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Changing the game of time resolved X-ray diffraction on the mechanochemistry playground by downsizing

  • Time resolved in situ (TRIS) monitoring has revolutionised the study of mechanochemical transformations but has been limited by available data quality. Here we report how a combination of miniaturised grinding jars together with innovations in X-ray powder diffraction data collection and state-of-the-art analysis strategies transform the power of TRIS synchrotron mechanochemical experiments. Accurate phase compositions, comparable to those obtained by ex situ measurements, can be obtained with small sample loadings. Moreover, microstructural parameters (crystal size and microstrain) can be also determined with high confidence. This strategy applies to all chemistries, is readily implemented, and yields high-quality diffraction data even using a low energy synchrotron source. This offers a direct avenue towards the mechanochemical investigation of reactions comprising scarce, expensive, or toxic compounds. Our strategy is applied to model systems, including inorganic, metal-organic, andTime resolved in situ (TRIS) monitoring has revolutionised the study of mechanochemical transformations but has been limited by available data quality. Here we report how a combination of miniaturised grinding jars together with innovations in X-ray powder diffraction data collection and state-of-the-art analysis strategies transform the power of TRIS synchrotron mechanochemical experiments. Accurate phase compositions, comparable to those obtained by ex situ measurements, can be obtained with small sample loadings. Moreover, microstructural parameters (crystal size and microstrain) can be also determined with high confidence. This strategy applies to all chemistries, is readily implemented, and yields high-quality diffraction data even using a low energy synchrotron source. This offers a direct avenue towards the mechanochemical investigation of reactions comprising scarce, expensive, or toxic compounds. Our strategy is applied to model systems, including inorganic, metal-organic, and organic mechanosyntheses, resolves previously misinterpreted mechanisms in mechanochemical syntheses, and promises broad, new directions for mechanochemical research.zeige mehrzeige weniger

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Autor*innen:G. Lampronti, Adam MichalchukORCiD, P. Mazzeo, Ana BelenguerORCiD, J. K. M. Sanders, A. Bacchi, Franziska EmmerlingORCiD
Dokumenttyp:Zeitschriftenartikel
Veröffentlichungsform:Verlagsliteratur
Sprache:Englisch
Titel des übergeordneten Werkes (Englisch):Nature Communications
Jahr der Erstveröffentlichung:2021
Organisationseinheit der BAM:6 Materialchemie
6 Materialchemie / 6.0 Abteilungsleitung und andere
6 Materialchemie / 6.3 Strukturanalytik
Veröffentlichende Institution:Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)
Verlag:Nature Publishing Group
Verlagsort:London
Jahrgang/Band:12
Ausgabe/Heft:1
Aufsatznummer:6134
Erste Seite:1
Letzte Seite:9
DDC-Klassifikation:Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften / Ingenieurwissenschaften / Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
Freie Schlagwörter:Material synthesis; Mechanochemistry; Synchrotron radiation
Themenfelder/Aktivitätsfelder der BAM:Material
Material / Materialdesign
DOI:10.1038/s41467-021-26264-1
URN:urn:nbn:de:kobv:b43-535932
ISSN:2041-1723
Verfügbarkeit des Dokuments:Datei für die Öffentlichkeit verfügbar ("Open Access")
Lizenz (Deutsch):License LogoCreative Commons - CC BY - Namensnennung 4.0 International
Datum der Freischaltung:25.10.2021
Referierte Publikation:Ja
Datum der Eintragung als referierte Publikation:25.10.2021
Schriftenreihen ohne Nummerierung:Wissenschaftliche Artikel der BAM
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