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Linking simultaneous in situ WAXS/SAXS/Raman with Raman/ATR/UV-vis spectroscopy: comprehensive insight into the synthesis of molybdate catalyst precursors

  • A new setup is presented which enables simultaneous wide- and small-angle X-ray scattering (WAXS/SAXS) and Raman spectroscopic experiments during the synthesis of Mo-based mixed oxide catalyst precursors at the µ-spot beamline at the Berliner Elektronenspeicherring-Gesellschaft für Synchrotronstrahlung (BESSY). Furthermore, we report about the separate monitoring of the same reactions under comparable conditions by simultaneous combined ATR/UV–vis/Raman spectroscopic measurements. For testing the performance of both experimental setups two syntheses were described comprising the precipitation of metal molybdates by mixing solutions of metal nitrates and ammonium heptamolybdate. Additionally, the effect of H3PO4 admixture on precipitation was investigated. The combined evaluation of spectroscopic and WAXS/SAXS data allows the discrimination between different molybdate species appearing in solution and precipitate. Furthermore, these molybdate species could be assigned to separate phasesA new setup is presented which enables simultaneous wide- and small-angle X-ray scattering (WAXS/SAXS) and Raman spectroscopic experiments during the synthesis of Mo-based mixed oxide catalyst precursors at the µ-spot beamline at the Berliner Elektronenspeicherring-Gesellschaft für Synchrotronstrahlung (BESSY). Furthermore, we report about the separate monitoring of the same reactions under comparable conditions by simultaneous combined ATR/UV–vis/Raman spectroscopic measurements. For testing the performance of both experimental setups two syntheses were described comprising the precipitation of metal molybdates by mixing solutions of metal nitrates and ammonium heptamolybdate. Additionally, the effect of H3PO4 admixture on precipitation was investigated. The combined evaluation of spectroscopic and WAXS/SAXS data allows the discrimination between different molybdate species appearing in solution and precipitate. Furthermore, these molybdate species could be assigned to separate phases of different crystallinity.zeige mehrzeige weniger

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Autor*innen:U. Bentrup, J. Radnik, U. Armbruster, A. Martin, Jork Leiterer, Franziska EmmerlingORCiD, A. Brückner
Dokumenttyp:Zeitschriftenartikel
Veröffentlichungsform:Verlagsliteratur
Sprache:Englisch
Titel des übergeordneten Werkes (Englisch):Topics in catalysis
Jahr der Erstveröffentlichung:2009
Verlag:Springer Science + Business Media
Verlagsort:Dordrecht
Jahrgang/Band:52
Ausgabe/Heft:10
Erste Seite:1350
Letzte Seite:1359
Freie Schlagwörter:ATR; In situ; Mixed oxide catalyst; Raman; Synthesis; UV-vis; WAXS/SAXS
DOI:10.1007/s11244-009-9309-y
ISSN:1022-5528
Verfügbarkeit des Dokuments:Physisches Exemplar in der Bibliothek der BAM vorhanden ("Hardcopy Access")
Bibliotheksstandort:Sonderstandort: Publica-Schrank
Datum der Freischaltung:19.02.2016
Referierte Publikation:Ja
Datum der Eintragung als referierte Publikation:01.09.2009
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