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Probenaufbereitungs- und Analyseverfahren für Flammschutzmittel (Pentabromdiphenylether, Octabromdiphenylether) in Erzeugnissen (Forschungsbericht 202 67 300 / UBA-FB 000839)

  • Im Rahmen der Richtlinie 2003/11/EG zur 24. Änderung der Richtlinie 76/769/EWG wurde ein Grenzwert von 0,1 Gewichts-% für penta- und octabromierte Diphenylether in Erzeugnissen festgelegt. Zur Überprüfung dieses Grenzwertes wurde ein Standardanalyseverfahren zur quantitativen Bestimmung von ausgewählten Pentabromdiphenylethern (PentaBDE-Isomere) und Octabromdiphenylethern (OctaBDE-Isomere) in Polymeren mit Hilfe der Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC/MS) entwickelt. Zur Verfahrensentwicklung wurden folgende Isomere ausgewählt: BDE85 (2,2’,3,4,4’-PentaBDE), BDE99 (2,2’,4,4’,5- PentaBDE), BDE100 (2,2’,4,4’,6-PentaBDE), BDE203 (2,2’,3,4,4’,5,5’,6-OctaBDE), BDE196 (2,2’,3,3’,4,4’,5,6’-OctaBDE) und BDE197 (2,2’,3,3’,4,4’,6,6’-OctaBDE). Vorbereitend wurden folgende Modellpolymere hergestellt: Polyurethan (PUR-H) mit 0,1 Gew.-% Summe PentaBDEIsomere, Epoxidharz (EP) mit 0,1 Gew.-% Summe PentaBDE-Isomere, Polystyrol (PS) und Acrylnitril-Butadien-Styrol- Copolymer (ABS) mit jeweils 0,1Im Rahmen der Richtlinie 2003/11/EG zur 24. Änderung der Richtlinie 76/769/EWG wurde ein Grenzwert von 0,1 Gewichts-% für penta- und octabromierte Diphenylether in Erzeugnissen festgelegt. Zur Überprüfung dieses Grenzwertes wurde ein Standardanalyseverfahren zur quantitativen Bestimmung von ausgewählten Pentabromdiphenylethern (PentaBDE-Isomere) und Octabromdiphenylethern (OctaBDE-Isomere) in Polymeren mit Hilfe der Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC/MS) entwickelt. Zur Verfahrensentwicklung wurden folgende Isomere ausgewählt: BDE85 (2,2’,3,4,4’-PentaBDE), BDE99 (2,2’,4,4’,5- PentaBDE), BDE100 (2,2’,4,4’,6-PentaBDE), BDE203 (2,2’,3,4,4’,5,5’,6-OctaBDE), BDE196 (2,2’,3,3’,4,4’,5,6’-OctaBDE) und BDE197 (2,2’,3,3’,4,4’,6,6’-OctaBDE). Vorbereitend wurden folgende Modellpolymere hergestellt: Polyurethan (PUR-H) mit 0,1 Gew.-% Summe PentaBDEIsomere, Epoxidharz (EP) mit 0,1 Gew.-% Summe PentaBDE-Isomere, Polystyrol (PS) und Acrylnitril-Butadien-Styrol- Copolymer (ABS) mit jeweils 0,1 Gew.-% Summe OctaBDE-Isomere. Im Rahmen des Projektes wurde ein Ringversuch mit 18 Teilnehmern durchgeführt, bei dem die genannten Polymere dem Standardanalyseverfahren unterzogen wurden. Der Ringversuch wurde zwischen dem 01. Juni und 30. November 2004 veranstaltet. Die Datenauswertung erfolgte in Anlehnung an DIN ISO 5725-2:2002-12 „Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und Messergebnissen, Teil 2: Grundlegende Methode für die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichpräzision eines vereinheitlichten Messverfahrens“. Folgende Mittelwerte der Ermittlungsergebnisse sowie Standardabweichungen wurden bestimmt: 1,09 ± 0,16 mg g-1 (15 %) (Summe PentaBDE-Isomere/EP), 1,3 ± 0,19 mg g-1 (15 %) (Summe PentaBDE-Isomere/PUR-H), 0,99 ± 0,27 mg g-1 (27 %) (Summe OctaBDEIsomere/PS), 0,42 ± 0,11 mg g-1 (26 %) (Summe OctaBDE-Isomere/ABS). Als statistische Kennzahlen für das Standardanalyseverfahren wurde folgende Parameter ermittelt: Für PentaBDE-Isomere in EP wurde eine Wiederholstandardabweichung von srj = 0,044 mg g-1 (4,0 %) und eine Vergleichstandardabweichung sRj = 0,167 mg g-1 (15 %) bestimmt. Für PentaBDE-Isomere in PUR-H ergab sich für srj = 0,038 mg g-1 (2,9 %) und sRj = 0,195 mg g-1 (15 %). Für OctaBDE-Isomere in ABS ergab sich für srj = 0,029 mg g-1 (6,9 %) und sRj = 0,114 mg g-1 (27 %) und für OctaBDE-Isomere in PS srj = 0,043 mg g-1 (4,3 %) und sRj = 0,255 mg g-1 (26 %).zeige mehrzeige weniger

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Metadaten
Autor*innen:Sabine Kemmlein, Meike Bergmann, Oliver Jann
Dokumenttyp:Forschungsbericht
Veröffentlichungsform:Verlagsliteratur
Sprache:Deutsch
Titel des übergeordneten Werkes (Deutsch):UBA-Texte
Jahr der Erstveröffentlichung:2005
Verlag:Umweltbundesamt
Verlagsort:Dessau-Roßlau
Ausgabe/Heft:23
Erste Seite:1
Letzte Seite:152
Freie Schlagwörter:GC/MS; Octabromdiphenylehter (OctaBDE); Pentabromdiphenylether (PentaBDE); Polybromierte Flammschutzmittel; Polymer; Richtlinie 2003/11/EG; Richtlinie 76/769/EWG; Vergleichspräzision; Wiederholpräzision
ISSN:1862-4804
ISSN:0722-186X
Verfügbarkeit des Dokuments:Physisches Exemplar in der Bibliothek der BAM vorhanden ("Hardcopy Access")
Bibliotheksstandort:Sonderstandort: Publica-Schrank
Datum der Freischaltung:19.02.2016
Referierte Publikation:Nein
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