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In situ investigations of mechanochemical one-pot syntheses

  • We present an in situ triple coupling of synchrotron X-ray diffraction with Raman spectroscopy, and thermography to study milling reactions in real time. This combination of methods allows a correlation of the structural evolution with temperature information. The temperature information is crucial for understanding both the thermodynamics and reaction kinetics. The reaction mechanisms of three prototypical mechanochemical syntheses, a cocrystal formation, a C@C bond formation (Knoevenagel condensation), and the formation of a manganese-phosphonate, were elucidated. Trends in the temperature development during milling are identified. The heat of reaction and latent heat of crystallization of the product contribute to the overall temperature increase. A decrease in temperature occurs via release of, for example, water as a byproduct. Solid and liquid intermediates are detected. The influence of the mechanical impact could be separated from temperature effects caused by the reaction.

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  • Kulla_et_al-2018-Angewandte_Chemie_International_Edition.pdf
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Autor*innen:Hannes Kulla, Sebastian Haferkamp, Irina Akhmetova, Mathias Röllig, Christiane MaierhoferORCiD, Klaus Rademann, Franziska EmmerlingORCiD
Dokumenttyp:Zeitschriftenartikel
Veröffentlichungsform:Verlagsliteratur
Sprache:Englisch
Titel des übergeordneten Werkes (Englisch):Angewandte Chemie International Edition
Jahr der Erstveröffentlichung:2018
Organisationseinheit der BAM:6 Materialchemie
6 Materialchemie / 6.3 Strukturanalytik
8 Zerstörungsfreie Prüfung
8 Zerstörungsfreie Prüfung / 8.0 Abteilungsleitung und andere
Verlag:Wiley-VCH
Verlagsort:Weinheim
Jahrgang/Band:57
Ausgabe/Heft:20
Erste Seite:5930
Letzte Seite:5933
DDC-Klassifikation:Naturwissenschaften und Mathematik / Chemie / Analytische Chemie
Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften / Ingenieurwissenschaften / Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
Freie Schlagwörter:In situ studies; Mechanochemistry; Raman spectroscopy; Thermography; X-ray diffraction
Themenfelder/Aktivitätsfelder der BAM:Chemie und Prozesstechnik
Material
DOI:10.1002/anie.201800147
ISSN:1433-7851
ISSN:1521-3773
Verfügbarkeit des Dokuments:Datei im Netzwerk der BAM verfügbar ("Closed Access")
Datum der Freischaltung:18.05.2018
Referierte Publikation:Ja
Datum der Eintragung als referierte Publikation:18.05.2018
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