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In-situ reaction monitoring of a mechanochemical ball mill reaction with solid state NMR

  • We present an approach towards the in situ solid state NMR monitoring of mechanochemical reactions in a ball mill. A miniaturized vibration ball mill is integrated into the measuring coil of a home-built solid state NMR probe, allowing for static solid state NMR measurements during the mechanochemical reaction within the vessel. The setup allows to quantitatively follow the product evolution of a prototypical mechanochemical reaction, the formation of zinc phenylphosphonate from zinc acetate and phenylphosphonic acid. MAS NMR investigations on the final reaction mixture confirmed a reaction yield of 89% in a typical example. Thus, NMR spectroscopy may in the future provide complementary information about reaction mechanisms of mechanochemical reactions and team up with other analytical methods which have been employed to follow reactions in situ, such as Raman spectroscopy or X-ray diffraction.

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Autor*innen:J. Schiffmann, Franziska EmmerlingORCiD, Ines Martins, L. Van Wüllen
Dokumenttyp:Zeitschriftenartikel
Veröffentlichungsform:Verlagsliteratur
Sprache:Englisch
Titel des übergeordneten Werkes (Englisch):Solid State Nuclear Magnetic Resonance
Jahr der Erstveröffentlichung:2020
Organisationseinheit der BAM:6 Materialchemie
6 Materialchemie / 6.3 Strukturanalytik
Verlag:Elsevier Inc.
Jahrgang/Band:109
Erste Seite:101687
DDC-Klassifikation:Naturwissenschaften und Mathematik / Chemie / Analytische Chemie
Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften / Ingenieurwissenschaften / Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
Freie Schlagwörter:Mechanochemistry; NMR probe Development; Solid state NMR
Themenfelder/Aktivitätsfelder der BAM:Chemie und Prozesstechnik
Material
DOI:10.1016/j.ssnmr.2020.101687
Verfügbarkeit des Dokuments:Datei im Netzwerk der BAM verfügbar ("Closed Access")
Datum der Freischaltung:23.09.2020
Referierte Publikation:Ja
Datum der Eintragung als referierte Publikation:23.09.2020
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