TY - THES A1 - Chung, Jaeun T1 - Nanoscale Characterization of Epoxy Interphase on Copper Microstructures N2 - The epoxy/metal interface regions are recognized as crucial for the mechanical reliability of composite materials. In particular, the spatial stress distribution is governed by modulus variations, which may result from the physical-chemical interactions between epoxy and the metal surface. The properties of the interphase between bulk polymer and metal were analyzed in nanometer scale. It was aimed to characterize the stiffness gradient of the polymeric interphase, which was formed by a thermoset being cured in contact with a metal surface. N2 - Die Grenzfläche zwischen Epoxid und Metall spielt für die mechanische Zuverlässigkeit des Verbundwerkstoffes (Composite) Epoxid/Metall eine wichtige Rolle. Insbesondere hängt die räumliche Verteilung mechanischer Spannungen von Variationen des Elastizitätsmoduls ab, die durch die physikalisch-chemischen Wechselwirkungen zwischen dem Epoxid und der Metalloberfläche hervorgerufen werden können. Daher wurden die Eigenschaften des Grenzbereichs (Interphase) zwischen dem Polymer, das nicht durch Grenzflächen-Wechselwirkungen beeinflusst wurde (Bulk-Polymer), und dem Metall auf der Nanometer-Skala analysiert. Hauptziel war es, die Steifigkeitsgradienten innerhalb der Epoxid-Interphase zu detektieren. Diese können durch die Gegenwart der Metall-Grenzfläche (Interface) hervorgerufen werden, die einen Einfluss auf den Prozess der Aushärtung zeigt. Die Rasterkraftmikroskopie (Scanning Force Microscopy, SFM) im Force Modulation Mode (FMM) erlaubt die hochauflösende Abbildung von Steifigkeitsvariationen. Die Ergebnisse aus der SFM-FMM wurden mit Konzentrationsprofilen aus der energiedispersiven Analyse von Röntgenstrahlen im Rasterelektronenmikroskop (REM-EDX) verglichen, als auch mit Relaxationskurven aus der dynamisch-mechanischen Analyse (DMA), die an Epoxid-Referenzproben durchgeführt wurde. Die untersuchten Verbundwerkstoff-Proben bestanden aus Epoxid und Kupfer. Es wurde Elektronstrahl-Lithographie (EBL) in Verbindung mit der Lift-off Technik verwendet, um Kupfer-Mikroelektroden auf einem Silizium-Wafer herzustellen. Danach wurde die Mischung aus Epoxidharz und Amin-Härter in der Gegenwart der Kupfer-Mikroelektroden ausgehärtet, wodurch ein Epoxid/Kupfer Verbundwerkstoff entstand. Es wurden zwei verschiedene Epoxid-Härter Systeme verwendet, um unterschiedliche Probentypen herzustellen. Eines bestand aus Diglycidyl-Ether des Bisphenol A (DGEBA) und einem modifizierten cycloaliphatischen Amin (EPIKOTE828 und EPIKURE F205 von Resolution Europe). Das andere bestand aus DGEBA und einem aromatischen Amin (DER332 von Dow Chemical und DDS von Fluka Chemikalien). SFM-FMM erlaubt es, die lokalen mechanischen Eigenschaften des Grenzbereichs zu beschreiben. Die neue Art der Probenpräparation ermöglicht es, eine an die Erfordernisse der SFM-FMM angepasste Glattheit der zu untersuchenden Oberfläche zu erzielen. Bei der SFM-FMM wird die vertikale Position der Probe moduliert und die dynamische Verbiegungsamplitude des SFM-Cantilevers gemessen, während sich die Spitze im Kontakt mit der Probenoberfläche befindet. Neben dem resultierenden Amplituden- und Phasensignal sind noch andere Kontraste verfügbar, wie Topographie, Auflagekraft und Lateralkraft. Diese ergänzenden Kontraste wurden dazu verwendet, die Kupfer-Grenzfläche zu identifizieren. Ferner dienten sie der Kontrolle der Qualität der SFMMessung. Insbesondere konnte gezeigt werden, dass von der Topographie induzierte Kontraste auftreten können, wenn ihre Neigung mehr als ~|3°| beträgt. Außerdem wurde die Morphologie der Oberfläche des Epoxids untersucht, die noppenartige Strukturen, so genannte „Noduln“, aufwies. Bei den gegebenen Aushärtungsbedingungen (Tg bei 80°C über 2 Stunden, Nachhärtung bei 130°C über 1 Stunde) betrug die Durchschnittsgröße der Noduln ~125 nm, und 90 Prozent der Noduln waren zwischen 75 und 200 nm groß. Das aus EPIKOTE828-EPIKURE F205 bestehende Epoxid-System bildete eine Interphase mit einer Breite von ~1,9 μm aus und der Punkt der niedrigsten Steifigkeit war in einem Abstand von ~0,4 μm vom Kupfer. Andererseits wies das DER332-DDS System eine Interphase mit einer Breite von ~2,3–4,0 μm auf. Es wurden verschiedenartige Steifigkeitsprofile festgestellt. Diese Ergebnisse zeigen, dass die Eigenschaften des metallinduzierten Grenzbereichs vom Epoxid-System abhängen. Die Steifigkeit in der Nähe von Kupfer (bis zu 0,2–0,25 μm Abstand) war deutlich höher als im Volumen des Epoxids. Sowohl die im REM als auch die im TEM durchgeführten EDX-Messungen zeigten, dass die Konzentration des Amins in der Nähe von Kupfer verringert ist. Die unter Verwendung von SFM-FMM gemessene Steifigkeit wurde mit dem Modulwert verglichen, der mittels DMA an Referenzproben wohldefinierter Amin-Epoxid Konzentrationsverhältnisse bestimmt wurde. Die gefundene Relation wurde im Rahmen eines Reaktions-Diffusions Modells interpretiert. Danach treten räumliche Schwankungen im Konzentrationsverhältnis von Amin und Epoxid auf, die zu Variationen in der Netzwerkstruktur des ausgehärteten Epoxidsführen und sich somit auch auf dessen mechanische Eigenschaften auswirken. T3 - BAM Dissertationsreihe - 15 KW - Nanoscale Characterization KW - Epoxy Interphase KW - Copper Microstructures PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1435 SN - 978-3-86509-514-3 SN - 1613-4249 VL - 15 SP - 1 EP - 104 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-143 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Prewitz, Marc T1 - Charakterisierung von Glas-Polymer Verbundmaterialien fur die Hochdruckspeicherung von Wasserstoff N2 - In der vorliegenden Arbeit werden Glaskapillaren und Strukturen aus Borosilikatglas (Simax) f¨ur die Hochdruckspeicherung von Wasserstoff betrachtet. Um die mechanischen Belastungen zu analysieren und anschließend ein optimiertes Speicherdesign abzuleiten, findet die Finite Element Methode (FEM) Einsatz. Die notwendigen Materialkennwerte werden zuvor experimentell ermittelt. Dazu geh¨oren die Festigkeit, die Schubfestigkeit der Grenzfl¨ache Klebung/Glas, der Wasserstoffpermeationskoeffizient, das Temperatur-Zeit-abh¨angige Verhalten, sowie die obere Temperatureinsatzgrenze. Die Glasfestigkeit ist stark abh¨angig von der Oberfl¨acheng¨ute. Daher werden in dieser Arbeit Kapillaren selber gezogen und beschichtet. Der Einfluss auf die Festigkeit wird mit Hilfe von Berstversuchen untersucht. Die eingesetzten Polymere werden zus¨atzlich mit dem Push-out Versuch, der dynamisch mechanischen Analyse und der Permeationsmessung charakterisiert. Dar¨uber hinaus wird aus den DMA Versuchen ein viskoelastisches Materialmodell abgeleitet, womit der Temperatur- und Zeiteinfluss auf die mechanische Belastung simuliert wird. Unter Beachtung der experimentell gewonnenen Erkenntnisse, sowie der durchgef¨uhrten Simulation ist es m¨oglich, ein optimiertes Speicherdesign zu erstellen und Aussagen ¨uber die Einsatzgrenzen zu treffen. KW - Wasserstoffspeicherung KW - Glaskapillaren KW - Polymercoating PY - 2017 UR - https://depositonce.tu-berlin.de/handle/11303/6261 SP - 1 EP - 150 CY - Berlin AN - OPUS4-51065 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kraus, David T1 - Ermüdungsverhalten von Glasfaser-Kunststoff-Verbunden unter thermomechanischer Beanspruchung T2 - BAM-Dissertationsreihe N2 - Die Werkstoffgruppe der Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) hat sich aufgrund ihrer hervorragenden Leichtbaueigenschaften unter anderem im Sportgerätebau, in der Luft- und Raumfahrt und in der Windenergieindustrie etabliert. Die so hergestellten Strukturen sind in der Regel nicht nur mechanischen Belastungen, sondern auch thermischen Lasten in einem breiten Temperaturspektrum ausgesetzt. Dennoch ist die Auswirkung des Temperatureinflusses bei einer Kombination von thermischer und mechanischer Last auf die Lebensdauer von Strukturen aus FKV bisher nur wenig untersucht. Im Rahmen dieser Arbeit wird der Einfluss von Temperaturen zwischen 213 K und 343 K auf einen Glasfaser-Epoxidharz-Verbund experimentell untersucht. Das Material wird in diesem Temperaturbereich eingehend charakterisiert: Es werden sowohl die thermomechanischen Eigenschaften von Faser- und Matrixwerkstoff als auch die des Verbundes ermittelt. In einem weiteren Schritt wird dann der Einfluss der Temperatur auf die Schädigungsentwicklung im quasi-statischen Lastfall sowie unter schwingender Ermüdungsbeanspruchung bei verschiedenen FKV-Mehrschichtverbunden analysiert. Basierend auf den experimentellen Daten wird ein Zusammenhang zwischen der Schädigung und der Anstrengung der Matrix innerhalb der Einzelschicht demonstriert. Die Matrixanstrengung wird mithilfe eines mikromechanischen Modells unter Berücksichtigung der thermomechanischen Eigenspannungen analytisch berechnet. Bei Querzugbeanspruchung kann gezeigt werden, dass eine Vorhersage der Schädigung in Abhängigkeit der Volumenänderungsenergie innerhalb der Matrix getroffen werden kann. Mithilfe des Konzepts der Matrixanstrengung ist eine Vorhersage der Lebensdauer des Werkstoffs unter schwingender Ermüdungsbeanspruchung in Abhängigkeit der Einsatztemperatur möglich. N2 - Due to their superior lightweight properties, fiber reinforced polymer (FRP) materials are well established in various fields, such as sports equipment, aerospace or wind energy structures. These structures are not only subjected to mechanical loads, but also to a broad spectrum of thermal environments. However, the impact of temperature on the fatigue life of thermomechanically loaded FRP structures is barely investigated to-date. In the scope of this work, the influence of temperatures in a range of 213 K to 343 K on a glass fiber reinforced epoxy polymer is experimentally examined. An extensive thermo-mechanical characterization of the static properties of the material is performed. The neat resin and Fiber material are investigated, as well as the composite. In addition, the impact of thermal loads on the damage evolution under quasi-static as well as cyclic fatigue loading is investigated for different multi-angle laminates. Based on the experimental data, a correlation is shown between damage and matrix effort of the unidirectional layer. The matrix effort is calculated according to a micromechanical model considering thermal residual stresses. Particularly under transverse loading, the damage Evolution can be predicted as a function of the dilatational strain energy of the matrix. Using the concept of the matrix effort presented in this work, a prediction of the fatigue life of the investigated material at different ambient temperature conditions can be performed. T3 - BAM Dissertationsreihe - 169 KW - Ermüdung KW - Faser-Kunststoff-Verbund KW - GFK KW - Schädigung KW - Thermomechanik KW - Fatigue KW - Composite KW - Glas fibre reinforced polymer KW - Damage KW - Thermomechanics PY - 2021 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-530253 SN - 1613-4249 VL - 169 SP - 1 EP - 164 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-53025 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -