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Cyclic polyglycolides via ring-expansion polymerization with cyclic tin catalysts

  • Glycolide was polymerized in bulk with two cyclic catalysts − 2,2-dibutyl-2-stanna-1,3-dithiolane (DSTL) and 2-stanna-1,3-dioxa-4,5,6,7-dibenzepane (SnBiph). The monomer/initiator ratio, temperature (140 – 180 °C) and time (1–––4 days) were varied. The MALDI TOF mass spectra exclusively displayed peaks of cyclic polyglycolide (PGA) and revealed an unusual “saw-tooth pattern” in the mass range below m/z 2 500 suggesting formation of extended ring crystallites. The DSC measurements indicated increasing crystallinity with higher temperature and longer time, and after annealing for 4 d at 160 °C a hitherto unknown and unexpected glass transition was found in the temperature range of 170–185 °C. Linear PGAs prepared by means of metal alkoxides under identical conditions did not show the afore-mentioned features of the cyclic PGAs, neither in the mass spectra nor in the DSC measurements. All PGAs were also characterized by SAXS measurements, which revealed relatively small L-valuesGlycolide was polymerized in bulk with two cyclic catalysts − 2,2-dibutyl-2-stanna-1,3-dithiolane (DSTL) and 2-stanna-1,3-dioxa-4,5,6,7-dibenzepane (SnBiph). The monomer/initiator ratio, temperature (140 – 180 °C) and time (1–––4 days) were varied. The MALDI TOF mass spectra exclusively displayed peaks of cyclic polyglycolide (PGA) and revealed an unusual “saw-tooth pattern” in the mass range below m/z 2 500 suggesting formation of extended ring crystallites. The DSC measurements indicated increasing crystallinity with higher temperature and longer time, and after annealing for 4 d at 160 °C a hitherto unknown and unexpected glass transition was found in the temperature range of 170–185 °C. Linear PGAs prepared by means of metal alkoxides under identical conditions did not show the afore-mentioned features of the cyclic PGAs, neither in the mass spectra nor in the DSC measurements. All PGAs were also characterized by SAXS measurements, which revealed relatively small L-values suggesting formation of thin crystallites in all cases with little influence of the reaction conditions.zeige mehrzeige weniger

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Autor*innen:Steffen Weidner, A. Meyer, H. Kricheldorf
Dokumenttyp:Zeitschriftenartikel
Veröffentlichungsform:Verlagsliteratur
Sprache:Englisch
Titel des übergeordneten Werkes (Englisch):European Polymer Journal
Jahr der Erstveröffentlichung:2024
Organisationseinheit der BAM:6 Materialchemie
6 Materialchemie / 6.3 Strukturanalytik
Veröffentlichende Institution:Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)
Verlag:Elsevier Ltd.
Jahrgang/Band:207
Aufsatznummer:112811
Erste Seite:1
Letzte Seite:9
Freie Schlagwörter:Crystals; MALDI-TOF MS; Polyglycolide; Ring-expansion polymerization
Themenfelder/Aktivitätsfelder der BAM:Material
Material / Materialdesign
DOI:10.1016/j.eurpolymj.2024.112811
URN:urn:nbn:de:kobv:b43-595541
ISSN:0014-3057
Verfügbarkeit des Dokuments:Datei für die Öffentlichkeit verfügbar ("Open Access")
Lizenz (Deutsch):License LogoCreative Commons - CC BY-NC-ND - Namensnennung - Nicht kommerziell - Keine Bearbeitungen 4.0 International
Datum der Freischaltung:22.02.2024
Referierte Publikation:Ja
Datum der Eintragung als referierte Publikation:08.04.2024
Schriftenreihen ohne Nummerierung:Wissenschaftliche Artikel der BAM
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