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Einsatz neuer thermoanalytischer Verfahren zur Untersuchung thermischer und thermo-oxidativer Degradationsmechanismen sowie dem Netzwerkaufbau von Polymeren

  • Die Anwendung thermoanalytischer Methoden für die Polymercharakterisierung hat aufgrund der makromolekularen Struktur von Polymere Vorteile. Es wurden zwei neue thermoanalyti-sche Verfahren entwickelt und deren Einsatz anhand von Anendungsbeispielen demons-triert, sowie mit etablierten, thermoanalytischen Methoden verglichen. Für die thermische- und thermo-oxidative Zersetzungsgasanalytik wurde die Thermogravi-metrie (TGA) gekoppelt mit der Thermodesoptions-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (TDS-GC-MS). Die Zersetzungsgase der TGA wurden dafür über ei-nen Festphasenadsorber geleitet, auf dem eine repräsentative Auswahl von polymerspezifi-schen Analyten adsorbiert wurde. Die thermische Extraktion der Analyten erfolgte in der TDS-GC-MS. Dies ermöglichte die Trennung der Analyten sowie die eindeutige Identifizie-rung mittels charakteristischer Massenfragmentmuster. Sie wurde als TED-GC-MS bezeichnet. Es stellte sich heraus, dass sie sich besonders für die Analyse von komplexenDie Anwendung thermoanalytischer Methoden für die Polymercharakterisierung hat aufgrund der makromolekularen Struktur von Polymere Vorteile. Es wurden zwei neue thermoanalyti-sche Verfahren entwickelt und deren Einsatz anhand von Anendungsbeispielen demons-triert, sowie mit etablierten, thermoanalytischen Methoden verglichen. Für die thermische- und thermo-oxidative Zersetzungsgasanalytik wurde die Thermogravi-metrie (TGA) gekoppelt mit der Thermodesoptions-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (TDS-GC-MS). Die Zersetzungsgase der TGA wurden dafür über ei-nen Festphasenadsorber geleitet, auf dem eine repräsentative Auswahl von polymerspezifi-schen Analyten adsorbiert wurde. Die thermische Extraktion der Analyten erfolgte in der TDS-GC-MS. Dies ermöglichte die Trennung der Analyten sowie die eindeutige Identifizie-rung mittels charakteristischer Massenfragmentmuster. Sie wurde als TED-GC-MS bezeichnet. Es stellte sich heraus, dass sie sich besonders für die Analyse von komplexen Kohlen-wasserstoffgemischen mit Molmassen von mehr als 100 g/mol eignet. In Kombination mit anderen Kopplungstechniken wie beispielsweise die TGA-FTIR/MS, die speziell für die Ana-lyse von kleineren Molekülen verwendet wurde, konnten neue grundlegende Zersetzungs-mechanismen entwickelt werden. Es wurde beispielsweise sichtbar, dass sowohl bei der thermischen als auch bei der thermo-oxidativen Degradation von Polyamid 66 (PA 66) Kon-densationsreaktionen eine wichtige Rolle spielen. Die Methode erwies sich darüber hinaus als besonders geeignet für die Identifizierung und Quantifizierung von Polymeren in Umweltproben. Es entstand dazu eine erste grundlegende Arbeit für die quantitative Bestimmung von Polyethylen (PE) Mikroplastik in Umweltproben. Im zweiten Teil der Arbeit wurde eine steuerbare beheizbare Zelle eingeführt. Mit ihr war es möglich, mit Hilfe der Nahinfrarotspektroskopie (NIR), sich verändernde Netzwerkstrukturen während der Härtung sichtbar zu machen. Vergleichend dazu wurden etablierte, kalorische Messungen durchgeführt. Somit konnten für verschiedene Epoxidsysteme die Aushärtegrade während der Härtung mit variablen Heizraten bestimmt werden. Dadurch konnten Aushär-tungskinetiken erstellt werden, die durch isotherme und komplexe Aushärtungsszenarien validiert wurden.zeige mehrzeige weniger

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Metadaten
Autoren/innen:Erik Dümichen
Dokumenttyp:Dissertation
Veröffentlichungsform:Graue Literatur
Sprache:Deutsch
Jahr der Erstveröffentlichung:2016
Organisationseinheit der BAM:5 Werkstofftechnik
5 Werkstofftechnik / 5.3 Mechanik der Polymerwerkstoffe
Veröffentlichende Institution:Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)
Titel verleihende Institution:Freie Universität Berlin, Fachbereich Biologie, Chemie, Pharmazie
Gutachter/innen:Heinz Sturm, Rainer Haag
Datum der Abschlussprüfung:01.10.2015
Verlag:FU Berlin
Verlagsort:Berlin
Erste Seite:1
Letzte Seite:65
DDC-Klassifikation:Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften / Ingenieurwissenschaften / Sanitär- und Kommunaltechnik; Umwelttechnik
Freie Schlagwörter:Analytik; Polymer; Thermische Methoden
Themenfelder/Aktivitätsfelder der BAM:Umwelt
Umwelt / Umweltverhalten von Materialien und Produkten
URN:urn:nbn:de:kobv:188-fudissthesis000000100982-9
URL:http://www.diss.fu-berlin.de/diss/receive/FUDISS_thesis_000000100982
Verfügbarkeit des Volltexts:Volltext-PDF im Netzwerk der BAM verfügbar ("Closed Access")
Lizenz (Deutsch):License LogoCreative Commons - Namensnennung
Datum der Freischaltung:27.09.2017
Referierte Publikation:Nein
Schriftenreihen ohne Nummerierung:Wissenschaftliche Artikel der BAM