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Mechanism and kinetics of hematite crystallization in air: Linking bulk and surface models via mesoporous films with defined nanostructure

  • Iron can form numerous oxides, hydroxides, and oxide−hydroxides. Despite their relevance, many of the transformation processes between these phases are still poorly understood. In particular the crystallization of quasi-amorphous hydroxides and oxide−hydroxides is difficult to assess, since typical diffraction and scattering methods provide only sampleaveraged information about the crystallized phases. We report a new approach for the investigation of the crystallization of oxide−hydroxides. The approach relies on model-type films that comprise a defined homogeneous nanostructure. The nanostructure allows quantitative linking of Information obtained by bulk-averaging diffraction techniques (XRD, SAXS) with locally resolved information, i.e., Domain sizes (SEM, TEM, LEEM) and phase composition (SAED). Using time-resolved imaging and diffraction we deduce mechanism and kinetics for the crystallization of ferrihydrite into hematite. Hematite forms via nucleation of hematite domains andIron can form numerous oxides, hydroxides, and oxide−hydroxides. Despite their relevance, many of the transformation processes between these phases are still poorly understood. In particular the crystallization of quasi-amorphous hydroxides and oxide−hydroxides is difficult to assess, since typical diffraction and scattering methods provide only sampleaveraged information about the crystallized phases. We report a new approach for the investigation of the crystallization of oxide−hydroxides. The approach relies on model-type films that comprise a defined homogeneous nanostructure. The nanostructure allows quantitative linking of Information obtained by bulk-averaging diffraction techniques (XRD, SAXS) with locally resolved information, i.e., Domain sizes (SEM, TEM, LEEM) and phase composition (SAED). Using time-resolved imaging and diffraction we deduce mechanism and kinetics for the crystallization of ferrihydrite into hematite. Hematite forms via nucleation of hematite domains and subsequent Domain growth that terminates only upon complete transformation. A Johnson−Mehl−Avrami−Kolmogorov model describes the kinetics over a wide temperature range. The derived understanding enables the first synthesis of ferrihydrite films with ordered mesoporosity and quantitative control over the films’ hematite and ferrihydrite content.zeige mehrzeige weniger

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Autor*innen:K. Schulz, R. Schmack, H. W. Klemm, Anke Kabelitz, T. Schmidt, Franziska EmmerlingORCiD, R. Kraehnert
Dokumenttyp:Zeitschriftenartikel
Veröffentlichungsform:Verlagsliteratur
Sprache:Englisch
Titel des übergeordneten Werkes (Englisch):Chemistry of Materials
Jahr der Erstveröffentlichung:2017
Jahrgang/Band:29
Ausgabe/Heft:4
Erste Seite:1724
Letzte Seite:1734
DDC-Klassifikation:Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften / Ingenieurwissenschaften / Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
Freie Schlagwörter:Crystallization; Iron oxide; Mesoporous films; Nanostructure
DOI:10.1021/acs.chemmater.6b05185
ISSN:0897-4756
ISSN:1520-5002
Verfügbarkeit des Dokuments:Datei im Netzwerk der BAM verfügbar ("Closed Access")
Datum der Freischaltung:07.04.2017
Referierte Publikation:Ja
Datum der Eintragung als referierte Publikation:07.04.2017
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