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Automated Data Evaluation and Modeling of Simultaneous 19F-1 H Benchtop NMR Spectra for Online Reactin Monitoring

  • Benchtop nuclear magnetic resonance spectroscopy currently develops to an important analytical tool for both quality control and process monitoring. In contrast to high resolution online NMR (HR-NMR), benchtop NMR can be operated under rough environmental conditions. A continuous re-circulating stream of reaction mixture from the reaction vessel to the NMR spectrometer enables a non-invasive, volume integrating online analyses of reactants and products. Here we investigated the esterification of 2,2,2-trifluoroethanol with acetic acid to 2,2,2-trifluoroethyl acetate both by 1H HR-NMR (500 MHz) and 1H and 19F MR NMR (43 MHz and 40 MHz) as a model system. The parallel online measurement was realized by splitting the flow, which allowed the adjustment of quantitative and independent flow rates, both in the benchtop NMR probe as well as in the HR-NMR probe, in ad-dition to a fast bypass line back to the reactor.

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Metadaten
Autoren/innen:Michael Maiwald
Koautoren/innen:Nicolai Zientek, Clement Laurain, Klas Meyer, Andrea Paul, D. Engel, M. Kraume, G. Guthausen
Dokumenttyp:Vortrag
Veröffentlichungsform:Präsentation
Sprache:Englisch
Titel des übergeordneten Werkes (Englisch):SMASH 2015 (Small Molecules NMR Conference)
Jahr der Erstveröffentlichung:2015
Organisationseinheit der BAM:1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien
1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien / 1.4 Prozessanalytik
Veröffentlichende Institution:Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)
Veranstaltung:SMASH 2015 (Small Molecules NMR Conference)
Veranstaltungsort:Baveno, Italy
Beginndatum der Veranstaltung:20.09.2015
Enddatum der Veranstaltung:23.09.2015
URN:urn:nbn:de:kobv:b43-351645
Verfügbarkeit des Volltexts:Volltext-PDF für die Öffentlichkeit verfügbar ("Open Access")
Lizenz (Deutsch):License LogoCreative Commons - CC BY-NC-ND - Namensnennung - Nicht kommerziell - Keine Bearbeitungen 4.0 International
Datum der Freischaltung:20.02.2016
Referierte Publikation:Nein
Schriftenreihen ohne Nummerierung:BAM Präsentationen