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Keramikdurchflusszellen für das industrielle Reaktionsmonitoring mit Niederfeld-NMR-Spektroskopie

  • Derzeit verfügbare Niederfeld-NMR-Spektrometer sind oft für Laborapplikationen konzipiert. Für den Einsatz im industriellen Prozessmonitoring müssen deshalb Anpassungen vorgenommen werden. Ein wichtiger Aspekt ist die Gestaltung der Messzelle. Sie muss über eine hohe thermische-, chemische und vor allem mechanische Beständigkeit verfügen. Hinzu kommt die Besonderheit des NMR-Experiments, das auf die Durchlässigkeit von Radiofrequenzen angewiesen ist. Keramik ist ein in der Hochfeld-NMR-Spektroskopie bewährtes Material das diese Eigenschaften vereint. Um im Prozessmonitoring die Interessen kleiner Bypass-Volumina, großer Durchflussgeschwindigkeit und großes Signal-zu-Rausch-Verhältnis mit der nötigen Vormagnetisierungszeit in Einklang zu bringen, ist eine im Messbereich aufgeweitete Zellgeometrie vorteilhaft. Die Fertigung einer Keramikmesszelle für die Niederfeld-NMR-Spektroskopie für Drücke bis 7 MPa mit dieser besonderen Geometrie wurde mit Hilfe eines modernenDerzeit verfügbare Niederfeld-NMR-Spektrometer sind oft für Laborapplikationen konzipiert. Für den Einsatz im industriellen Prozessmonitoring müssen deshalb Anpassungen vorgenommen werden. Ein wichtiger Aspekt ist die Gestaltung der Messzelle. Sie muss über eine hohe thermische-, chemische und vor allem mechanische Beständigkeit verfügen. Hinzu kommt die Besonderheit des NMR-Experiments, das auf die Durchlässigkeit von Radiofrequenzen angewiesen ist. Keramik ist ein in der Hochfeld-NMR-Spektroskopie bewährtes Material das diese Eigenschaften vereint. Um im Prozessmonitoring die Interessen kleiner Bypass-Volumina, großer Durchflussgeschwindigkeit und großes Signal-zu-Rausch-Verhältnis mit der nötigen Vormagnetisierungszeit in Einklang zu bringen, ist eine im Messbereich aufgeweitete Zellgeometrie vorteilhaft. Die Fertigung einer Keramikmesszelle für die Niederfeld-NMR-Spektroskopie für Drücke bis 7 MPa mit dieser besonderen Geometrie wurde mit Hilfe eines modernen additiven Fertigungsverfahrens realisiert. Quantitative NMR-Messungen an konstant durch das Spektrometer strömenden Flüssigkeiten werden durch eine maximale Durchflussgeschwindigkeit limitiert. Diese wird von vielen Einflussgrößen bestimmt und sollte vor jeder quantitativen Messreihe experimentell für das individuelle System ermittelt werden. Zu diesem Zweck wurde eine automatisierte Laboranordnung konzipiert. Der Vergleich der neuen NMR-Keramikzelle mit bestehenden Messzellen u. a. anhand dieses Parameters untermauert ihre Eignung für das industrielle Prozessmonitoring.zeige mehrzeige weniger

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Autoren/innen:Lukas Wander
Koautoren/innen:Simon Kern, Svetlana Guhl, Klas Meyer, Michael Maiwald
Dokumenttyp:Posterpräsentation
Veröffentlichungsform:Präsentation
Sprache:Deutsch
Jahr der Erstveröffentlichung:2017
Organisationseinheit der BAM:1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien
1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien / 1.4 Prozessanalytik
Veröffentlichende Institution:Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)
DDC-Klassifikation:Naturwissenschaften und Mathematik / Chemie / Analytische Chemie
Freie Schlagwörter:Keramikdurchflusszelle; Niederfeld-NMR; Online-NMR
Themenfelder/Aktivitätsfelder der BAM:Analytical Sciences
Analytical Sciences / Sensorik
Veranstaltung:13. Herbstkolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik
Veranstaltungsort:Esslingen, Germany
Beginndatum der Veranstaltung:20.11.2017
Enddatum der Veranstaltung:22.11.2017
URN:urn:nbn:de:kobv:b43-430918
Verfügbarkeit des Volltexts:Volltext-PDF für die Öffentlichkeit verfügbar ("Open Access")
Lizenz (Deutsch):License LogoCreative Commons - Namensnennung-Nicht kommerziell-Keine Bearbeitung
Datum der Freischaltung:24.11.2017
Referierte Publikation:Nein
Schriftenreihen ohne Nummerierung:BAM Präsentationen