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Der Einsatz der Glimmentladungsmassenspektroskopie für die Charakterisierung von Renststoffen als primäre Kalibriersubstanzen

  • Messergebnisse in der chemischen Analyse müssen vergleichbar sein. Dies wird durch die metrologische Rückführbarkeit (traceability) auf SI realisiert. In der Chemie dienen Reinststoffe als Primärnormale, deren Reinheit mit einer Unsicherheit von < 0.01% ermittelt werden soll. Ein eleganter Weg, die Reinheit eines realen Materials mit hoher Präzision zu bestimmen, ist, alle Verunreinigungen zu messen, diese aufzusummieren und von der idealen Reinheit von 100 Prozent abzuziehen. Die metallischen Verunreinigungen in Metallen lassen sich mittels hochauflösender Massenspektrometer ermitteln. Eine weit größere Herausforderung ist die Bestimmung von Nichtmetallen wie Sauerstoff, Wasserstoff und Stickstoff im Metall, zumal diese auch oft die Hauptverunreinigung darstellen. Für die quantitative Bestimmung von Verunreinigungen wurden mit Standards dotierte Pulverpresslinge und mit H, O und N dotierte, gesinterte Materialien auf ihre Eignung als Kalibrierstandards für die GD-OES und GD-MSMessergebnisse in der chemischen Analyse müssen vergleichbar sein. Dies wird durch die metrologische Rückführbarkeit (traceability) auf SI realisiert. In der Chemie dienen Reinststoffe als Primärnormale, deren Reinheit mit einer Unsicherheit von < 0.01% ermittelt werden soll. Ein eleganter Weg, die Reinheit eines realen Materials mit hoher Präzision zu bestimmen, ist, alle Verunreinigungen zu messen, diese aufzusummieren und von der idealen Reinheit von 100 Prozent abzuziehen. Die metallischen Verunreinigungen in Metallen lassen sich mittels hochauflösender Massenspektrometer ermitteln. Eine weit größere Herausforderung ist die Bestimmung von Nichtmetallen wie Sauerstoff, Wasserstoff und Stickstoff im Metall, zumal diese auch oft die Hauptverunreinigung darstellen. Für die quantitative Bestimmung von Verunreinigungen wurden mit Standards dotierte Pulverpresslinge und mit H, O und N dotierte, gesinterte Materialien auf ihre Eignung als Kalibrierstandards für die GD-OES und GD-MS untersucht. Dabei kamen unterschiedliche Plasmabedingungen (pulsed/ continuous mode; verschiedene Plasmagase) zum Einsatz. Ein Überblick über analytische Kenngrößen und Grenzen der verwendeten Kalibrierstrategien wird gegeben.zeige mehrzeige weniger

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Metadaten
Autoren/innen:Silke Richter
Koautoren/innen:Jens Pfeifer, V. Hoffmann, Sebastian Recknagel
Dokumenttyp:Posterpräsentation
Veröffentlichungsform:Präsentation
Sprache:Deutsch
Jahr der Erstveröffentlichung:2019
Organisationseinheit der BAM:1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien
1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien / 1.6 Anorganische Referenzmaterialien
DDC-Klassifikation:Naturwissenschaften und Mathematik / Chemie / Analytische Chemie
Freie Schlagwörter:GDMS; Primäre Kalibriersubstanzen; Reinststoffe
Themenfelder/Aktivitätsfelder der BAM:Analytical Sciences
Analytical Sciences / Spurenanalytik und chemische Zusammensetzung
Veranstaltung:ANAKON 2019
Veranstaltungsort:Münster, Germany
Beginndatum der Veranstaltung:25.03.2019
Enddatum der Veranstaltung:28.03.2019
Verfügbarkeit des Volltexts:Volltext-PDF im Netzwerk der BAM verfügbar ("Closed Access")
Datum der Freischaltung:18.04.2019
Referierte Publikation:Nein