TY - CONF A1 - Rhode, Michael T1 - Quantitative Bestimmung von Wasserstoff durch Heißgasextraktion: Erfahrungen und Grenzen N2 - Die Trägergas-Heißextraktion (TGHE) mit Warmauslagerung (d.h. ohne Schmelzen der Proben) ist eine häufig angewandte Technik zur Bestimmung von Wasserstoff, u.a. für Schweißverbindungen aber auch allgemein für Metalle geeignet. Die TGHE basiert auf der beschleunigten Wasserstoffausgasung aufgrund der thermischen Aktivierung bei erhöhten Temperaturen. Die Norm ISO 3690 schlägt hierzu verschiedene Probengeometrien sowie die erforderliche Mindestextraktionszeit in Abhängigkeit der Temperatur vor. Die vorliegende Präsentation fasst die Ergebnisse und Erfahrungen zahlreicher Testläufe an der BAM der letzten 15 Jahre mit unterschiedlichen Probentemperaturen, Geometrien, etc. zusammen, die die Wasserstoffbestimmung beeinflussen können. Dabei handelt es sich insbesondere um die Bewertung des Absorptionskoeffizienten für Infrarotstrahlung der Probenoberfläche, die begrenzte Empfindlichkeit von WLD im Vergleich zum MS, die Temperaturmessung, u.v.m. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Temperatur die treibende Kraft der TGHE ist. Es werden Vorschläge zur Verbesserung der Zuverlässigkeit der Wasserstoffbestimmung gemacht, die von der Stabilität des Wasserstoffsignals während der Extraktion und der Auswertung der aufgezeichneten Daten abhängt. Im Allgemeinen ist eine unabhängige Temperaturmessung mit Dummy-Proben für die weitere Datenanalyse nützlich, insbesondere wenn diese Daten für die Berechnung der Einfangkinetik verwendet werden. T2 - Herbstsitzung des DGM Arbeitskreises "Materialprüfung unter Wasserstoff" CY - Dortmund, Germany DA - 19.11.2024 KW - Wasserstoff KW - Trägergasheißextraktion KW - Messung KW - Massenspektrometrie KW - Schweißen PY - 2024 AN - OPUS4-61721 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Rhode, Michael T1 - Zuverlässige Wasserstoffbestimmung in Metallen und ihren Schweißverbindungen: Parameter, Einflüsse, Grenzen N2 - Im Zuge der wasserstoffbasierten Energiewirtschaft von morgen, kommt der Errichtung der dementsprechenden Infrastruktur die zentrale Rolle zu. Der überwiegende Teil bisher eingesetzter und meist geschweißter Werkstoffe, wie Stähle, kann unter bestimmten Bedingungen zur Wasserstoffversprödung neigen. Dies umfasst die klassische verzögerte Kaltrissbildung während der Schweißverarbeitung als auch Versprödungsphänomene während des Betriebs. Für die Bewertung eines jeden Wasserstoffeffektes auf bspw. die mechanischen Eigenschaften eines geschweißten metallischen Werkstoffes, muss der Wasserstoffgehalt präzise bestimmt werden, Im Fall von Schweißnähten ist die beispielsweise nach der ISO 3690, die klassische isotherme Trägergas-Heißextraktion (TGHE). Die TGHE basiert dabei auf der beschleunigten Wasserstoffentgasung aufgrund der thermischen Aktivierung des Wasserstoffs bei erhöhten Temperaturen. Neben der reinen Quantifizierung des Wasserstoffs, kann über die thermische Desorptionsanalyse (TDA) mit variierten Heizraten, der Bindungszustand an mikrostrukturellen Defekten im Material festgestellt und bewertet werden. Für beide Techniken sind experimentelle und messtechnische Einflüsse zu beachten, die großen Effekt auf das Ergebnis haben. Für die TGHE schlägt die ISO 3690 schlägt beispielswiese verschiedene Probengeometrien sowie Mindestextraktionszeiten vor. Die vorliegende Studie fasst Ergebnisse und Erfahrungen zahlreicher Untersuchungen an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) mit unterschiedlichen Probentemperaturen und Geometrien (ISO 3690 Typ B und zylindrische TDA-Proben) zusammen hinsichtlich: Einfluss der Probenoberfläche (poliert/geschweißt), Messgenauigkeiten in Abhängigkeit des Probenvolumens sowie die unzureichende Überwachung des Effektes des PI-Reglers auf die Extraktionstemperatur. Insbesondere eine abweichende Extraktionstemperatur zur eingestellten Temperatur, kann die Messergebnisse wesentlich verfälschen. Basierend auf den Ergebnissen werden Methoden aufgezeigt, um schnell die gewünschte Extraktionstemperatur zu erreichen, ohne physisch in das Messequipment eingreifen zu müssen. Dies dient der wesentlichen Verbesserung der Zuverlässigkeit der Wasserstoffmessung durch erhöhte Signalstabilität und beschleunigte Wasserstoffdesorption. Im Allgemeinen ist eine unabhängige Temperaturmessung mit Dummy-Proben für die gewählte Heizprozedur angeraten, um mögliche unerwünschte Temperatureinflüsse bereits vor der Messung auszuschließen. Die beschriebenen Methoden können ohne großen Aufwand direkt in die industrielle Anwendung überführt werden. T2 - DVS Congress 2023 CY - Essen, Germany DA - 11.09.2023 KW - Wasserstoff KW - Messung KW - Trägergasheißextraktion KW - ISO 3690 KW - Schweißverbindung PY - 2023 AN - OPUS4-58307 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -