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Repeatability and reproducibility challenges of isothermal heat flow calorimetry with in situ mixing

  • Isothermal heat flow calorimetry evaluates heat development during binder reactions. It distinguishes between in situ calorimetry, where mixing occurs within the device, and ex situ calorimetry, involving externally mixed samples. Despite ex situ calorimetry being a standard method in binder research, in situ calorimetry is underutilized. This paper aims to promote its adoption by summarizing challenges related to repeatability and reproducibility and offering solutions. The initial section addresses repeatability issues caused by preventable errors, providing a structured guide for experimental design. It was found that water leakage had minimal impact, and sample size is crucial for data robustness. The second section examines operational challenges, revealing that frictional heating, affecting recorded heat, can be minimized with an optimized mixing protocol. The final part highlights that significant errors in measured data stem from signal delay and heat loss, offering methods toIsothermal heat flow calorimetry evaluates heat development during binder reactions. It distinguishes between in situ calorimetry, where mixing occurs within the device, and ex situ calorimetry, involving externally mixed samples. Despite ex situ calorimetry being a standard method in binder research, in situ calorimetry is underutilized. This paper aims to promote its adoption by summarizing challenges related to repeatability and reproducibility and offering solutions. The initial section addresses repeatability issues caused by preventable errors, providing a structured guide for experimental design. It was found that water leakage had minimal impact, and sample size is crucial for data robustness. The second section examines operational challenges, revealing that frictional heating, affecting recorded heat, can be minimized with an optimized mixing protocol. The final part highlights that significant errors in measured data stem from signal delay and heat loss, offering methods to correct these issues for improved reproducibility in in situ calorimetric experiments.zeige mehrzeige weniger

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Autor*innen:Elisabeth John, Cordula Jakob, Ursula Pott, Mona Sando
Dokumenttyp:Zeitschriftenartikel
Veröffentlichungsform:Verlagsliteratur
Sprache:Englisch
Titel des übergeordneten Werkes (Englisch):Cement and Concrete Research
Jahr der Erstveröffentlichung:2025
Organisationseinheit der BAM:6 Materialchemie
6 Materialchemie / 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse
Veröffentlichende Institution:Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)
Verlag:Elsevier Ltd.
Jahrgang/Band:194
Aufsatznummer:107872
Erste Seite:1
Letzte Seite:11
DDC-Klassifikation:Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften / Ingenieurwissenschaften / Ingenieurbau
Freie Schlagwörter:In situ calorimetry
Themenfelder/Aktivitätsfelder der BAM:Infrastruktur
Infrastruktur / Green Intelligent Building
DOI:10.1016/j.cemconres.2025.107872
URN:urn:nbn:de:kobv:b43-628431
ISSN:1873-3948
Verfügbarkeit des Dokuments:Datei für die Öffentlichkeit verfügbar ("Open Access")
Lizenz (Deutsch):License LogoCreative Commons - CC BY-NC - Namensnennung - Nicht kommerziell 4.0 International
Datum der Freischaltung:03.04.2025
Referierte Publikation:Ja
Datum der Eintragung als referierte Publikation:19.05.2025
Schriftenreihen ohne Nummerierung:Wissenschaftliche Artikel der BAM
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