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Dispersive x-ray absorption spectroscopy for time-resolved in situ monitoring of mechanochemical reactions

  • X-ray absorption spectroscopy (XAS) provides a unique, atom-specific tool to probe the electronic structure of solids. By surmounting long-held limitations of powder-based XAS using a dynamically averaged powder in a Resonant Acoustic Mixer (RAM), we demonstrate how time-resolved in situ (TRIS) XAS provides unprecedented detail of mechanochemical synthesis. The use of a custom-designed dispersive XAS (DXAS) setup allows us to increase the time resolution over existing fluorescence measurements from ∼15 min to 2 s for a complete absorption spectrum. Hence, we here establish TRIS-XAS as a viable method for studying mechanochemical reactions and sampling reaction kinetics. The generality of our approach is demonstrated through RAM-induced (i) bottom-up Au nanoparticle mechanosynthesis and (ii) the synthesis of a prototypical metal organic framework, ZIF-8. Moreover, we demonstrate that our approach also works with the addition of a stainless steel milling ball, opening the door to usingX-ray absorption spectroscopy (XAS) provides a unique, atom-specific tool to probe the electronic structure of solids. By surmounting long-held limitations of powder-based XAS using a dynamically averaged powder in a Resonant Acoustic Mixer (RAM), we demonstrate how time-resolved in situ (TRIS) XAS provides unprecedented detail of mechanochemical synthesis. The use of a custom-designed dispersive XAS (DXAS) setup allows us to increase the time resolution over existing fluorescence measurements from ∼15 min to 2 s for a complete absorption spectrum. Hence, we here establish TRIS-XAS as a viable method for studying mechanochemical reactions and sampling reaction kinetics. The generality of our approach is demonstrated through RAM-induced (i) bottom-up Au nanoparticle mechanosynthesis and (ii) the synthesis of a prototypical metal organic framework, ZIF-8. Moreover, we demonstrate that our approach also works with the addition of a stainless steel milling ball, opening the door to using TRIS-DXAS for following conventional ball milling reactions. We expect that our TRIS-DXAS approach will become an essential part of the mechanochemical tool box.zeige mehrzeige weniger

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Autor*innen:Ana de Oliveira Guilherme BuzanichORCiD, Cafer Tufan CakirORCiD, Martin RadtkeORCiD, M. Bilal Haider, Franziska EmmerlingORCiD, P. F. M. Oliveira, Adam A. L. Michalchuk
Dokumenttyp:Zeitschriftenartikel
Veröffentlichungsform:Verlagsliteratur
Sprache:Englisch
Titel des übergeordneten Werkes (Englisch):Journal of chemical physics
Jahr der Erstveröffentlichung:2022
Organisationseinheit der BAM:6 Materialchemie
6 Materialchemie / 6.0 Abteilungsleitung und andere
6 Materialchemie / 6.3 Strukturanalytik
Veröffentlichende Institution:Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)
Verlag:American Institute of Physics
Verlagsort:Melville, NY
Jahrgang/Band:157
Ausgabe/Heft:21
Aufsatznummer:214202
Erste Seite:1
Letzte Seite:12
DDC-Klassifikation:Naturwissenschaften und Mathematik / Chemie / Analytische Chemie
Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften / Ingenieurwissenschaften / Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
Freie Schlagwörter:Dipsersive XAS; In situ studies; Mechanochemistry; Time-resolved
Themenfelder/Aktivitätsfelder der BAM:Chemie und Prozesstechnik
Material
DOI:10.1063/5.0130673
URN:urn:nbn:de:kobv:b43-567659
ISSN:1089-7690
Verfügbarkeit des Dokuments:Datei für die Öffentlichkeit verfügbar ("Open Access")
Lizenz (Deutsch):License LogoCreative Commons - CC BY - Namensnennung 4.0 International
Datum der Freischaltung:02.01.2023
Referierte Publikation:Ja
Datum der Eintragung als referierte Publikation:02.01.2023
Paper des Monats:Ja
Schriftenreihen ohne Nummerierung:Wissenschaftliche Artikel der BAM
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