Knowing When To Stop-Trapping Metastable Polymorphs in Mechanochemical Reactions

  • The cocrystal formation of pyrazinamide (PZA) with malonic acid (MA) was studied in situ. The mechanochemical reaction proceeds via conversion of a crystalline intermediate (PZA:MA II) into the thermodynamically more stable form (PZA:MA I) upon further grinding. The information derived from in situ powder X-ray diffraction (PXRD) enabled the isolation of this new metastable polymorph. On the basis of the PXRD data, the crystal structure of the 1:1 cocrystal PZA:MA II was solved. The polymorphs were further characterized and compared by Raman spectroscopy, solid-state NMR spectroscopy, differential thermal analysis/thermogravimetric analysis, and scanning electron microscopy. Our study demonstrates how monitoring mechanochemical reactions by in situ PXRD can direct the discovery and isolation of even short-lived intermediates not yet accessed by conventional methods.

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  • H.Kulla_FB1.3_Knowing When To Stop-Trapping Metastable Polymorphs in Mechanochemical Reactions.pdf
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Autor*innen:Hannes Kulla, Sebastian Greiser, Sigrid Benemann, K. Rademann, Franziska EmmerlingORCiD
Dokumenttyp:Zeitschriftenartikel
Veröffentlichungsform:Verlagsliteratur
Sprache:Englisch
Titel des übergeordneten Werkes (Englisch):Crystal Growth and Design
Jahr der Erstveröffentlichung:2017
Jahrgang/Band:17
Ausgabe/Heft:3
Erste Seite:1190
Letzte Seite:1196
DDC-Klassifikation:Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften / Ingenieurwissenschaften / Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
Freie Schlagwörter:Cocrystal; In situ PXRD; Mechanochemistry; Metastable; Polymorphs; Pyrazinamide
DOI:10.1021/acs.cgd.6b01572
ISSN:1528-7483
ISSN:1528-7505
Verfügbarkeit des Dokuments:Datei im Netzwerk der BAM verfügbar ("Closed Access")
Datum der Freischaltung:20.03.2017
Referierte Publikation:Ja
Datum der Eintragung als referierte Publikation:18.04.2017
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