paper. These results indicate that the addition of fibres leads to a faster and deeper migration of the drying front and, thus, to a lower likelihood of vapour-pressure induced explosive spalling.
Beton, der heutzutage meist verwendete Baustoff, weist neben gutem Festigkeits- und Dauerhaftig-keitsverhalten ebenfalls erhöhte Brandschutzeigenschaften auf. Jedoch zeigen zahlreiche Schadensfälle, dass vor allem gefügedichte Betone im Brandfall zu explosionsartigen Abplatzungen neigen. Diese führen zum Freilegen der vorhandenen Stahlbewehrung und zur Verminderung des tragfähigen Bauteilquer-schnitts. Das wiederum kann im schlimmsten Fall eine Gefährdung der Standsicherheit eines Bauwerks zur Folge haben.
Nach derzeitigem Stand werden die explosionsartigen Abplatzungen auf thermomechanische und thermohydraulische Prozesse zurückgeführt. Letztere beruhen auf der Generierung hoher Wasserdampfdrücke in einseitig brandbeanspruchten Betonbauteilen, die zum einen auf die geringe Permeabilität des hochfesten Betons und zum anderen auf die Bildung einer wassergesättigten Zone, der sogenannten „moisture clog“ zurückzuführen sind. Die experimentelle Analyse der dabei ablaufenden Feuchtetransport- und Feuchteumlagerungsmechanismen ist Gegenstand des Vortrags.
Dazu wurde an der BAM im Rahmen eines MI-Typ 2 Projektes (FB 7.1, 7.3, 8.5) ein Versuchsstand aufgebaut, der die dreidimensionale, simultane Analyse und Quantifizierung des Feuchtetransports an einsei-tig erwärmten, miniaturisierten Prüfkörpern aus gefügedichtem Beton mittels Röntgencomputertomographie erstmals ermöglicht. Zusätzlich wird die eindimensionale Feuchteverteilung im Prüfkörper mittels Nuclear Magnetic Resonance (NMR) Technik vor und nach einseitiger Erwärmung untersucht. Mithilfe dieser Prüfmethodologie ist es möglich, die Ausbildung einer Trocknungs- bzw. Dehydrationszone sowie einer tiefergelegenen Feuchteakkumulationszone zeitlich aufgelöst abzubilden. Darüber hinaus können die Einflüsse einer Polypropylenfaserzugabe auf den thermisch induzierten Feuchtetransport quantifiziert werden.
We report a new sequence selective terpolymerisation in which three monomers (butylene oxide (BO) A, PhNCS B and phtalic thioanhydride (PTA) C) are selectively enchained into an (ABA′C)n sequence. PTA/PhNCS/BO ring-opening terpolymerisation ROTERP can be coupled with CS2 ROTERP to generate tetrapolymers and with εDL ROP in switchable catalysis for blockpolymer synthesis.