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Evidence of Si-O-C bonds in cellulosic materials modified by sol-gel-derived silica

  • The present study contributes to the controversial discussion in the literature whether Si–O–C bonds in wood–silica–gel composites exist. 13C NMR is a suitable method to proof such bonds. Because of the low concentration of 13C isotopes in natural wood, 13C cellulose was used as 13C-enriched substitute. A tailored sol for the impregnation of that cellulose was chosen by liquid 29Si NMR pre-investigations of various sols whose reactivity and stability were time-dependently analysed. It is based on a sub-stoichiometric hydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) with 1 mol water per mol TEOS. Thermal analyses were performed to show a comparability of the thermal behaviour of wood–silica–gel and cellulose–silica–gel composites. There are two strong hints of the existence of stable Si–O–C bonds: (1) by thermal analysis, a shift in the fire behaviour of 100 K can be observed with a change in pyrolysis behaviour of the composite and (2) the proof by REDOR NMR that a dipolar coupling betweenThe present study contributes to the controversial discussion in the literature whether Si–O–C bonds in wood–silica–gel composites exist. 13C NMR is a suitable method to proof such bonds. Because of the low concentration of 13C isotopes in natural wood, 13C cellulose was used as 13C-enriched substitute. A tailored sol for the impregnation of that cellulose was chosen by liquid 29Si NMR pre-investigations of various sols whose reactivity and stability were time-dependently analysed. It is based on a sub-stoichiometric hydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) with 1 mol water per mol TEOS. Thermal analyses were performed to show a comparability of the thermal behaviour of wood–silica–gel and cellulose–silica–gel composites. There are two strong hints of the existence of stable Si–O–C bonds: (1) by thermal analysis, a shift in the fire behaviour of 100 K can be observed with a change in pyrolysis behaviour of the composite and (2) the proof by REDOR NMR that a dipolar coupling between 1329Si and 13C nuclei exists.zeige mehrzeige weniger

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  • 10.1007_s00226-014-0657-9.pdf
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Autor*innen:Michael Bücker, Christian Jäger, Dietmar Pfeifer, Brita Unger
Dokumenttyp:Zeitschriftenartikel
Veröffentlichungsform:Verlagsliteratur
Sprache:Englisch
Titel des übergeordneten Werkes (Englisch):Wood science and technology
Jahr der Erstveröffentlichung:2014
Verlag:Springer
Verlagsort:Berlin
Jahrgang/Band:48
Ausgabe/Heft:5
Erste Seite:1033
Letzte Seite:1047
Freie Schlagwörter:13C NMR; 29Si NMR; Si-O-C bonds; Silica-cellulosic composites; Sol-gel derived silica
DOI:10.1007/s00226-014-0657-9
URL:http://link.springer.com/article/10.1007/s00226-014-0657-9/fulltext.html
ISSN:0043-7719
ISSN:1432-5225
Verfügbarkeit des Dokuments:Datei im Netzwerk der BAM verfügbar ("Closed Access")
Datum der Freischaltung:20.02.2016
Referierte Publikation:Ja
Datum der Eintragung als referierte Publikation:25.08.2014
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