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Präzisionsanalytik für Homogenitätsuntersuchungen mit Funken-OES und RFA - ein Vergleich

  • Für die Beurteilung der Zuverlässigkeit von Analysenergebnissen sind die verfahrensspezifische Präzision und Richtigkeit die entscheidenden Größen. Die Präzision ist alleine für sich ein Maß für die Reproduzierbarkeit von Ergebnissen und deshalb ein Kriterium für die notwendige Anzahl von Parallel- bzw. Vergleichsanalysen und stellt damit auch einen ökonomischen Faktor dar. Für die Effektivität der Richtigkeits-Kontrolle eines Ergebnisses ist ebenfalls die Präzision ausschlaggebend. Weiterhin ist die Präzision auch für Homogenitätsuntersuchungen, die einen wesentlichen Arbeitsschritt bei der Zertifizierung von Referenzmaterialien darstellen "das Maß" für die Effektivität eines entsprechenden Materialtests. Die Präzision eines Verfahrens bzw. einer Methode ist somit ein wesentlicher qualitätsbestimmender Faktor. Sowohl die Funken - Emissionsspektrometrie (OES) als auch die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ermöglichen wegen ihrer kurzen Analysenzeiten bei Kompaktproben "schnelle"Für die Beurteilung der Zuverlässigkeit von Analysenergebnissen sind die verfahrensspezifische Präzision und Richtigkeit die entscheidenden Größen. Die Präzision ist alleine für sich ein Maß für die Reproduzierbarkeit von Ergebnissen und deshalb ein Kriterium für die notwendige Anzahl von Parallel- bzw. Vergleichsanalysen und stellt damit auch einen ökonomischen Faktor dar. Für die Effektivität der Richtigkeits-Kontrolle eines Ergebnisses ist ebenfalls die Präzision ausschlaggebend. Weiterhin ist die Präzision auch für Homogenitätsuntersuchungen, die einen wesentlichen Arbeitsschritt bei der Zertifizierung von Referenzmaterialien darstellen "das Maß" für die Effektivität eines entsprechenden Materialtests. Die Präzision eines Verfahrens bzw. einer Methode ist somit ein wesentlicher qualitätsbestimmender Faktor. Sowohl die Funken - Emissionsspektrometrie (OES) als auch die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ermöglichen wegen ihrer kurzen Analysenzeiten bei Kompaktproben "schnelle" Ergebnisse bzw. hohen Probendurchsatz und werden daher vorteilhaft in der Routineanalytik aber auch für Homogenitätsuntersuchungen bei der Herstellung kompakter Referenzmaterialproben eingesetzt. Während bei der Funken-OES eine "zerstörungsfreie" Analyse und damit eine Mehrfachmessung an ein und derselben Probe strenggenommen nicht möglich ist, kann mit der RFA tatsächlich "dieselbe" Probe mehrfach analysiert werden. Damit ist es möglich, die Verfahrensstreuung bei der RFA hinreichend genau zu schätzen. Somit ist die Methode für Homogenitätsuntersuchungen grundsätzlich als ideal anzusehen, da Messwerteschwankungen bei der Messung verschiedener Proben eines Materials praktisch eindeutig Gehaltsschwankungen (Inhomogenitäten) in Materialien zuordenbar sind. Am Beispiel einer Cu-Ni-Legierung und weiteren Materialien konnte durch Vergleichsmessungen an einem Funkenemissionsspektrometer vom Typ "OBLF QSL 1500" sowie einem RFA-Spektrometer vom Typ "MagiX Pro PANalytical" unter Berücksichtigung entsprechender Unsicherheitsabschätzungen gezeigt werden, dass für hohe Gehalte im Prozentbereich die RFA der Funken - OES in der Präzision überlegen ist, während im Spurenbereich (< 0,1%) die Funken - OES zumindest keine schlechtere Präzision als die RFA und teilweise die Funken - OES sogar eine bessere Präzision als die RFA aufweist. Aus entsprechenden Vergleichsmessungen kann elementspezifisch die bei RFA und Funken - OES erreichbare Präzision ermittelt und damit die kleinste noch uterscheidbare durch Inhomogenitäten verursachte Gehaltsschwankung bei entsprchenden Materialien abgeleitet werden. Damit ist ein direkter Vergleich der elementspezifischen Eignung von Röntgenflreszenz- und Funkenspektrometern für Homogenitätsuntersuchungen möglich.zeige mehrzeige weniger

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Metadaten
Autor*innen:Siegfried Noack
Dokumenttyp:Posterpräsentation
Veröffentlichungsform:Präsentation
Sprache:Deutsch
Titel des übergeordneten Werkes (Deutsch):24. Spektrometertagung
Jahr der Erstveröffentlichung:2005
Veranstaltung:24. Spektrometertagung
Veranstaltungsort:Dortmund, Germany
Beginndatum der Veranstaltung:2005-09-20
Enddatum der Veranstaltung:2005-09-22
Verfügbarkeit des Dokuments:Weder Datei noch physisches Exemplar vorhanden ("No Access")
Datum der Freischaltung:19.02.2016
Referierte Publikation:Nein
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