TY - JOUR A1 - Vogel, Christian A1 - Stemann, Jan A1 - Holldack, K. A1 - Sekine, R. A1 - Lipiec, E. A1 - Adam, Christian T1 - Thermal treatment of chromium (III) oxide with carbonates analyzed by far-infrared spectroscopy PY - 2015 SN - 0003-7028 SN - 1943-3530 VL - 69 IS - 10 SP - 1210 EP - 1214 PB - Society for Applied Spectroscopy CY - Frederick, Md. AN - OPUS4-34635 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Vogel, Christian A1 - Radtke, Martin A1 - Reinholz, Uwe A1 - Schäfers, F. A1 - Adam, Christian T1 - Chemical state of chromium, sulfur, and iron in sewage sludge ash based phosphorus fertilizers N2 - As an essential element of all life forms, phosphorus (P) is vital to the fertilizer industry. With decreasing quantity and quality of phosphate rock resources, recycling P-fertilizers from wastewater is of increasing interest. The P-fertilizer products of a recently developed thermochemical process for P recovery from sewage sludge ash (SSA) were investigated by chromium, sulfur, and iron K-edge X-ray near-edge structure (XANES) spectroscopy. This paper focuses the formation and prevention of toxic chromium(VI) and toxic sulfides during the thermochemical processes. Reducing conditions prevent the oxidation of chromium(III) in the SSA to toxic chromium(VI). Sulfides formed under the reducing conditions are nontoxic iron sulfides. Hematite (Fe2O3) present in the SSA is reduced to magnetite (Fe3O4). A gentle post-treatment at 400 °C under oxidizing conditions converts the iron sulfides into plant-available iron sulfates. This oxidative post-treatment does not form undesired chromium(VI) compounds. KW - X-ray absorption near-edge structure (XANES) spectroscopy KW - Phosphorus recovery KW - Sewage sludge ash KW - Chromium KW - Sulfur KW - Iron PY - 2015 DO - https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.5b00678 SN - 2168-0485 VL - 3 IS - 10 SP - 2376 EP - 2380 PB - ACS Publ. CY - Washington, DC AN - OPUS4-34166 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - ext. Bambery, Keith A1 - Vogel, Christian A1 - ext. Lipiec, Ewelina A1 - ext. Lekki, Janusz A1 - ext. Tobin, Mark A1 - ext. Whelan, Donna A1 - ext. Wood, Bayden A1 - ext. Kwiatek, Wojciech T1 - Synchrotron FTIR microspectroscopy coupled with Principal Component Analysis shows evidence for the cellular bystander effect T2 - 9th Asia Oceania Forum for Synchrotron Radiation Research (AOFSRR 2015) CY - Melbourne, Australia DA - 2015-11-25 PY - 2015 AN - OPUS4-35231 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Steckenmesser, D. A1 - Vogel, Christian A1 - Adam, Christian A1 - Steffens, D. T1 - Phosphorus recycling of sewage sludge through the combination of low-temperature-conversion and thermochemical post-treatment T2 - 2nd European Sustainable Phosphorus Conference CY - Berlin, Gemany DA - 2015-03-05 PY - 2015 AN - OPUS4-32816 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Steckenmesser, D. A1 - Vogel, Christian A1 - Adam, Christian A1 - Steffens, D. T1 - Phosphorrecycling mittels einer Kombination aus Niedertemperaturkonvertierung und thermochemischer Nachbehandlung von Klärschlamm T2 - Jahrestagung der Deutschen Bodenkundlichen Gesellschaft (DGB) CY - München, Deutschland DA - 2015-09-05 PY - 2015 AN - OPUS4-34627 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Adam, Christian A1 - Eicher, N. A1 - Hermann, L. A1 - Herzel, Hannes A1 - Mallon, J. A1 - Schaaf, M. A1 - Stemann, J. T1 - Comparative review of ash processes N2 - This report gives technological information about processes for the recovery of phosphorus from sewage sludge ash including mass- and energy balance, process conditions and product quality. The information in this report aim at giving an overview on different concepts for the recovery of phosphorus from sewage sludge ash and are intended to allow a general qualitative comparison between the different technical approaches. This report also describes the technological backgrounds of the processes that were furthermore investigated by life cycle assessment (LCA) and life cycle cost (LCC) analysis. However, most process data stated in this report are site specific data. The LCA/LCC study includes the definition of a common base line for all processes, detailed process modeling and plausibility assessments. Results of the LCA/LCC-studies are reported in deliverables D9.2 und D10.1. PY - 2015 UR - http://p-rex.eu/uploads/media/P-REX_D4_1_Comparative_review_of_ash_processes.pdf SP - 1 EP - 30 AN - OPUS4-34858 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Brehme, Sven T1 - Neue phosphorhaltige Polyester für den halogenfreien Flammschutz von kompaktem, glasfaserverstärktem und geschäumtem Polybutylenterephthalat N2 - Phosphorhaltige Alternativen haben halogenhaltige Flammschutzmittel für PBT zunehmend verdrängt. Die meisten der verwendeten Flammschutzmittel verschlechtern jedoch die mechanischen Eigenschaften des PBT oder neigen zum Ausblühen. Trotz ihrer gängigen Verwendung fehlt ein grundlegendes Verständnis für den Einfluss der chemischen Struktur der Flammschutzmittel auf das Brandverhalten und die Eigenschaften des Werkstoffs. Ebenso lückenhaft ist das Wissen über den Einfluss der Makrostruktur des Werkstoffs auf dessen Brandverhalten und die Flammschutzanforderungen. Als Alternative zu den gängigen niedermolekularen Flammschutzadditiven werden in dieser Arbeit phosphorhaltige Polyester als Flammschutzmittel für kompaktes, glasfaserverstärktes und geschäumtes PBT vorgestellt und ihr Pyrolyse- und Brandverhalten analysiert. Nicht nur die Makrostruktur des PBT, sondern auch die chemische Struktur der phosphorhaltigen Polyester wurde gezielt variiert, um entsprechende Struktur-Eigenschaftsbeziehungen ableiten zu können. Das glasfaserverstärkte PBT zeigt eine höhere Entflammbarkeit, der PBT Integralschaum ein höheres Risiko durch Flammenausbreitung als kompaktes PBT. Das Vorhandensein von Verbrückungen und P-O-Carom.-Bindungen im Phosphorsubstituenten der phosphorhaltigen Polyester erhöht deren Rückstandsbildung bzw. Aktivität in der kondensierten Phasen. Die Art der aktiven Flammschutzmechanismen entscheidet darüber, welche Brandrisiken reduziert werden. Als einer der phosphorhaltigen Polyester bildet PET-P-DOPO einen nicht mischbaren Blend mit PBT. Es hat eine gute Flammschutzwirkung und verschlechtert die mechanischen Eigenschaften nicht so stark wie gängige Flammschutzmittel. PET-P-DOPO birgt dabei das Potential, die mechanischen Eigenschaften und die Flammschutzwirkung durch eine Verbesserung der Mischbarkeit und eine Erhöhung des Phosphorgehaltes noch weiter zu optimieren. Für PBT Integralschaum ist PET-P-DOPO weniger geeignet. In glasfaserverstärktem PBT übertrifft PET-P-DOPO die gängigen Flammschutzmittel, selbst wenn diese mit höherem Phosphorgehalt eingesetzt werden. Die Ergebnisse tragen wesentlich zum Verständnis der grundlegenden Struktur- Eigenschaftsbeziehungen im Flammschutz von Polymeren bei. Sie ermöglichen die Vorhersage spezieller Anforderungen an die Flammschutzmittel aus der Makrostruktur des Werkstoffs. Weiterhin erlauben sie eine gezieltere Auswahl und Optimierung bestehender Flammschutzmittel durch die Anpassung ihrer chemischen Struktur sowie das gezielte Design neuer Flammschutzmittel für bestimmte Anwendungen bzw. Schutzziele. Mit PET-P-DOPO wurde außerdem eine vielversprechende Alternative zu gängigen Additiven im Flammschutz von PBT gefunden. N2 - Phosphorus-containing alternatives have increasingly substituted halogen-containing flame retardants in the flame retardancy of PBT. Unfortunately, most of the flame retardants deteriorate the mechanical properties of PBT or tend to bloom. Despite their common usage, a detailed understanding of how burning behaviour and material properties are influenced by the chemical structure of the flame retardants is still missing. The knowledge about the influence of the material's macrostructure on burning behaviour and flame retardancy demands is incomplete, too. In this study, phosphorus polyesters are presented as an alternative to commonly used low-molecular additives for the flame retardancy of compact, glass fibre reinforced and foamed PBT. The pyrolysis and burning behaviour of these polyesters is discussed. The macrostructure of PBT as well as the chemical structure of the phosphorus polyesters was systematically varied to deduce the corresponding structure-property relationships. Glass fibre reinforced PBT has a higher flammability than compact PBT, while PBT integral foam has a higher risk of flame spread. The presence of bridging groups and P-O-Carom.-bonds in the phosphorus substituent of the phosphorus polyesters increases their charforming ability and their condensed-phase activity, respectively. The nature of the active flame-retardancy mechanisms determines the fire risks, which are reduced. One of the phosphorus polyesters, PET-P-DOPO, forms an immiscible blend with PBT. PET-P-DOPO has a good flame-retardancy performance and deteriorates the mechanical properties less than common flame retardants. Additionally, it still has the potential for further optimisation. An improved miscibility and a higher phosphorus Content would improve the mechanical properties and the flame-retardancy performance, respectively. PET-P-DOPO is less suited to flame retard PBT integral foam. In glass fibre reinforced PBT, however, PET-P-DOPO outperforms common flame-retardant additives even if they are used with a higher phosphorus content than PET-P-DOPO. The results essentially contribute to the understanding of fundamental structure-property relationships in flame retardancy of polymers. They permit to predict specific flameretardancy demands from the material's macrostructure. Furthermore, the results allow a more specific selection and optimisation of existing flame retardants through the modification of their chemical structure and a targeted design of new flame retardants for specific applications or protection goals, respectively. A promising alternative to common additives for the flame retardancy of PBT was found with PET-P-DOPO. T3 - BAM Dissertationsreihe - 127 KW - Struktur-Eigenschaftsbeziehung KW - Flammschutz KW - phosphorhaltige Polyester KW - Polybutylenterephthalat KW - halogenfrei PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-4892 SN - 978-3-9816668-7-8 VL - 127 SP - 1 EP - 160 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-489 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mieller, Björn T1 - Modellierungsansätze und neue Brennhilfsmittelkonzepte für die LTCC-Drucksintertechnologie N2 - Niedrigsinternde Glas-Keramik-Komposite (LTCC, low temperature co-fired ceramics) werden erfolgreich als kompakte, mehrlagige Schaltungsträger in der Automobilindustrie und Hochfrequenztechnik eingesetzt. Dazu werden sie mit Verfahren der Folien- und Multilayertechnik verarbeitet und gemeinsam mit aufgedruckten Metallisierungen bei Temperaturen bis 900 °C co-gesintert. Besonders bei hohen Anforderungen an die Reproduzierbarkeit der Sinterschwindung hat sich das Sintern mit axialer Druckunterstützung etabliert, wodurch unter anderem die Schwindung in der Ebene der Einzelfolien unterdrückt werden kann. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, die LTCC-Drucksintertechnologie unter zwei Gesichtspunkten weiterzuentwickeln: • Erarbeitung eines einfachen und praktikablen Verfahrens zur Modellierung und Simulation des Verfahrens, • prozessintegrierte Erzeugung maßgeschneiderter, speziell dünnfilmfähiger Oberflächenstrukturen. Für die Simulation der Sinterung wurde das Modell der Mastersinterkurve ausgewählt. Die Eignung des Modells zur Beschreibung von LTCC-Werkstoffen wird zunächst ohne Druckunterstützung nachgewiesen. Dabei werden die Mastersinterkurven von frei gesinterten Pulverpresslingen und Folienlaminaten, deren Schwindung in der Ebene unterdrückt ist, quantitativ gegenübergestellt. Außerdem wird eine Methode vorgeschlagen und experimentell bestätigt, mit der die Schwindungsfehlpassung von Werkstoffkombinationen bei druckloser Co-Sinterung von berechnet werden kann. Die Modellierung der druckunterstützten Sinterung basiert auf thermomechanischen Analysen eines verbreitet angewendeten, kommerziellen LTCC-Werkstoffs (DuPont GreenTape DP951) im Druckbereich von 2 kPa bis 500 kPa. Die Auswertung der Messwerte und Entwicklung der Mastersinterkurven erfolgt unter Berücksichtigung der Kriechverformung des Werkstoffs unter Druck und wird durch grundlegende Untersuchungen zur für dieses Modell obligatorischen Bestimmung der Aktivierungsenergie ergänzt. Mit einer konstanten Aktivierungsenergie von 400 kJ/mol werden Mastersinterkurven für verschiedene Drücke aufgestellt und mit Anpassungsfunktionen modelliert. Die mit Hilfe der Anpassungsfunktionen simulierten Sinterkurven stimmen gut mit den Messungen überein. Das Modell wird als geeignet und praktikabel bewertet. Die prozessintegrierte Erzeugung maßgeschneiderter Oberflächenstrukturen erfolgt über die im Drucksinterprozess eingesetzten Brennhilfsmittel. Zur Einstellung gewünschter Rautiefen auf den gesinterten Oberflächen werden Opferfolien aus Al2O3 mit unterschiedlichen Partikelgrößenverteilungen und eine Opferfolie aus hexagonalem BN vorgestellt, die über Rückstandsschichten auf der LTCC-Oberfläche die Oberflächenstruktur bestimmen. Der Zusammenhang von Opferfolieneigenschaften und Oberflächencharakteristika wird an verschiedenen LTCC-Werkstoffen beschrieben. Die Rauheit einer druckgesinterten LTCC-Oberfläche kann über die Partikelgröße der Opferfolien gezielt verändert werden. Zur Herstellung dünnfilmkompatibler, rückstandsfreier Oberflächen im Drucksinterprozess wird glasartiger Kohlenstoff als Brennhilfsmittel eingeführt. Damit wird eine Regelung des Sauerstoffpartialdrucks während des Brandes erforderlich. Eine vollständige thermische Entbinderung der Grünfolien ist aufgrund von Kohlenstoffrückständen auf den Partikeloberflächen erst oberhalb 500 °C möglich. Einflüsse der Prozessparameter Druck und Haltezeit auf die resultierende Oberflächenstruktur werden aufgeklärt und optimale Prozessfenster für die untersuchten Werkstoffe angegeben. Mit dem entwickelten Verfahren können zum ersten Mal verschiedene LTCC-Substrate mit dünnfilmfähigen Oberflächen nacharbeitsfrei durch Drucksintern hergestellt werden. Die Ergebnisse zur Modellierung und Simulation leisten einen wertvollen Beitrag zur Einsparung von Energie, Zeit und Kosten bei der Gestaltung von Drucksinterprozessen. Die erarbeiteten Brennhilfsmittelkonzepte können ressourcenaufwändige Nacharbeit teilweise ersetzen und eröffnen durch die Dünnfilmeignung der Oberflächen neue Anwendungsgebiete der Drucksintertechnologie in der Sensor und Mikrosystemtechnik. T3 - BAM Dissertationsreihe - 136 KW - Glaskohlenstoff KW - low temperature co-fired ceramics KW - LTCC KW - Drucksintern KW - Mastersinterkurve KW - Opferfolie PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5106 N1 - Geburtsname von Mieller, Björn: Brandt, Björn - Birth name of Mieller, Björn: Brandt, Björn VL - 136 SP - 1 EP - 119 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-510 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Herzel, Hannes A1 - Krüger, Oliver A1 - Adam, Christian T1 - Phosphorus fertilizer from sewage sludge ashes by thermochemical treatment - Benefits and challenges N2 - Mineral phosphorus (P) fertilizers are solely produced from phosphate rock. Europe completely depends on imports since there are no relevant phosphate rock deposits on the continent. Furthermore, phosphate rock is contaminated with heavy metals such as Cd and U that pollute the farmlands and pose environmental risks. Sewage sludge ash (SSA) might be a promising source for recycling fertilizer since it contains large amounts of P (up to 13 %). However, fertilizer from SSA has to comply with the respective ordinances, particularly the heavy metal limit values stated in the fertilizer ordinance, and requires sufficient P bioavailability. Thus, we conducted a complete survey of SSA from German mono-incineration facilities and developed a thermochemical treatment for SSA to reduce toxic elements and increase P bioavailability. T2 - RAMIRAN 2015 - 16th International conference Rural-Urban Symbiosis CY - Hamburg, Germany DA - 08.09.2015 PY - 2015 SN - 978-3-941492-95-0 SP - TA EP - O_20, 33 AN - OPUS4-34311 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Herzel, Hannes T1 - Phasenreaktionen bei der thermochemischen Behandlung von Klärschlammaschen mit Natrium- oder Kaliumverbindungen - Versuche mit Aschen und Modellsubstanzen T2 - DMG Workshop Sektion Angewandte Mineralogie in Umwelt und Technik CY - Bad Windsheim, Germany DA - 2015-02-25 PY - 2015 AN - OPUS4-32724 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -