Knowing When To Stop-Trapping Metastable Polymorphs in Mechanochemical Reactions
- The cocrystal formation of pyrazinamide (PZA) with malonic acid (MA) was studied in situ. The mechanochemical reaction proceeds via conversion of a crystalline intermediate (PZA:MA II) into the thermodynamically more stable form (PZA:MA I) upon further grinding. The information derived from in situ powder X-ray diffraction (PXRD) enabled the isolation of this new metastable polymorph. On the basis of the PXRD data, the crystal structure of the 1:1 cocrystal PZA:MA II was solved. The polymorphs were further characterized and compared by Raman spectroscopy, solid-state NMR spectroscopy, differential thermal analysis/thermogravimetric analysis, and scanning electron microscopy. Our study demonstrates how monitoring mechanochemical reactions by in situ PXRD can direct the discovery and isolation of even short-lived intermediates not yet accessed by conventional methods.
Autor*innen: | Hannes Kulla, Sebastian Greiser, Sigrid Benemann, K. Rademann, Franziska EmmerlingORCiD |
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Dokumenttyp: | Zeitschriftenartikel |
Veröffentlichungsform: | Verlagsliteratur |
Sprache: | Englisch |
Titel des übergeordneten Werkes (Englisch): | Crystal Growth and Design |
Jahr der Erstveröffentlichung: | 2017 |
Jahrgang/Band: | 17 |
Ausgabe/Heft: | 3 |
Erste Seite: | 1190 |
Letzte Seite: | 1196 |
DDC-Klassifikation: | Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften / Ingenieurwissenschaften / Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten |
Freie Schlagwörter: | Cocrystal; In situ PXRD; Mechanochemistry; Metastable; Polymorphs; Pyrazinamide |
DOI: | 10.1021/acs.cgd.6b01572 |
ISSN: | 1528-7483 |
ISSN: | 1528-7505 |
Verfügbarkeit des Dokuments: | Datei im Netzwerk der BAM verfügbar ("Closed Access") |
Datum der Freischaltung: | 20.03.2017 |
Referierte Publikation: | Ja |
Datum der Eintragung als referierte Publikation: | 18.04.2017 |