TY - JOUR A1 - Graf, Nora A1 - Lippitz, Andreas A1 - Gross, Thomas A1 - Pippig, F. A1 - Holländer, A. A1 - Unger, Wolfgang T1 - Determination of accessible amino groups on surfaces by chemical derivatization with 3,5-bis(trifluoromethyl)phenyl isothiocyanate and XPS/NEXAFS analysis N2 - The determination of amino groups on surfaces capable of binding biomolecules is important for the understanding and optimization of technologically relevant coupling processes. In this study, three different types of amino-functionalized model surfaces, amino thiolate on Au, amino siloxane on Si, and polyethylene (PE) foils and films reacted with 1,2-diaminoethane (DAE) were derivatized with 3,5-bis(trifluoromethyl)phenyl isothiocyanate. Subsequently, these samples were analyzed by chemical derivatization X-ray photoelectron spectroscopy (CD-XPS) and near-edge X-ray absorption fine structure spectroscopy (NEXAFS). The determination of amino groups by this analytical approach allows gaining insight into the availability of groups on surfaces that can actually serve as attachment sites for biomolecules in technical applications. In the case of the amino thiolate on Au, almost 90% of the expected amino groups were detected by CD-XPS. Investigation of the amino siloxane films revealed lower yields for the derivatization reaction in the order of 30%. The lowered reaction yields are thought to be due to interactions between the amino siloxane`s amino and silanol groups or the underlying substrate, making them inaccessible to the derivatization agent. The aminated PE samples are characterized by a complex surface chemistry and structure, and reaction yields of the derivatization reaction cannot be unequivocally derived. However, 1-3% of the total carbon atoms in the surface layer were found to be bound to amino groups accessible to the derivatization agent. It can be concluded that, depending on the detailed character of the investigated amino-terminated surface, the amount of amino groups accessible to CD-XPS can be substantially lower than the total amount of amino groups present at the surface. KW - XPS/ESCA KW - NEXAFS/XANES KW - CD-XPS KW - Amino-functionalized surfaces KW - SAM PY - 2010 DO - https://doi.org/10.1007/s00216-009-3233-7 SN - 1618-2642 SN - 1618-2650 VL - 396 IS - 2 SP - 725 EP - 738 PB - Springer CY - Berlin AN - OPUS4-20744 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Dietrich, Paul A1 - Horlacher, T. A1 - Gross, Thomas A1 - Wirth, Thomas A1 - Castelli, R. A1 - Shard, A.G. A1 - Alexander, M. A1 - Seeberger, P.H. A1 - Unger, Wolfgang T1 - Surface analytical characterization of carbohydrate microarrays N2 - Microarrays are a versatile platform for diagnostics and high-throughput analysis. Carbohydrate microarrays are valuable tools to investigate interactions with other molecules since many glycans are involved in fundamental biological processes. A combined X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS) surface analysis was used to investigate the basic steps in the production of carbohydrate microarrays. The preparation included coupling of a thiol-terminated mannoside to maleimide-functionalized glass surfaces derived from γ-aminopropyl silane (GAPS) slides. XPS results clearly demonstrate successful chemical modification in each fabrication step, and ToF-SIMS imaging revealed immobilized carbohydrates in the spotted regions of the final microarray. KW - Carbohydrates KW - Microarrays KW - XPS KW - ToF-SIMS KW - Nona-mannoside KW - Maleimide surfaces KW - Surface analysis PY - 2010 DO - https://doi.org/10.1002/sia.3255 SN - 0142-2421 SN - 1096-9918 VL - 42 SP - 1188 EP - 1192 PB - Wiley CY - Chichester AN - OPUS4-21500 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Dietrich, Paul A1 - Horlacher, T. A1 - Gross, Thomas A1 - Wirth, Thomas A1 - Castelli, R. A1 - Shard, A.G. A1 - Alexander, M. A1 - Seeberger, P. H. A1 - Unger, Wolfgang T1 - Optimization of the performance of carbohydrate microarrays by surface chemical analysis T2 - 12th Status Seminar "Chip Technologies, Sequencing and Functional Genomics" der DECHEMA e. V. CY - Frankfurt am Main, Germany DA - 2010-02-04 PY - 2010 AN - OPUS4-20806 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Meyer-Plath, Asmus A1 - Hanelt, Sven A1 - Illgen, René A1 - Jäger, Christian A1 - Mach, Reinhard A1 - Orts Gil, Guillermo A1 - Unger, Wolfgang T1 - Physikalisch-chemische Charakterisierung von CNT T2 - Inno. CNT Jahrestagung CY - Marl (North Rhine-Westphalia), Germany DA - 2010-01-20 PY - 2010 AN - OPUS4-20860 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Min, Hyegeun A1 - Wettmarshausen, Sascha A1 - Friedrich, Jörg F. A1 - Unger, Wolfgang T1 - A ToF-SIMS Study of the Deuterium-Hydrogen Exchange Induced by Ammonia Plasma Treatment of Simple Polyolefines T2 - SIMS Europe 2010 - 7th European Workshop on Secondary Ion Mass Spectrometry CY - Münster, Germany DA - 2010-09-19 PY - 2010 AN - OPUS4-21987 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Straub, Franka A1 - Wirth, Thomas A1 - Unger, Wolfgang T1 - TOF-SIMS mapping of stainless steel microstructures T2 - SIMS EUROPE 2010 - 7th European Workshop on Secondary Ion Mass Spectrometry CY - Münster, Germany DA - 2010-09-19 PY - 2010 AN - OPUS4-22011 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Girard-Lauriault, Pierre-Luc A1 - Retzko, Iris A1 - Swaraj, Sufal A1 - Matsubayashi, N. A1 - Gross, Thomas A1 - Mix, Renate A1 - Unger, Wolfgang T1 - Non-destructive In-Depth Chemical Characterization of Air Exposed Plasma Polymers by Energy Resolved XPS T2 - Twelfth International Conference on Plasma Surface Engineering CY - Garmisch-Partenkirchen, Germany DA - 2010-09-13 PY - 2010 AN - OPUS4-21424 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Poppenberg, J. A1 - Richter, S. A1 - Traulsen, H.-H. A1 - Darlatt, Erik A1 - Sattler, D. A1 - Unger, Wolfgang A1 - Schalley, C. A. T1 - Layer-by-Layer Self Assembly of Macrocycles and Rotaxanes on Gold Surfaces T2 - 24th Conference of the European Colloid and Interface Society CY - Prague, Czech Republic DA - 2010-09-05 PY - 2010 AN - OPUS4-21384 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Unger, Wolfgang T1 - ISO/TC 201 - Inhalte und Stand der Dinge T2 - DIN-Workshop: Chemische Oberflächenanalyse - Ist eine Vertretung deutscher Interessen in der Internationalen Normung notwendig? CY - Berlin, Germany DA - 2010-04-19 PY - 2010 AN - OPUS4-21185 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Unger, Wolfgang T1 - Einsatz molekularer Monoschichten in BAM - AG Schicht- und Oberflächenanalytik T2 - DFG-Rundgespräch "Molekulare Monoschichten" CY - Günzburg, Germany DA - 2010-07-12 PY - 2010 AN - OPUS4-23069 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Unger, Wolfgang T1 - BAM Certified Reference Materials for Surface Chemical and Nano Analysis T2 - International Symposium on Reference Materials NIM 2010 CY - Beijing, China DA - 2010-10-27 PY - 2010 AN - OPUS4-22398 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Unger, Wolfgang T1 - Surface Analysis Working Group: Report for 2009/10 T2 - CCQM Plenary Meeting, BIPM CY - Sèvres, France DA - 2010-04-15 PY - 2010 AN - OPUS4-21186 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Dietrich, Paul A1 - Graf, Nora A1 - Gross, Thomas A1 - Lippitz, Andreas A1 - Schüpbach, B. A1 - Bashir, A. A1 - Wöll, Ch. A1 - Terfort, A. A1 - Unger, Wolfgang T1 - Self-assembled monolayers of aromatic omega-aminothiols on gold: surface chemistry and reactivity N2 - Amino-terminated self-assembled monolayers on gold substrates were studied by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), near-edge X-ray absorption fine structure (NEXAFS) measurements, and atomic force microscopy (AFM). Two different ω-amino-4,4'-terphenyl substituted alkanethiols of the general structure H2N-(C6H4)3-(CH2)n-SH (ATPn) were used: 2-(4''-amino-1,1':4',1''-terphenyl-4-yl)ethane-1-thiol (n = 2, ATP2) and 3-(4''-amino-1,1':4',1''-terphenyl-4-yl)propane-1-thiol (n = 3, ATP3). Moreover, the addressability of amino groups within the films was investigated by chemical derivatization of ATPn SAMs with 3,5-bis(trifluoromethyl)phenyl isothiocyanate (ITC) forming fluorinated thiourea ATPn-F films. Evaluation of high-resolution C 1s and N 1s XPS data revealed successful derivatization of at least 50% of surface amino species. Furthermore, it could be demonstrated by angle-resolved NEXAFS spectroscopy that chemical derivatization with ITC has no noticeable influence on the preferential upright orientation of the molecules in the SAMs. KW - Gold KW - Self-assembled monolayer KW - Thiols KW - Amino surfaces KW - XPS KW - NEXAFS PY - 2010 DO - https://doi.org/10.1021/la903293b SN - 0743-7463 SN - 1520-5827 VL - 26 IS - 6 SP - 3949 EP - 3954 PB - American Chemical Society CY - Washington, DC AN - OPUS4-20990 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Senoner, Mathias A1 - Wirth, Thomas A1 - Unger, Wolfgang T1 - Imaging surface analysis: Lateral resolution and its relation to contrast and noise N2 - Lateral resolution, also called image resolution, is the most relevant quality parameter of maps and line scans. Therefore well defined procedures for the determination of lateral resolution are required. In the surface analysis community different definitions of lateral resolution are in use and there is no generally accepted method for the determination of lateral resolution which meets the demands of the state-of-the-art in surface analysis. We propose the determination of lateral resolution by imaging of well defined square-wave gratings with finely graded periods. This method enables the real time estimation of lateral resolution and the adjustment of instrument settings with respect to lateral resolution. The effect of noise and contrast on lateral resolution has been analysed by numerically simulated images of square-wave gratings. A new resolution criterion has been developed which is based on the dip-to-noise ratio and takes into account the sampling step width by introducing a "reduced noise". The contrast transfer function has been introduced and its relation to lateral resolution in the presence of noise was analysed. For that reason an "effective cut-off frequency" was defined which is the reciprocal of the lateral resolution. Normalized values of lateral resolution and their relation to signal-to-noise ratio and sampling step width were given for Gaussian and Lorentzian line spread functions. These values enable the calculation of experimental parameters which are necessary to get a required value of lateral resolution. Finally the successful application of the proposed approach to determine lateral resolution has been demonstrated by ToF-SIMS element mapping of the certified reference material BAM-L200. KW - Auflösungskriterium KW - BAM-L200 KW - Effektive cut-off Funktion KW - Laterale Auflösung KW - Kontrast KW - Kontrasttransferfunktion KW - Linienverwaschungsfunktion KW - Rauschen PY - 2010 DO - https://doi.org/10.1039/c004323k SN - 0267-9477 SN - 1364-5544 VL - 25 SP - 1440 EP - 1452 PB - Royal Society of Chemistry CY - London AN - OPUS4-21875 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Gross, Thomas A1 - Pippig, F. A1 - Merz, B. A1 - Merz, R. A1 - Vohrer, U. A1 - Mix, Renate A1 - Steffen, H. A1 - Bremser, Wolfram A1 - Unger, Wolfgang T1 - Determination of OH groups at plasma oxidised poly(propylene) by TFAA chemical derivatisation XPS: an inter-laboratory comparison N2 - A first inter-laboratory comparison was conducted to demonstrate and document the capability of interested laboratories to measure the fraction of C—OH species on a plasma oxidised poly(propylene) sample by using a chemical derivatisation XPS approach. This report presents the results from that inter-laboratory comparison and includes the data received for the measured values and their associated standard deviations of laboratory means, at a 95% confidence level. The measurements were guided by a protocol developed within the group before and summarised shortly in the paper. Standard deviations that may characterise the state-of-the-art for the nominally simple and rather often practised case of TFAA chemical derivatisation XPS of C—OH species on a plasma oxidised polyolefin surface are calculated following ISO 5725-2:1994. The main conclusion is that the associated degree of equivalence reached by the participating laboratories in this comparison is still low. Further research to improve chemical derivatisation XPS protocols is mandatory. KW - Chemical derivatisation KW - ESCA/XPS KW - Inter-laboratory comparison KW - Photoelectron spectroscopy (PES) KW - Poly(propylene) (PP) PY - 2010 DO - https://doi.org/10.1002/ppap.200900142 SN - 1612-8850 SN - 1612-8869 VL - 7 IS - 6 SP - 494 EP - 503 PB - Wiley-VCH Verl. CY - Weinheim AN - OPUS4-21678 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Straub, Franka A1 - Wirth, Thomas A1 - Hertwig, Andreas A1 - Hodoroaba, Vasile-Dan A1 - Unger, Wolfgang A1 - Böllinghaus, Thomas T1 - Imaging the microstructure of duplex stainless steel samples with TOF-SIMS N2 - Time-of-flight secondary ion mass spectrometry (TOF-SIMS) mappings provide a visualization of the distribution of chemical elements and phases on polished duplex steel surfaces as element and fragment secondary ion signals. The advantage of TOF-SIMS, compared to optical microscopy, is its potential to analyze the chemical composition with a lateral resolution at a submicrometer scale. TOF-SIMS mappings allow distinguishing between ferritic and austenitic phases because of the phase selective detection method without any requirement of etching or other processing. KW - TOF-SIMS mappings KW - Duplex stainless steel KW - Surface analysis KW - Ferritic phase KW - Austenitic phase PY - 2010 UR - http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/sia.3385/pdf DO - https://doi.org/10.1002/sia.3385 SN - 0142-2421 SN - 1096-9918 VL - 42 IS - 6-7 SP - 739 EP - 742 PB - Wiley CY - Chichester AN - OPUS4-21818 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Dietrich, Paul A1 - Horlacher, T. A1 - Gross, Thomas A1 - Castelli, R. A1 - Rurack, Knut A1 - Seeberger, P. H. A1 - Unger, Wolfgang T1 - Optimization of carbohydrate microarray performances T2 - Bunsentagung 2010 "Interfacial Systems Chemistry: Out of the Vacuumm, Through the Liquid, Into the Cell" CY - Bielefeld, Germany DA - 2010-05-13 PY - 2010 AN - OPUS4-21366 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Richter, S. A1 - Poppenberg, J. A1 - Sokolowski, A. A1 - Dzyuba, E. V. A1 - Darlatt, Erik A1 - Unger, Wolfgang A1 - Schalley, C. A. T1 - The Belousov-Zhabotinsky reaction as an engine for the directed transportation of macroscopic particles on surfaces T2 - 24th Conference of the European Colloid and Interface Society CY - Prague, Czech Republic DA - 2010-09-05 PY - 2010 AN - OPUS4-21383 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Müller, H. S. A1 - Fenchel, M. A1 - Wiggenhauser, Herbert A1 - Maierhofer, Christiane A1 - Krause, Martin A1 - Gardei, André A1 - Mielentz, Frank A1 - Milmann, Boris A1 - Röllig, Mathias A1 - Wöstmann, Jens T1 - Zerstörungsfreie Ortung von Gefügestörungen in Betonbodenplatten N2 - Das Ziel des Forschungsvorhabens „Zerstörungsfreie Ortung von Gefügestörungen in Betonbodenplatten“ bestand in der Entwicklung eines Untersuchungskonzepts zur sicheren Ortung und Erfassung von Gefügestörungen in einseitig zugänglichen Betonplatten durch den kombinierten Einsatz verschiedener zerstörungsfreier Prüfverfahren. Hierfür wurde die Leistungsfähigkeit der folgenden Messverfahren hinsichtlich ihrer Aussageschärfe, Anwendungsgrenzen und Messgeschwindigkeit bei praxisnahen Randbedingungen untersucht: - Impakt-Echo, manuelle Impaktauslösung - Impakt-Echo, automatisierte Impaktauslösung - Ultraschall-Echo mit multistatischem Array - Impuls-Thermografie - Radar Als Versuchskörper dienten sechs liegend hergestellte Betonplatten der Abmessungen 200/200/30 cm aus zwei verschiedenen Betongüten und mit unterschiedlichem Bewehrungsgehalt (Bewehrungsgrade 0 %, 0 ,9 %, 2 ,6 %), von denen vier Platten auf trockenem und zwei Platten auf ständig nass gehaltenem Sand gelagert waren. Alle sechs Platten enthielten jeweils dieselben künstlich eingebrachten Fehlstellen: vier quadratische Kiesnester in unterschiedlicher Tiefe mit Kantenlängen zwischen 10 und 15 cm sowie drei oberflächennahe Hohlstellen (Ø 4/6/8 cm). Zur Erfassung eines möglichen Einflusses des Betonalters wurden die Messungen 4 Tage, 28 Tage sowie 180 Tage nach Herstellung der Platten durchgeführt. Um aus den Untersuchungen einen breiten Nutzen für die Praxis zu erzielen, basierten die eingesetzten Messverfahren auf handelsüblichen Geräten, welche jedoch bezüglich ihres Messprinzips und insbesondere der Datenerfassung und -auswertung weiterentwickelt wurden. Die Fehlstellengröße wurde bewusst klein gewählt. Mit Ausnahme des manuellen Impakt-Echo-Verfahrens, mit welchem unter Verwendung der Originalsoftware des Herstellers keine Fehlstellen nachweisbar waren, zeigten sich alle Messverfahren geeignet, unter verschiedenen Randbedingungen Gefügestörungen zu lokalisieren. Insgesamt wurde jeder Fehlstellentyp von zumindest einem Verfahren bei mindestens zwei Versuchskörpern detektiert. Es konnten jedoch an keiner Betonplatte mit einem einzelnen Messverfahren alle vorhandenen Fehlstellen an allen Messterminen geortet werden. Am häufigsten wurden die beiden großen oberflächennahen Fehlstellen (Hohlstelle Ø 8 cm, Kiesnest 10 cm) erkannt. Am schwersten zu lokalisieren waren die kleine Hohlstelle mit 4 cm Durchmesser sowie die beiden auf der Unterseite gelegenen Kiesnester. Die Untersuchungen zeigen, dass für eine erfolgreiche Anwendung zerstörungsfreier Messverfahren in der Praxis die Auswahl des am besten geeigneten Verfahrens bzw. einer Kombination verschiedener Verfahren jeweils auf die vorliegende Problemstellung abgestimmt sein muss. Für Betonbodenplatten mit hohem Feuchtegehalt (junger Beton) oder starker Bewehrung ist entweder das Ultraschall- oder das Impakt-Echo-Verfahren geeignet. Das Ultraschall-Verfahren wird von hohen Bewehrungsgehalten zwar stärker beeinflusst als das Impakt-Echo-Verfahren, besitzt aber eine bessere Auflösung und ermöglicht auch im oberflächennahen Bereich eine quantitative Bestimmung der Fehlstellentiefe. Das Impakt-Echo-Verfahren kann wegen der niederfrequenten Impulsanregung Fehlstellen erst in größeren Tiefen und mit schlechterer Auflösung nachweisen, ist aber ideal geeignet zur Bestimmung der Plattendicke aufgrund seines signifikanten Rückwandechos. Sowohl das Radar-Verfahren als auch die Impuls-Thermografie können bei hohen Feuchte- und Bewehrungsgehalten nur sehr oberflächennah eingesetzt werden. Bei trockenem Beton und geringen bis mittleren Bewehrungsgehalten liefert das Radar-Verfahren sehr gute Ergebnisse. In kurzer Zeit ermöglicht es eine flächendeckende Ortung der Tiefenlage und Größe von Inhomogenitäten bei guter Auflösungsgenauigkeit. Vorhandene Bewehrung wird deutlich abgebildet, kann aber darunterliegende Fehlstellen verschatten. Alternativ kann die Impuls-Thermografie für die Ortung oberflächennaher Gefügestörungen eingesetzt werden. Das Verfahren eignet sich insbesondere bei Oberflächen, die nicht direkt zugänglich sind, da zwischen Infrarotkamera und Messobjekt nur Sichtkontakt bestehen muss. Die Betongüte hatte bei keinem eingesetzten Verfahren einen erkennbaren Einfluss auf die Messergebnisse. Streng genommen ist dies jedoch nur für den Einfluss des Wasserzementwertes, der Zementart und des Zementgehalts bei gleichbleibender Sieblinie und gleicher Kornart gültig. Bei Verwendung von Leichtzuschlag sind abweichende Ergebnisse denkbar. PY - 2010 SN - 978-3-410-65075-1 SN - 0171-7197 IS - 589 SP - 1 EP - 88 PB - Beuth CY - Berlin AN - OPUS4-22699 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Krankenhagen, Rainer A1 - Maierhofer, Christiane A1 - Röllig, Mathias A1 - Kalisch, U. T1 - Qualifizierung und Vergleich zerstörungsfreier Prüfverfahren an historischem Mauerwerk: Messungen an Probekörpern und Fallstudie T2 - 4 Konservierungswissenschaftlichen Kolloquiums in Berlin/Brandenburg CY - Potsdam, Germany DA - 2010-10-29 PY - 2010 AN - OPUS4-22492 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -