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Volatile organic compounds (VOCs) emitted by furniture and building materials can cause health issues. For an improvement of indoor air quality low emitting materials should be used. Quality assurance and –control (QA/QC) measures require an emission reference material (ERM) with a predictable emission rate of VOCs. The idea is to use porous materials as ERM, which store the VOCs inside their pores and emit them constantly.
Volatile organic compounds (VOCs) emitted by furniture and
building materials can cause health issues. For an
improvement of indoor air quality low emitting materials
should be used. Quality assurance and –control (QA/QC)
measures require an emission reference material (ERM) with a
predictable emission rate of VOCs. The idea is to use porous
materials as ERM, which store the VOCs inside their pores and
emit them constantly.
Im Rahmen der von der BAM und anderen Partnern ins Leben gerufenen Initiative „Digitale Qualitätsinfrastruktur“ liegt der Fokus u.a. auf der Entwicklung von neuen Zertifizierungsworkflows. Dabei ist eine besondere Bedeutung dem Zusammenführen von Operational Technology (OT) und Informationstechnik (IT) beizumessen. Zur Datenintegration aus der Sensor-Feldebene einer Versuchs-wasserstofftankstelle wurde eine solche Infrastruktur zunächst in einer Laborumgebung aufgebaut.
qNMR - The handbook
(2023)
Quantitative NMR (qNMR) has been around for a long time, but also has great potential to solve future problems in any quantitative analysis. As a primary method, it differs fundamentally from chromatographic methods: it is better described as a quantum mechanical balance. Succesful implementation of qNMR requires certain attention to detail. "qNMR - the handbook" is intended to be a guide for analysts to help understand the fundamental principles of NMR and the significant points relating to its implementation for quantitation. Regulatory considerations of qNMR adoption are explained. NMR fundamentals are explained to provide understanding. Together with many useful examples, the book is a compelling addition to the laboratory's reference library, providing all the tools that any practitioner should know to successfully implement qNMR.
The authors are qNMR pioneers and come from a variety of backgrounds including business, government and academia.
Climate and air quality are of fundamental interest worldwide.
Gas metrology provides profound solutions to measurement tasks on climate and air quality, e.g., when greenhouse gases or pollutants are to be quantified.
Metrological capabilities are demonstrated through participation in the framework of the CIPM Mutual Recognition Arrangement (CIPM MRA).
In Germany, this is covered by three institutes: Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM), Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB), and Umweltbundesamt (UBA).
Together, the three laboratories realize the unit mole by means of the national gas standards and offer services to their customers that are backed-up by internationally accepted calibration and measurement capabilities (CMCs).
Emission testing of volatile organic compounds (VOC) from materials and products is commonly based on emission test chamber measurements. To ensure the comparability of results from different testing laboratories their measurement performance must be verified. For this purpose, Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) organizes an international proficiency test every two years using well-characterised test materials (one sealant, one furniture board and four times a lacquer) with defined VOC emissions. The materials fulfilled the requirements of homogeneity, reproducibility, and stability. Altogether, 41 VOCs were included of which 37 gave test chamber air concentrations between 10 and 98 µg/m³. This is the typical concentration range to be expected and to be quantified when performing chamber tests. Four compounds had higher concentrations between 250 and 1105 µg/m³. The relative standard deviations (RSD) of BAM proficiency tests since 2008 are compared and the improvement of the comparability of the emission chamber testing is shown by the decrease of the mean RSD down to 23% in 2021. In contrast, the first large European interlaboratory comparison in 1999 showed a mean RSD of 51%.
In industrialised countries more than 80% of the time is spent indoors. Products, such as building materials and furniture, emit volatile organic compounds (VOCs), which are therefore ubiquitous in indoor air. VOC in combination may, under certain environmental and occupational conditions, result in reported sensory irritation and health complaints. Emission concentrations can become further elevated in new or refurbished buildings where the rate of air exchange with fresh ambient air may be limited due to improved energy saving aspects. A healthy indoor environment can be achieved by controlling the sources and by eliminating or limiting the release of harmful substances into the air. One way is to use (building) materials proved to be low emitting. Meanwhile, a worldwide network of professional commercial and non-commercial laboratories performing emission tests for the evaluation of products for interior use has been established. Therefore, comparability of test results must be ensured. A laboratory’s proficiency can be proven by internal and external validation measures that both include the application of suitable emission reference materials (ERM). For the emission test chamber procedure according to EN 16516, no artificial ERM is commercially available. The EU-funded EMPIR project MetrIAQ aims to fill this gap by developing new and improved ERMs. The goal is to obtain a material with a reproducible and temporally constant compound release (less than 10 % variability over 14 days). Two approaches were tested: the impregnation of porous materials with VOC, and the encapsulation of VOC in polymer microcapsules. Impregnation is performed with help of an autoclave and supercritical CO2. The encapsulation is done by interfacial polymerisation on VOC droplets. For both approaches, synthesis and/or material parameters were varied to obtain an optimal ERM. Findings about the optimisation of ERM generation, as well as performance of the best emission reference materials, will be presented.
Die Nutzung von Sensortechnologien, insbesondere im Bereich der Gasdetektion mit einem Schwerpunkt auf Wasserstoff, spielt eine entscheidende Rolle in verschiedenen Anwendungsbereichen der Wasserstofftechnologie. Sicherheitsüberwachung, Leckdetektion und Prozesskontrolle gehören zu den prominenten Anwendungsgebieten dieser Sensortechnologien. Ein zentrales Ziel ist die Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die genaue Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhältnisses mithilfe von Gassensoren. Dies ist von entscheidender Bedeutung, um potenzielle Gefahren frühzeitig zu erkennen und angemessene Maßnahmen zu ergreifen.
Ein weiterer Schwerpunkt dieses Beitrags liegt auf der Analytik und der Verwendung zertifizierter Referenzmaterialien in Verbindung mit Metrologie für die Wasserstoffspeicherung. Dies gewährleistet eine präzise und zuverlässige Charakterisierung von Wasserstoff und unterstützt die Entwicklung sicherer Speichertechnologien. Im Rahmen des Euramet-Vorhabens Metrology for Advanced Hydrogen Storage Solutions (MefHySto) wird eine Kurzvorstellung präsentiert.
Der Vortrag stellt zwei zerstörungsfreie Prüfverfahren zum strukturellen Zustandsüberwachung (Structural Health Monitoring, SHM) für Wasserstofftechnologien vor. Insbesondere die Fehlstellenerkennung mittels geführter Ultraschallwellen spielt eine bedeutende Rolle bei der Lebensdauerüberwachung von Wasserstoffspeichern. Ein weiterer Aspekt ist die Anwendung faseroptischer Sensorik zur Schadensfrüherkennung von Wasserstoffspeichern. Diese zerstörungsfreien Prüfverfahren ermöglichen eine präzise und frühzeitige Identifizierung von Schäden, was die Sicherheit und Effizienz von Wasserstoffspeichersystemen entscheidend verbessert.
The application of compact NMR instruments to continuously flowing samples at higher temperatures or exothermically reacting mixtures is limited by the temperature sensitivity of permanent magnets. Typically, such temperature effects directly influence the achievable magnetic field homogeneity and hence measurement quality. The internal-temperature control loop of the magnet and instruments is typically not designed for compensation of such effects. Passive insulation is restricted by the small dimensions within the magnet borehole.
Here, we present a design approach for active heat shielding with the aim of variable temperature control of NMR samples for benchtop NMR instruments using a compressed airstream which is variable in flow and temperature. Based on the system identification and surface temperature measurements using an optical thermo-graphy setup, a model predictive control was set up to minimize any disturbance effect on the permanent magnet from the probe or sample temperature.
This methodology will facilitate the application of variable-temperature shielding and, therefore, potentially extend the application of compact NMR instruments to flowing samples at higher temperature than the permanent magnet.
Die NMR-Spektroskopie ist eine der zentralen nicht-invasiven Analysenmethoden in der organischen Chemie und aus dem Laboralltag nicht mehr wegzudenken. Die direkte Proportionalität zwischen der Anzahl der Atomkerne im Messvolumen und der Signalfläche im Spektrum ist vergleichbar mit einem „Zählen der Kernspins“. Der Kalibrieraufwand für die Quantifizierung ist minimal und aus dem NMR-Spektrum sind Informationen zu Struktur und Identität zugänglich.
Online-NMR-Spektroskopie wird unter Zuhilfenahme von speziellen Durchflussproben-köpfen und Messzellen bereits seit Jahrzehnten erforscht und eingesetzt. Durch die hohen Anforderungen an die Aufstellung und den Betrieb von klassischen Hochfeld-NMR-Spektrometern konnte sie allerdings nie den Sprung vom Labor in den Prozess schaffen. Dies hat sich durch die Entwicklungen im Bereich mobil einsetzbarer Benchtop-NMR-Spektrometer grundlegend verändert. Geringere Investitions- und Betriebskosten, sowie die Robustheit und einfache Bedienbarkeit dieser Systeme sind entscheidende Faktoren. Damit rückt eine Anwendung als Online-PAT-Methode technisch in greifbare Nähe. Designierte Prozess-NMR-Spektrometer sucht man heutzutage allerdings auf dem Markt meist noch vergebens.
Die Reaktionsverfolgung im Labormaßstab konnte an unterschiedlichen Systemen erfolgreich demonstriert werden. Dabei zeigten sich allerdings Limitierungen in Hinblick auf einen möglichen Prozesseinsatz. Insbesondere die Temperaturempfindlichkeit der Magnetsysteme ist hier zu nennen. Anhand eines Prototyps wurde eine aktive Temperaturisolation mittels temperierter Luftströmungen entwickelt und erprobt.
Eine Feldintegration von Laborsystemen geht sowohl technisch als auch regulatorisch mit zahlreichen Herausforderungen einher. Das raue Umfeld von Produktionsanlagen, sowie die Anforderungen an Explosionsschutz erfordern eine zugelassene Einhausung. Auf Basis von Erfahrungen mit einem ersten Prototyp erfolgte die gemeinsame Entwicklung eines möglichst flexibel einsetzbaren Analysenschranks. Neben der Hardware-Integration sind die automatisierte modellbasierte Auswertung der NMR-Spektren, sowie die Einbindung in die Prozessleittechnik essenziell für einen zuverlässigen Betrieb als PAT-Analysengerät.