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Standardization and control of Grignard reactions in a universal chemical synthesis machine using online NMR
Standardisierung und Kontrolle von Grignard-Reaktionen mittels Online-NMR in einer universellen chemischen Syntheseplattform
- A big problem with the chemistry literature is that it is not standardized with respect to precise operational parameters, and real time corrections are hard to make without expert knowledge. This lack of context means difficult reproducibility because many steps are ambiguous, and hence depend on tacit knowledge. Here we present the integration of online NMR into an automated chemical synthesis machine (CSM aka. “Chemputer” which is capable of small-molecule synthesis using a universal programming language) to allow automated analysis and adjustment of reactions on the fly. The system was validated and benchmarked by using Grignard reactions which were chosen due to their importance in synthesis. The system was monitored in real time using online-NMR, and spectra were measured continuously during the reactions. This shows that the synthesis being done in the Chemputer can be dynamically controlled in response to feedback optimizing the reaction conditions according to the userA big problem with the chemistry literature is that it is not standardized with respect to precise operational parameters, and real time corrections are hard to make without expert knowledge. This lack of context means difficult reproducibility because many steps are ambiguous, and hence depend on tacit knowledge. Here we present the integration of online NMR into an automated chemical synthesis machine (CSM aka. “Chemputer” which is capable of small-molecule synthesis using a universal programming language) to allow automated analysis and adjustment of reactions on the fly. The system was validated and benchmarked by using Grignard reactions which were chosen due to their importance in synthesis. The system was monitored in real time using online-NMR, and spectra were measured continuously during the reactions. This shows that the synthesis being done in the Chemputer can be dynamically controlled in response to feedback optimizing the reaction conditions according to the user requirements.…
- Ein Problem der chemischen Literatur ist die fehlende Standardisierung bezüglich genauer Bedingungen, auch Echtzeit-Korrekturen sind ohne Expertenwissen nur schwer möglich. Dieser Mangel an Details erschwert experimentelle Reproduzierbarkeit, da Schritte oft mehrdeutig sind und daher von implizitem Wissen abhängen. Hier präsentieren wir die Integration von Online-NMR Spektroskopie in eine automatisierte chemische Syntheseplattform (CSM aka. “Chemputer”, unter Verwendung einer universellen Programmiersprache zur Synthese kleiner Moleküle fähig), um eine automatisierte Analyse und Anpassung von Reaktionen im laufenden Betrieb zu ermöglichen. Das System wurde anhand von Grignard-Reaktionen, die aufgrund ihrer Bedeutung für die Synthese ausgewählt wurden, validiert und einem Härtetest unterzogen. Synthesen wurden in Echtzeit mit Online-NMR überwacht, und die Spektren wurden während der Reaktionen kontinuierlich aufgenommen und analysiert. Dies zeigt, dass der Chemputer dynamisch mittelsEin Problem der chemischen Literatur ist die fehlende Standardisierung bezüglich genauer Bedingungen, auch Echtzeit-Korrekturen sind ohne Expertenwissen nur schwer möglich. Dieser Mangel an Details erschwert experimentelle Reproduzierbarkeit, da Schritte oft mehrdeutig sind und daher von implizitem Wissen abhängen. Hier präsentieren wir die Integration von Online-NMR Spektroskopie in eine automatisierte chemische Syntheseplattform (CSM aka. “Chemputer”, unter Verwendung einer universellen Programmiersprache zur Synthese kleiner Moleküle fähig), um eine automatisierte Analyse und Anpassung von Reaktionen im laufenden Betrieb zu ermöglichen. Das System wurde anhand von Grignard-Reaktionen, die aufgrund ihrer Bedeutung für die Synthese ausgewählt wurden, validiert und einem Härtetest unterzogen. Synthesen wurden in Echtzeit mit Online-NMR überwacht, und die Spektren wurden während der Reaktionen kontinuierlich aufgenommen und analysiert. Dies zeigt, dass der Chemputer dynamisch mittels einer Regelung kontrolliert werden kann, um die Reaktionsbedingungen entsprechend den Anforderungen des Benutzers zu optimieren.…
Autor*innen: | Martin Bornemann-PfeifferORCiD, Jakob WolfORCiD, Klas MeyerORCiD, S. KernORCiD, D. AngeloneORCiD, A. LeonovORCiD, L. CroninORCiD, Franziska EmmerlingORCiD |
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Dokumenttyp: | Zeitschriftenartikel |
Veröffentlichungsform: | Verlagsliteratur |
Sprache: | Mehrsprachig |
Titel des übergeordneten Werkes (Deutsch): | Angewandte Chemie - International Edition |
Jahr der Erstveröffentlichung: | 2021 |
Organisationseinheit der BAM: | 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien |
1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien / 1.4 Prozessanalytik | |
6 Materialchemie | |
6 Materialchemie / 6.0 Abteilungsleitung und andere | |
6 Materialchemie / 6.3 Strukturanalytik | |
Veröffentlichende Institution: | Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) |
Verlag: | Wiley-VCH |
Verlagsort: | Weinheim |
Jahrgang/Band: | 60 |
Ausgabe/Heft: | 43 |
Aufsatznummer: | 23206 |
Erste Seite: | 1 |
Letzte Seite: | 6 |
DDC-Klassifikation: | Naturwissenschaften und Mathematik / Chemie / Analytische Chemie |
Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften / Ingenieurwissenschaften / Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten | |
Freie Schlagwörter: | Grignard-Reaktion; NMR-Spektroskopie; Prozessanalytik; Prozesskontrolle Grignard reaction; NMR spectroscopy; Process analytical technology; Process control |
Themenfelder/Aktivitätsfelder der BAM: | Chemie und Prozesstechnik |
Material | |
Material / Materialdesign | |
Umwelt | |
Umwelt / Sensorik | |
DOI: | 10.1002/anie.202106323 |
URN: | urn:nbn:de:kobv:b43-531260 |
ISSN: | 1521-3773 |
ISSN: | 1433-7851 |
Bemerkung: | Bibliografische Angaben für die deutsche Version: Angewandte Chemie 2021, Jg. 133, S. 1–7, ISSN 0044-8249, ISSN 1521-3757, https://doi.org/10.1002/ange.202106323 - Bibliographic information for the German version: Angewandte Chemie 2021, vol. 133, p. 1–7, ISSN 0044-8249, ISSN 1521-3757, https://doi.org/10.1002/ange.202106323 |
Verfügbarkeit des Dokuments: | Datei für die Öffentlichkeit verfügbar ("Open Access") |
Lizenz (Deutsch): | Creative Commons - CC BY - Namensnennung 4.0 International |
Datum der Freischaltung: | 23.08.2021 |
Referierte Publikation: | Ja |
Datum der Eintragung als referierte Publikation: | 23.08.2021 |
Schriftenreihen ohne Nummerierung: | Wissenschaftliche Artikel der BAM |