Quantitative NMR-Spektroskopie – Eine unverzichtbare Methode für die Analytische Chemie
- Die NMR-Spektroskopie stellt heutzutage eine der wichtigsten Analysenmethoden in der organischen Chemie dar. Während der Großteil aller Untersuchungen qualitativ mit dem Ziel der Stoffidentifikation und Strukturaufklärung erfolgt, erlangt die quantitative NMR-Spektroskopie (qNMR) zunehmend an Bedeutung in Forschung und Industrie. Der entscheidende Vorteil gegenüber anderen Analysenmethoden liegt in der direkten Proportionalität der Signalfläche zur Anzahl Kernspins im Messvolumen. Dies erlaubt eine kalibrationsfreie Relativquantifizierung. Zur Absolutquantifizierung reicht die Zugabe einer definierten Menge eines vom Analyten unabhängigen NMR-Standards aus.
Trotz dieser Vorteile findet sich die qNMR bislang nur vereinzelt in Normen und Standardverfahren wieder. Zahlreiche Ringversuche in Metrologie und Industrie demonstrieren die Leistungsfähigkeit moderner NMR-Spektrometer und stärken das Vertrauen in die Methode. Die Entwicklung von Validierungskonzepten, sowie die kommerzielleDie NMR-Spektroskopie stellt heutzutage eine der wichtigsten Analysenmethoden in der organischen Chemie dar. Während der Großteil aller Untersuchungen qualitativ mit dem Ziel der Stoffidentifikation und Strukturaufklärung erfolgt, erlangt die quantitative NMR-Spektroskopie (qNMR) zunehmend an Bedeutung in Forschung und Industrie. Der entscheidende Vorteil gegenüber anderen Analysenmethoden liegt in der direkten Proportionalität der Signalfläche zur Anzahl Kernspins im Messvolumen. Dies erlaubt eine kalibrationsfreie Relativquantifizierung. Zur Absolutquantifizierung reicht die Zugabe einer definierten Menge eines vom Analyten unabhängigen NMR-Standards aus.
Trotz dieser Vorteile findet sich die qNMR bislang nur vereinzelt in Normen und Standardverfahren wieder. Zahlreiche Ringversuche in Metrologie und Industrie demonstrieren die Leistungsfähigkeit moderner NMR-Spektrometer und stärken das Vertrauen in die Methode. Die Entwicklung von Validierungskonzepten, sowie die kommerzielle Verfügbarkeit geeigneter zertifizierter Referenzmaterialien erleichtern die Anwendung, insbesondere im zumeist stark regulierten industriellen Umfeld.
Neben etablierten Hochfeld-NMR Spektrometern hat sich in den letzten Jahren ein stark wachsender Markt für kompakte Benchtop-NMR Geräte auf Permanentmagnetbasis entwickelt. Die geringeren Anschaffungs- und Betriebskosten, sowie die einfache Bedienbarkeit erlaubt es auch kleineren Unternehmen in diese Analysenmethode einzusteigen. Weiterhin besteht die Möglichkeit diese mobilen Systeme näher an die Produktion zu bringen, welches von der klassischen Qualitätskontrolle bis hin zur Online-Prozesskontrolle als vollautomatisierter Analysator reicht. Die geringere Feldstärke der Systeme erfordert hier oft den Einsatz modellbasierter Ansätze zur Spektrenauswertung (z.B. Indirect Hard Modeling).
Dieser Beitrag gibt eine Übersicht über aktuelle Anwendungen und Entwicklungen der qNMR von der universellen, hochgenauen Labormethode bis hin zur robusten Anwendung als Online-Analysator im Feld.…
Autor*innen: | Klas MeyerORCiD |
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Weitere Person: | Simon KernORCiD, Svetlana Guhl, Lukas WanderORCiD, Martin Bornemann-PfeifferORCiD, Patrick Gräßer, Claudia Peters, Michael MaiwaldORCiD |
Dokumenttyp: | Vortrag |
Veröffentlichungsform: | Präsentation |
Sprache: | Deutsch |
Jahr der Erstveröffentlichung: | 2019 |
Organisationseinheit der BAM: | 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien |
1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien / 1.4 Prozessanalytik | |
DDC-Klassifikation: | Naturwissenschaften und Mathematik / Chemie / Analytische Chemie |
Freie Schlagwörter: | Messunsicherheit; NMR Spektroskopie; qNMR |
Themenfelder/Aktivitätsfelder der BAM: | Chemie und Prozesstechnik |
Chemie und Prozesstechnik / Chemische Charakterisierung und Spurenanalytik | |
Veranstaltung: | ANAKON 2019 |
Veranstaltungsort: | Münster, Germany |
Beginndatum der Veranstaltung: | 25.03.2019 |
Enddatum der Veranstaltung: | 28.03.2019 |
Bemerkung: | Geburtsname von Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. - Birth name of Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. |
Verfügbarkeit des Dokuments: | Datei im Netzwerk der BAM verfügbar ("Closed Access") |
Datum der Freischaltung: | 29.03.2019 |
Referierte Publikation: | Nein |
Eingeladener Vortrag: | Nein |