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On-line monitoring of polyhydroxyalkanoate extraction by low-field nuclear magnetic resonance spectroscopy

  • The use of low-field nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy enables real-time reaction monitoring in contrast to time-consuming gas chromatography or off-line high-field NMR measurements. In this study, NMR spectroscopy is demonstrated as a novel process analytical technology (PAT) tool in the downstream processing of polyhydroxyalkanoate (PHA) biopolymers. On-line NMR spectroscopy measurements were performed using a Spinsolve 43 Carbon Ultra instrument in a fully automated mode with a flow-assembly based on PTFE tubing. Single-scan NMR spectra were acquired for real-time monitoring of the extraction process of the PHA copolymer poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyhexanoate) with 13.5 mol.% hydroxyhexanoate [P(HB-co-13.5 mol.%HHx)] from Ralstonia eutropha biomass using chloroform or acetone as PHA solvents at lyophilized cell loadings of 20–120 g L􀀀 1. The reproducibility and reliability of low-field NMR spectroscopy was comparable to high-field NMR spectroscopy, with superiorThe use of low-field nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy enables real-time reaction monitoring in contrast to time-consuming gas chromatography or off-line high-field NMR measurements. In this study, NMR spectroscopy is demonstrated as a novel process analytical technology (PAT) tool in the downstream processing of polyhydroxyalkanoate (PHA) biopolymers. On-line NMR spectroscopy measurements were performed using a Spinsolve 43 Carbon Ultra instrument in a fully automated mode with a flow-assembly based on PTFE tubing. Single-scan NMR spectra were acquired for real-time monitoring of the extraction process of the PHA copolymer poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyhexanoate) with 13.5 mol.% hydroxyhexanoate [P(HB-co-13.5 mol.%HHx)] from Ralstonia eutropha biomass using chloroform or acetone as PHA solvents at lyophilized cell loadings of 20–120 g L􀀀 1. The reproducibility and reliability of low-field NMR spectroscopy was comparable to high-field NMR spectroscopy, with superior performance in terms of time. The correlation between the results of on-line monitoring using low-field NMR spectroscopy and off-line analysis using gas chromatography (GC) showed a correlation coefficient of >94 %. The versatility of low-field NMR spectroscopy for elucidating reaction kinetics, facilitating endpoint determination and accelerating extraction processes by maximizing solubility is highlighted as plateau values were reached within 6–10 min for chloroform and acetone, respectively. This novel low-field NMR spectroscopy application promotes a new monitoring approach for downstream PHA processing and supports process development and optimization.zeige mehrzeige weniger

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Autor*innen:Isabel Thiele, Björn Weiske, Sebastian L. Riedel, Klas Meyer
Dokumenttyp:Zeitschriftenartikel
Veröffentlichungsform:Verlagsliteratur
Sprache:Englisch
Titel des übergeordneten Werkes (Englisch):Polymer Degradation and Stability
Jahr der Erstveröffentlichung:2025
Organisationseinheit der BAM:1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien
1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien / 1.4 Non-Target-Analytik
Veröffentlichende Institution:Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)
Verlag:Elsevier Ltd.
Verlagsort:Amsterdam
Jahrgang/Band:233
Aufsatznummer:111188
Erste Seite:1
Letzte Seite:10
DDC-Klassifikation:Naturwissenschaften und Mathematik / Chemie / Analytische Chemie
Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften / Chemische Verfahrenstechnik / Chemische Verfahrenstechnik
Freie Schlagwörter:Downstream processing; Extraction; NMR; Polyhydroxyalkanoate; Ralstonia eutropha
Themenfelder/Aktivitätsfelder der BAM:Chemie und Prozesstechnik
Chemie und Prozesstechnik / Anlagensicherheit und Prozesssimulation
Chemie und Prozesstechnik / Chemische Charakterisierung und Spurenanalytik
DOI:10.1016/j.polymdegradstab.2025.111188
URN:urn:nbn:de:kobv:b43-624215
ISSN:1873-2321
Verfügbarkeit des Dokuments:Datei für die Öffentlichkeit verfügbar ("Open Access")
Lizenz (Deutsch):License LogoCreative Commons - CC BY - Namensnennung 4.0 International
Datum der Freischaltung:20.01.2025
Referierte Publikation:Ja
Datum der Eintragung als referierte Publikation:25.08.2025
Schriftenreihen ohne Nummerierung:Wissenschaftliche Artikel der BAM
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