In situ investigations of mechanochemical one-pot syntheses
- We present an in situ triple coupling of synchrotron X-ray diffraction with Raman spectroscopy, and thermography to study milling reactions in real time. This combination of methods allows a correlation of the structural evolution with temperature information. The temperature information is crucial for understanding both the thermodynamics and reaction kinetics. The reaction mechanisms of three prototypical mechanochemical syntheses, a cocrystal formation, a C@C bond formation (Knoevenagel condensation), and the formation of a manganese-phosphonate, were elucidated. Trends in the temperature development during milling are identified. The heat of reaction and latent heat of crystallization of the product contribute to the overall temperature increase. A decrease in temperature occurs via release of, for example, water as a byproduct. Solid and liquid intermediates are detected. The influence of the mechanical impact could be separated from temperature effects caused by the reaction.
Autor*innen: | Hannes Kulla, Sebastian Haferkamp, Irina Akhmetova, Mathias Röllig, Christiane MaierhoferORCiD, Klaus Rademann, Franziska EmmerlingORCiD |
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Dokumenttyp: | Zeitschriftenartikel |
Veröffentlichungsform: | Verlagsliteratur |
Sprache: | Englisch |
Titel des übergeordneten Werkes (Englisch): | Angewandte Chemie International Edition |
Jahr der Erstveröffentlichung: | 2018 |
Organisationseinheit der BAM: | 6 Materialchemie |
6 Materialchemie / 6.3 Strukturanalytik | |
8 Zerstörungsfreie Prüfung | |
8 Zerstörungsfreie Prüfung / 8.3 Thermografische Verfahren | |
Verlag: | Wiley-VCH |
Verlagsort: | Weinheim |
Jahrgang/Band: | 57 |
Ausgabe/Heft: | 20 |
Erste Seite: | 5930 |
Letzte Seite: | 5933 |
DDC-Klassifikation: | Naturwissenschaften und Mathematik / Chemie / Analytische Chemie |
Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften / Ingenieurwissenschaften / Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten | |
Freie Schlagwörter: | In situ studies; Mechanochemistry; Raman spectroscopy; Thermography; X-ray diffraction |
Themenfelder/Aktivitätsfelder der BAM: | Chemie und Prozesstechnik |
Material | |
DOI: | 10.1002/anie.201800147 |
ISSN: | 1433-7851 |
ISSN: | 1521-3773 |
Verfügbarkeit des Dokuments: | Datei im Netzwerk der BAM verfügbar ("Closed Access") |
Datum der Freischaltung: | 18.05.2018 |
Referierte Publikation: | Ja |
Datum der Eintragung als referierte Publikation: | 18.05.2018 |